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文档简介

项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测1、相关内容(1)物质简介苯并芘又称苯并(α)芘(Benzoapyrene),化学式:C20H12

,英文缩写BaP,别名:3,4-苯并芘、多环芳烃(PAH)、稠环芳烃,是环多环芳香烃类。结晶为黄色固体。这种物质是在300到600°C之间的不完全燃烧状态下产生。苯并芘存在于煤焦油中,而煤焦油可见于汽车废气(尤其是柴油引擎)、烟草与木材燃烧产生的烟,以及炭烤食物中。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测(2)危害苯并芘为一种突变原和致癌物质,从18世纪以来,便发现与许多癌症有关。其在体内的代谢物二羟环氧苯并芘,产生致癌性的物质。苯并芘释放到大气中以后总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起在8微米以下的可吸入尘粒中吸入肺部的比率较高,经呼吸道吸入肺部进入肺泡甚至血液导致肺癌和心血管疾病。苯并芘存在于主流烟气中、侧流烟气中。有毒。IARC致癌性评估:证据充分,引发活性。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测(3)来源BaP存在于煤焦油、各类炭黑和煤、及焦化、炼油沥青、塑料等工业污水中。肉和鱼中的BaP含量取决于烹调方法水果、蔬菜和粮食中的BaP含量取决其来源。主要来自洗刷大气的雨水水中的BaP以吸附于某些颗粒上、溶解于水中和呈胶体状态等三种形式存在其中大部分吸附在颗粒物质上。

项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测2、任务解析(1)苯并芘检测相关标准与规范

《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中规定苯并[a]芘测定采用《GB/T

15439环境空气高效液相色谱法》。《环境空气质量标准》GB3095-2012中也规定了苯并[a]芘在环境空气中的限量及检测方法,对苯并[a]芘的测定可以采用《高效液相色谱法》(GB/T

15439-1995)与《乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB8971-1988)两种方法。

其中GB/T

15439适用环境空气中苯并[a]芘的测定。GB8971适用于大气飘尘中苯并[a]芘的测定。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测2、任务解析(2)检测方法高效液相色谱法。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测3、任务实施①原理利用空气中颗粒物中的苯并[a]芘被采集在玻璃纤维上,经索氏提取或真空升华后,用高效液相色谱分离测定,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测3、任务实施②仪器与试剂◆208型高效液相色谱仪(带M420型荧光检测器日本产)◆色谱柱SpherisorbC18(国家色谱中心大连化物所产)◆超声波处理机◆甲醇、环己烷、苯(分析纯重蒸)◆BaP标样为10μg/mL稀释至1μg/mL◆多环芳烃标样为苯并芘、菲、BeP。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测3、任务实施③色谱分析条件

◆鉴定器为M420型荧光检测器;

◆色谱柱为SpherisorbC1804.6mm×250mm;◆柱温为常温;◆激发波长为365nm;◆发射波长为405nm;◆流动相组成为甲醇+水(90%+10%);◆流动相流量为1.2L/min。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测3、任务实施④样品采集用TH-150C大气采样器流量为100L/min经过500℃高温灼烧1h的玻璃纤滤膜上采集气体30~40m3。⑤绘制标准曲线将BaP标准溶液(1μg/mL)以3,5,9,12,15μL分别注入色谱柱中测定其峰的停留时间和峰面积用最小二乘法求出回归方程或用计算公式计算其含量。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测3、任务实施⑥样品的处理和浓缩将样品滤膜剪碎于50mL的烧杯中每次加入环己烷30mL超声波提取5rain共提取2次。2次的提取液合并用KD浓缩器浓缩在浓缩瓶中(一般情况下浓缩液呈淡黄色)然后注入进样器进行测定同时做滤膜空白。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测3、任务实施⑦样品分析注入定量的BaP的标准溶液(1μg/mL)测定其保留时间和峰面积AS。测定提取液的总体积Vt注入样品的提取量Vi得到与BaP标准保留时间相对应的峰面积Ae。项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测3、任务实施⑧结果计算用外标法计算BaP浓度:项目一:有机污染物的检测任务四、苯并芘的检测4、任务小结◆流量校准:采样系统流量要能保持恒定.误差不超过5%。◆采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂汁膜计较采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度

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