高真空及镀膜实验东华大学光电专业

高真空及镀膜实验一、真空镀膜的定义：在真空条件下，对光学零件镀膜的工艺过程。在真空中制备膜层，包括镀制晶态的金属、半导体、绝缘体等单质或化合物膜。二、真空镀膜的原理：主要是分成蒸发和溅射两种。需要镀膜的被称为基片或基材，镀的材料（金属材料以是金、银、铜、锌、铬、铝等，其中用的最多的是铝）被称为靶材。基片与靶材同在真空腔中。蒸发镀膜一般是加热靶材使表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，并且沉降在基片表面，通过成膜过程（散点－岛状结构-迷走结构-层状生长）形成薄膜。对于溅射类镀膜，可以简单理解为利用电子或高能激光轰击靶材，并使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并且最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成薄膜。原理示意图鎖膜法粒子罪呈區分4U台巨J~j工匚PVD0.1ov—1ev嚴鹰雲丸■韋蛊席電引氐李耗離芾席霉子束蕉鑛分子車離碾；賤盖度1Oev~1OOgv艮庭濺射磁扌空濺射圣寸向華巴濺身寸离隹子范度軍交—I-ev—5000ev酌子式鍍冃莫OVD化寧屁應箕襄傭散PECVDlPCVD

三、真空镀膜的方法：虽然化学汽相沉积也采用减压、低压或等离子体等真空手段，但一般真空镀膜是指用物理的方法沉积薄膜。真空镀膜有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀膜。㈠、蒸发镀膜1．定义通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面，称为蒸发镀膜。蒸发镀膜设备结构如图1。團5龌垃睞1團5龌垃睞1羸婪擁陇聂甚币毒图2．原理蒸发物质如金属、化合物等置于坩埚内或挂在热丝上作为蒸发源，待镀工件，如金属、陶瓷、塑料等基片置于坩埚前方。待系统抽至高真空后，加热坩埚使其中的物质蒸发。蒸发物质的原子或分子以冷凝方式沉积在基片表面。薄膜厚度可由数百埃至数微米。膜厚决定于蒸发源的蒸发速率和时（或决定于装料量），并与源和基片的距离有关。对于大面积镀膜，常采用旋转基片或多蒸发源的方式以保证膜层厚度的均匀性。从蒸发源到基片的距离应小于蒸气分子在残余气体中的平均自由程，以免蒸气分子与残气分子碰撞引起化学作用。蒸气分子平均动能约为0.1〜0.2电子伏。类型蒸发源有三种类型：电阻加热源：用难熔金属如钨、钽制成舟箔或丝状，通以电流,加热在它上方的或置于坩埚中的蒸发物质。电阻加热源主要用于蒸发Cd、Pb、Ag、Al、Cu、Cr、Au、Ni等材料。高频感应加热源：用高频感应电流加热坩埚和蒸发物质。电子束加热源：用电子束轰击材料使其蒸发。适用于蒸发温度较高（不低于2000D的材料。特点能在金属、半导体、绝缘体甚至塑料、纸张、织物表面上沉积金属、半导体、绝缘体、不同成分比的合金、化合物及部分有基聚合物等的薄膜，其适用范围之广是其它方法无法与之比拟的。