SNT5644.7-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第7部分毒死蜱

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标T出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第7部分毒死蜱s9发 1实中华人民共和国海关总 发T 本文件按照标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是SN/T出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法的第7部分。4已经发布了以下部分:第1部分总则第2部分孔雀石绿和结晶紫第3部分恩诺沙星和环丙沙星第4部分多菌灵第5部分噻菌灵第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地虫硫磷第0部分亚胺硫磷请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位合肥海关技术中心杭州海关技术中心上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海体育学院上海安谱实验科技股份有限公司。本文件主要起草人韩芳宋伟丁佳乐罗纪军王钰吕亚宁古淑青邓晓军蒋沁婷赵源ⅠT 出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法拟由0个部分组成。第1部分总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。第3部分恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。第4部分多菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法第5部分噻菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法第6部分腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法第7部分毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法第8部分三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法第9部分地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法第0部分亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法ⅡT出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第7部分毒死蜱范围本文件规定了植物源性食品中毒死蜱的拉曼光谱快速检测方法本文件适用于苹果梨橙子桃香蕉猕猴桃红薯胡萝卜稻谷和绿豆等植物源性食品中毒死蜱的筛查。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方3食品安全国家标准植物源性食品中种农药及其代谢物残留量的测定相色质谱联用法。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义方法提要不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经超声提取有机溶剂反萃取加表面增强试剂对信号增强进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的毒死蜱特征拉曼位移61±1111111进行匹配识别对样品中的毒死蜱进行阴性阳性的初筛结果判定。试剂和材料除另有规定外本文件所用试剂均为分析纯水为2规定的二级水乙醇。甲醇。乙腈。℃0氯金酸柠檬酸三钠氯化钠氯金酸溶液称取g氯金酸并加水定容至mL1T1%柠檬酸三钠溶液称取1g柠檬酸三钠并加水定容至mL%%表面增强试剂纳米金溶胶或相当者。在mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和50mL的%氯金酸溶液将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入4mL的1柠檬酸三钠水溶液保持沸腾状态加热回流30n即可制得金纳米粒子反应结束后冰浴冷却装入棕色试剂瓶中,0~4℃冷藏保存有效期6个月。注本文件所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给标准使用者提供方便在使用本文件时不做限定。标准使用者在使用替代试剂或操作步骤前对其进行考察满足本文件规定的各项性能指标。促凝剂1L氯化钠溶液。称取g氯化钠溶于mL水中摇匀备用或配制成其他相当的无机盐溶液。毒死蜱标准品S号纯度%毒死蜱标准储备溶液精密称取毒死蜱标准品适量乙醇溶解后于mL容量瓶用乙醇定容至刻度摇匀制成浓度为的标准储备液。于4℃避光保存有效期1个月。毒死蜱标准工作液。吸取0mL毒死蜱储备溶液于10mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混匀0~4条件下保存仪器和设备稳频激光光源5m-移液器和1mL涡旋振荡器均质器氮气吹干装置超声波水浴装置离心机转速电子天平感量为2试样制备试样制备苹果梨橙子桃香蕉猕猴桃红薯胡萝卜取代表性样品约将其可食用部分不可用水洗切碎混匀转入洁净容器密封标明标记稻谷和绿豆取代表性样品约将其可食用部分不可用水洗切碎混匀颗粒小的取整粒转入洁净容器,密封标明标记。试样保存粮谷类试样于0~4保存其他类试样于-18以下冷冻保存2T在制样的操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化分析步骤果蔬提取取10g样品于5L离心管中加入2mL乙腈涡旋振荡1n离心2。取全部上清液于洁净的离心管中待净化。净化提取液见中加入1mL石油醚涡旋振荡1n离心2取石油醚层氮吹至干吹干后加入0L0%乙醇水溶液复溶加入复溶液后涡旋即为待测液。谷物提取05gL%n2取全部上清液于洁净的离心管中待净化净化提取液见中加入5mL石油醚涡旋振荡1n离心2取石油醚层氮吹至干吹干后加入0L0%乙醇水溶液复溶加入复溶液后涡旋即为待测液。测定步骤拉曼光谱仪器参考条件拉曼光谱仪器条件如下激光能量数据采集时间平均次数2次测定在仪器样品池中依次加0L待测液0L促凝剂再加0L表面增强试快速摇晃均匀等待20s检测检测需在样品加入后1n内完成质控试验阴性对照称取空白试样果蔬按照1和3步骤操作谷物按照2和3步骤操作加标质控试验准确称取空白试样置于15mL具塞离心管中加入毒死蜱标准工作液使苹果和梨的质控样毒死蜱浓度均为胡萝卜和红薯的质控样毒死蜱浓度均为稻谷的质控样毒死蜱浓度为其他质控样毒死蜱浓度为果蔬按照1和3步骤操作谷物按3T2和3步骤操作结果判定要求定性判定仪器软件将测试结果与标准谱图库中的毒死蜱进行匹配识别根据谱图11、111111处特征拉曼光谱对样品中的毒死蜱进行结果判定显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有毒死蜱或低于检出限阳性则代表该样品含有毒死蜱且大于或等于检出限。毒死蜱标准溶液表面增强拉曼光谱图见附录。确证本文件为初筛方法当检测结果为阳性时应采用参比标准方法进行确证。本文件参比标准为。性能指标检出限苹果11555猕猴5胡萝卜2245灵敏度%特异性%假阴性率假阴性率应≤5%假阳性率%4T附录资料性毒死蜱标准溶液表面增强拉曼光谱毒死蜱标准溶液表面增强拉曼光谱图见图1毒死蜱标准溶