室内环境检测 有机污染物的检测之苯

项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测1、相关内容（1）物质简介苯（benzene，C6H6），又名纯苯，安息油，是组成结构最简单的芳香烃，具有良好的溶解性能。甲苯（methylbenzene，C7H8），又名甲基苯，苯基甲烷，也是有机化工的重要原料。二甲苯（dimethylbenzene，C8H10），为无色透明液体，是苯环上两个氢被甲基取代的产物。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测（2）危害蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇吹源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。流速过快，容易产生和积聚静电。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测2、任务解析（1）苯检测相关标准与规范检测苯含量的可靠方法是气相色谱法和液相色谱法，目前以气相色谱法（GC）为主。“二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯”，根据国家标准GB/T18883-2002的附录B《空内空气中苯的检验方法（毛细管气相色语法）》设计；“热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯”，根据国家标淮《民用建筑工程室内外境污染控制规范》GB50325-2010的附录B《室内空气中苯的测定》设计；“气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯”，根据国家标准《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》（GB/T11737—1989）设计。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测2、任务解析（2）检测方法①二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法②热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯法③气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯法项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（1）二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法①原理空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来，用毛细管柱或填充柱分离，用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，测定范围为0.05～10mg/m3。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（1）二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法②仪器活性炭采样管；空气采样器；注射器；微量注射器；具塞刻度试管；气相色谱仪；色谱柱。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（1）二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法③试剂苯：色谱纯；二硫化碳：色谱纯：若为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5％的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，储于冰箱中备用。椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。高纯氮：氮的质量分数为99.999％。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（1）二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法④采样和保存在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并计录采样时的温度和大气压力。填写室内空气采样记录表。样品可保存5d。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（1）二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法⑤色谱分析条件色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最佳分析条件：填充柱温度：90℃，或毛细管柱温度：65℃检测室温度：250℃；汽化室温度；250℃；载气：氮气，对于填充柱流量为40mL/min，对于毛细管柱流量为30mL/min；燃气：氢气，流量为46mL/min；

助燃气：空气，流量为400mL/min。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（1）二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法⑥绘制标准曲线和测定计算因子配制标准溶液系列，绘制标准曲线：于5.0mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μL苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0μg/mL、5.0μg/mL、10．0μg/mL、50.0μg/mL的标难液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量为横坐标（μg），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。计算回归线的斜率．以斜率的倒数Bs（μg/mm）作为样品测定的计算因子。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（1）二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法⑦样品分析将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。取1μL进样，用保留时间定性、峰高（mm）定量，每个样品作3次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的峰（mm）。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（1）二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中的苯法⑧结果计算将采样体积换算成标准状况下采样体积：空气中苯浓度的计算：项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（2）热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯①原理空气中苯用活性炭管采集，然后用热解吸方法提取出来，用毛细管柱或填充柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性、峰高定量。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（2）热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯②仪器采样器；热解吸装置；气相色谱仪；色谱柱；注射器；电热恒温箱。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（2）热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯③试剂活性炭吸附管：内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光

的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度

为300—350℃，活化至无杂质峰。标准品：苯标难溶液或标准气体。载气：氮气（纯度不小于99．999％）。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（2）热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯④采样和保存应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3～0.5L/min，用皂膜流量计校淮采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。填写室内空气采样记录表。采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。注意：采集室外空气样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外风向处。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（2）热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯⑤色谱分析条件色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最佳分析条件：填充柱温度：90℃，或毛细管柱温度：60℃检测室温度：150℃；汽化室温度：150℃；载气：氮气，流量力50mL/min。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（2）热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯⑥绘制标准曲线和测定计算因子标准系列：准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管（或根据标准物质的浓度选定标准曲线浓度系列）。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标，分别绘制标准曲线。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（2）热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯⑦样品分析每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰高定量。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（2）热解吸气相色谱法测定室内空气中的苯⑧结果计算空气样品中苯的浓度计算：空气样品中苯的浓度换算成标准状况下的浓度：项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（3）气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯①原理

空气中苯、甲苯和二甲苯采用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测出来，以保留时间定性、峰高定量。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（3）气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯②仪器活性炭采样管；空气采样器；注射器；微量注射器；热解吸装置；具塞刻度试管；气相色谱仪；色谱柱。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（3）气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯③试剂苯、甲苯、二甲苯：色谱纯。二硫化碳：分析纯，需经纯化处理。色谱固定液：聚乙二醇6000。6201担体：60—80日。椰子壳活性炭：20—40目，装入活性炭采样管。纯氮：99．99％。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（3）气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯④采样和保存在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。填写室内空气采样记录表。样品可保存5d。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（3）气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯⑤色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳色谱分析条件。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（3）气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯⑥绘制标准曲线和测定计算因子用混合标准气体绘制标准曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg[μg/（mL·mm）]作样品测定的计算因子。用标准溶液绘制标准曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数作样品测定的计算因子Bs[μg/（mL·mm）]。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（3）气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯、二甲苯⑦样品分析热解吸法进样。将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性、峰高（mm）定量。每个样品作3次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未采样的活性碳管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。项目一：有机污染物的检测任务二、苯的检测3、任务实施（3）气相色谱法测定室内空气中的苯、甲苯