可以不同的沉积速率、不同的基板温度和不同的蒸气分子入射角蒸镀成膜，因而可得到不同显微结构和结晶形态（单晶、多晶或非晶等）的薄膜；薄膜的纯度很高；易于在线检测和控制薄膜的厚度与成分；厚度控制精度最高可达单分子层量级。㈡、溅射镀膜1．定义用高能粒子轰击固体表面时能使固体表面的粒子获得能量并逸出表面，沉积在基片上。常用的二极溅射设备如图3[二极溅射示意图]。FSS3二址滅射系慮纠rtfcft'l!FSS3二址滅射系慮纠rtfcft'l!mm2．原理通常将欲沉积的材料制成板材——靶，固定在阴极上。基片置于正对靶面的阳极上，距靶几厘米。系统抽至高真空后充入10〜1帕的气体（通常为氩气），在阴极和阳极间加几千伏电压，两极间即产生辉光放电。放电产生的正离子在电场作用下飞向阴极，与靶表面原子碰撞，受碰撞从靶面逸出的靶原子称为溅射原子，其能量在1至几十电子伏范围。溅射原子在基片表面沉积成膜。分类反应溅射法：即将反应气体（0、N、HS、CH等）加入Ar气中，反应气体及其离子与靶原子或溅射原子发生反应生成化合物（如氧化物、氮化物等）而沉积在基片上，适用溅射化合物膜。高频溅射法。基片装在接地的电极上，绝缘靶装在对面的电极上。高频电源一端接地，一端通过匹配网络和隔直流电容接到装有绝缘靶的电极上。接通高频电源后，高频电压不断改变极性。等离子体中的电子和正离子在电压的正半周和负半周分别打到绝缘靶上沉积由于电子迁移率高于正离子，绝缘靶表面带负电，在达到动态平衡时，靶处于负的偏置电位，

从而使正离子对靶的溅射持续进行，适用溅射绝缘膜。特点：溅射镀膜不受膜材熔点的限制,可溅射W、Ta、C、Mo、WC、TiC等难熔物质。溅镀具有电镀层与基材的结合力强，电镀层致密，均匀等优点。溅射粒子几不受重力影响，靶材与基板位置可自由安排，薄膜形成初期成核密度高，可生产10nm以下的极薄连续膜，靶材的寿命长，可长时间自动化连续生产。靶材可制作成各种形状，配合机台的特殊设计做更好的控制及最有效率的生产溅镀利用高压电场做发生等离子镀膜物质，使用几乎所有高熔点金属，合金和金属氧化物，如：铬，钼，钨，钛，银，金等．但加工成本相对较高．㈢、离子镀定义蒸发物质的分子被电子碰撞电离后以离子沉积在固体表面，称为离子镀。离子镀是真空蒸发与阴极溅射技术的结合。一种离子镀系统如图4［离子镀系统示意图］原理蒸发源接阳极，工件接阴极，当通以三至五千伏高压直流电以后，蒸发源与工件之间产生辉光放电。由于真空罩内充有惰性氩气，在放电电场作用下部分氩气被电离，从而在阴极工件周围形成一等离子暗区。带正电荷的氩离子受阴极负高压的吸引，猛烈地轰击工件表面，致使工件表层粒子和脏物被轰溅抛出，从而使工件待镀表面得到了充分的离子轰击清洗。随后，接通蒸发源交流电源，蒸发料粒子熔化蒸发，进入辉光放电区并被电离。带正电荷的蒸发料离子，在阴极吸引下，随同氩离子一同冲向工件，当抛镀于工件表面上的蒸发料离子超过溅失离子的数量时，则逐渐堆积形成一层牢固粘附于工件表面的镀层。分类磁控溅射离子镀反应离子镀空心阴极放电离子镀多弧离子镀。特点镀层附着性能好，对离子镀后的试件作拉伸试验表明，一直拉到快要断裂时，镀层仍随基体金属一起塑性延伸，无起皮或剥落现象发生；绕镀能力强，因此这种方法非常适合

