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文档简介

专业训练——阿司匹林的制备主讲人：刘春艳了解酰化反应及乙酰化物的制备方法；掌握减压过滤、重结晶等基本操作。目标2、试剂：

浓硫酸、固体水杨酸、醋酐、4mol/L盐酸、三氯化铁溶液、饱和碳酸氢钠溶液1、仪器：

锥形瓶（250mL，干燥）、量筒（10mL、50mL、干燥）、真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯（200mL）、试管、水浴锅、表面皿、滤紙、玻璃棒、称量纸、托盘天平、剪刀、药匙仪器试剂原理阿司匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。浓过程台式天平称取水杨酸2.0g

至于250ml干燥锥形瓶中4.0ml醋酐摇匀后滴入3滴浓硫酸

充分振摇80℃左右水浴维持20min

水浴加热,水杨酸立即溶解不时加以振摇稍微冷却后加入50ml蒸馏水冰水冷却15min,至晶体完全析出

抽滤,少量蒸馏水洗涤,抽干,得粗品,粗品移入200ml烧杯中缓缓加入饱和NaHCO3(aq)并搅拌

至不再有气泡产生减压过滤,滤液倒入洁净锥形瓶中加入30mL、4mol/L盐酸结晶析出冰水冷却抽滤少量冷水洗涤滤饼两次抽干得阿司匹林注意事项1.水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。注意事项2.水杨酸应当是完全干燥的，可在烘箱中105℃下干燥1小时。3.重结晶时不宜长时间加热，因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。思考讨论合成阿司匹

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