乙酸正丁酯的制备与折光率的测定

PAGE大学化学实验=2\*ROMANII实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：班级：姓名实验日期实验时间学号指导教师同组人实验项目名称乙酸正丁酯的制备实验目的通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。进一步熟悉分水器的使用。学习折光率的测定原理和操作方法。实验原理反应原理：主反应：CH3OOH+C4H9OHCH3COOC4H9+H2O（条件：浓H2SO4）副反应：2C4H9OH→C4H9OC4H9+H2O（条件：浓H2SO4加热）C4H9OH→CH3CH2CH=CH2+H2O（条件：浓H2SO4加热）实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶胶头滴管分水器回流冷凝管量筒锥形瓶蒸馏烧瓶折射仪沸石试剂:正丁醇7.4g 9.2mL （0.1mol） 冰醋酸（用分水器）6g5.8mL（0.1mol） 冰醋酸（不用分水器）12g11.6mL（0.1mol）浓硫酸10%碳酸钠溶液无水硫酸镁实验步骤实验方法（一）使用分水器的操作在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入9.2mL正丁醇和5.8mL冰醋酸，再加入2-3滴浓硫酸，充分振摇，加入1-2粒沸石，瓶口安装分水器（不插温度计），分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入（V-2）mL容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40分钟后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分去水层。酯层用10%碳酸钠溶液10mL洗涤至没有酸性，分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分，测定乙酸正丁酯的折光率。产量：约8g纯乙酸正丁酯是无色液体，b.p.=126.1℃，d204=0.882，η20D=1.3951试验方法（二）不使用分水器的操作在100mL圆底烧瓶中加入7.4g（9.2mL）正丁醇和11.6mL冰醋酸，混合均匀。慢慢滴加3-4滴浓硫酸，边加边摇，加2-3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上加热回流1小时。待反应混合物静置冷却后，将其倒入盛有30mL水的分液漏斗中，分去下层水液，粗酯层依次用20mL、10mL的水洗涤，尽量分去水层。倒出酯层，用无水硫酸镁干燥。干燥后溶液滤入30mL蒸馏瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集124-126℃的馏分。产量：6-8g注：本实验采用实验（一）的方法进行该实验实验注意事项使用分水器时，分水次数切勿过多，否则会把尚未分层的上浮有机液体放掉。蒸馏的仪器必须干燥。实验原始数据记录蒸馏温度范围：100-112℃产量：7.96g经测量，所得产物的折光率=1.3933实验数据处理理论产量：约8g产率：7.96g/8g×100%=99.5%问题讨论及误差分析问题讨论：1、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？答：主要是洗掉酸，也就是这里的乙酸。氢氧化钠不行，会水解酯，导致产量下降。2、本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率？答：平衡的移动原理。方法有二：增加某一种反应物的浓度以提高另一种物质的转化率；蒸出乙酸正丁酯降低生成物浓度促使平衡正向移动，本实验采用后者。误差分析：根据所得实验结果，产率相对较高，但纯度不高。由于实验过程中温度升高过快，使未反应的正丁醇和冰醋酸蒸出；在药品量的取用上可能也存在误差，从而影响乙酸正丁酯的产量。实验过程中由于操作误差和系统误差影响了