于镀复零件上的内孔、凹槽和窄缝，等其他方法难镀的部位；镀层质量好，离子镀的镀层组织致密、无针孔、无气泡、厚度均匀；清洗过程简化。㈣、化学气相沉积（简单介绍）用化学方法使气体在基体材料表面发生化学反应并形成覆盖层的方法。化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行；涂层的化学成分可以随气相组成的改变而变化，从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层；可以控制涂层的密度和涂层纯度；绕镀件好。可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀膜；可以通过各种反应形成多种金属、合金、陶瓷和化合物涂层。四、高真空镀膜中的真空技术真空技术主要包括真空的获得、真空测量、和真空测量三个部分：1、真空的获得：按获得真空方法的原理不同，可以将真空泵分为输运式真空泵和捕获式真空泵。本实验提供机械泵作为前级泵，油扩散泵作次级泵来获得高真空。2、真空的测量：测量真空度的装置称为“真空计”或“真空规管”。本实验提供热偶真空计和电离真空计。3、真空检漏：真空检漏是真空技术中极其重要的一环，方法有显湿法、液泡法、活性炭法、电离计法、质谱计法和放射性法等。㈠、真空的获得获得高真空分两个过程：低真空阶段和高真空阶段。低真空阶段采用机械泵，高真空阶段在本实验中采用扩散泵。下面介绍它们的工作原理：1、 实验装置概览图：接被抽容廿"■进气滤网排气孔排气阀门油气分离进汽管弹簧放油阀转子滑片工作室定子图1油标1被抽容器三级喷油嘴二级喷油嘴冷水回油管一级喷油嘴接被抽容廿"■进气滤网排气孔排气阀门油气分离进汽管弹簧放油阀转子滑片工作室定子图1油标1被抽容器三级喷油嘴二级喷油嘴冷水回油管一级喷油嘴2、 机械泵工作原理获得低真空常用的方法是采用机械泵．机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵．机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵．图4.1.2是旋片式机械泵的结构示意图，它是由一个定子和一个偏心转子构成．定子为一圆柱形空腔，空腔上装着进气管和出气阀门，转子顶端保持与空腔壁相接触，转子上开有两个槽，槽内安放两个刮板，刮板间有一弹簧．当转子旋转时，两刮板的顶端始终沿着空腔的内壁滑动．整个空腔放置在油箱内．图^.1.2漩片轻的结构示竞图.一…莘弋音：总——进弋门越——顶部寄封；4刮板沙汕匸fi 转J\丁 注fSR 排％UT9 排气口$11一一掛油梔工作时，转子带着旋片不断旋转，就有气体不断排出完成抽气作用．旋片旋转时的几个典型位置如图4.1.3所示.当刮板A通过进气口如图a所示的位置时开始吸气，随着刮板A的运动，吸气空间不断增大，到图b所示位置时达到最大.刮板继续运动，当刮板A运动到如图c所示位置时，开始压缩气体，压缩到压强大于一个大气压时，排气阀门自动打开气体被排到大气中，如图d所示.之后就进入下一个循环.蒸汽压较低而又有一定粘度的机械泵油的作用是作密封填隙，以保证吸气和排气空腔不漏气，另外还起润滑和帮助在气体压强较低时打开阀门的作用.

显然，如果转子转速越快，则抽速越大.若令最大吸气空腔的体积为Vmax(L),转子的转速为W(r/s)，则泵的几何抽速为Smax=2wVmax(L/s) (4.1.1)图2.6.图2.6.3扩散泵的给构图I一水玲—喊汕虬-—驴讹讦；卜慕充蒋一加热器tb> (c) (d)SI4.L3舷用旋转时的几个檄型位魁上式给出的是理想抽速，实际上是达不到的．这是因为在排气阀门和转子与定子空腔接触处有一个“死角”，如图4.1.3(d)所示，此空间的气体是刮板刮不出去的，称为“有害空间”或“极限空间”.有害空间的存在不仅影响了泵的极限压强Pu,也影响到泵的抽速S.设有害空间的体积为Vmin、压强为Pd,系统压强为P,则有Pu=a*Pd*Vmin/Vmax (4.1.2)S=Smax(1-Pu/P) (4.1.3)其中a是小于1的系数.通常，机械泵的极限压强为1.333〜1.333X10-2Pa.扩散泵的工作原理当扩散泵被电炉加热时，产生油蒸汽沿着导流管经伞形喷嘴向下喷出。因喷嘴外面有机械泵提供的真空(1~10-1Pa),故油蒸汽流可喷出一长段距离，构成一个向出气口方向运动的射流。射流最后碰上由冷却水冷却的泵壁凝结为液体流回蒸发器，即靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气。由进气口进入泵内的气体分子一旦落入蒸汽流中便获得向下运动的动量向下飞去。由于射流具有高流速(约200m/s)，高的蒸汽密度，且扩散泵油分子量大(300~500)，故能有效的带走气体分子。气体分子被大王出气口处再由机械泵抽走。其结构示意图如图2.6.3所示。㈡、真空的测量1、 热传导真空计利用气体在不同压强下热传导能力随之变化的原理测量气体压强。在这类真空计中，以一定加热电流通过装有热丝的规头，热丝的温度决定于加热和散热之间的平衡。散热能力是气体压强的函数，故热丝的温度随压强而变化。如用一附加的热偶测量热丝的温度，则这种规头称为热偶规；如利用热丝本身的电阻值来反映温度，则称电阻规或皮喇尼规。气体热传导只在低压强（PV100帕）下随压强变化，而低至10-1帕时气体热传导又不是主要的散热方式，因此热传导真空计主要用于100〜10-1帕范围，采取特殊措施可扩大测量范围。热传导真空计的指示不但和气体种类有关，而且易受热丝表面污染、环境温度等因素影响，故准确度不高，只作粗略的真空指示用。2、 电离真空计简称电离计，利用气体电离的原理来测量压强。电离真空计分为热阴极和冷阴极两大类。热阴极电离真空计的规头中通常有三个电极，即阴极、阳极和收集极，分别起发射电子、加速电子和收集离子的作用。电子从阴极向阳极运动的过程中使气体电离，如果忽略二次电离效应（指电离过程中产生的新电子受电场加速又获得电离能力并引起新的电离），每个从阴极发出的电子所产生的正离子数和空间的气体密度成正比，因此在一定温度下和压强成正比所以收集极接收的离子流Ii=SIeP,Ie为阴极电子发射电流，S为比例常数，称为电离计系数。在一定温度下用标准真空计校验电离计系数后，即可根据离子流的大小确定压强。热阴极电离计规头主要类型和结构如图3。阴极一般采用钨丝，阳极可做成栅网状，使电子能在其两侧来回穿行以增加电子的行程，故又称栅极。三极管型电离计收集极为圆筒形并置于栅极外侧，其压强测量范围是10-1〜10-5帕。当工作压强高于10-1帕时，钨丝寿命缩短,而且由于二次电离效应，离子流与压强的关系开始偏离线性。涂氧化钍或氧化钇的铱丝阴极可工作在高达100帕的压强下并有相当长的寿命，这种灯丝即使在大气中加热也不致损坏。如果电离计规头采用这种灯丝，并把阳极和收集极都做成特殊形式，缩短电极间距离，降低阳极电压，使气体电离几率降低（即电离计系数降低），则这种电离计可以测量10-3〜100帕的压强，称为高压强电离计。三极管型电离计测量低压强的下限决定于收集极的光电流，即由于电子打在阳极上产生的软X射线照射到收集极上引起光电发射，光电流便构成收集极电流的本底。当光电流占离子流的10％时即达到电离计的测量下限。将电离计规头收集极做成细丝并放在栅极轴线位置上，灯丝位于栅极外侧，这时电离计的灵敏度变化不大，而由于收集极面积小，它所截获的X射线比三极管型减少3个数量级，这种电离计可测量低至10-8帕的压强。它是1950年由贝亚得和阿尔玻特提出的，故称BA计。为测量10-9帕或更低的压强可采用调制BA计、引出极电离计、弯柱电离计或热阴极磁控电离计等。这些电离计还能在一定程度上排除栅极电子诱导脱附离子对压强测量的