浸没振动式电子液体密度仪校准规范

JJF1866—20201浸没振动式电子液体密度仪校准规范1范围本规范适用于在静压下,测量范围为(650~2000)kg/m3的浸没振动式电子液体密度仪和微振筒电子液体密度仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:JJG42工作玻璃浮计JJG86标准玻璃浮计JJG1058实验室振动式液体密度仪GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法ISO15212-1振动型密度仪第1部分:实验室仪器(Oscillation-typedensitymeters—Part1:Laboratoryinstruments)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1术语3.1.1浸没振动式电子液体密度仪immersionoscillation-typeelectronicliquiddensitymeter测量传感器完全浸没到液体里,根据振动传感器的共振频率和温度传感器测得的温度计算得到液体密度的仪器。3.2计量单位密度单位为kg/m3或g/cm3。4概述浸没振动式电子液体密度仪(以下简称密度仪)主要由振动传感器、温度传感器、数据处理单元和显示单元组成。振动传感器内液体密度ρ与其振动周期有一个对应的函数关系。两者之间的函数关系可简单描述如公式(1):ρ=ƒ(k,T,t)(1)式中:k—密度仪系数;T—振动周期;t—液体温度。JJF1866—202025计量特性kg/m3密度仪的准确度等级分为0.5级和1.0级kg/m3表1密度仪的计量性能要求校准项目准确度等级0.51.0最大允许误差±0.5±1.0重复性0.30.5注:以上指标不是用于合格判据,仅供参考。6校准条件6.1环境条件校准时,室温需控制在(20±10)℃,湿度不大于70%RH。实验室内应避光、防热,无强电磁场干扰,无强机械振动,通风良好,应装有水源和防火设施。6.2测量标准及其他设备6.2.1测量标准校准时所用的测量标准可以为密度标准液体、密度标准液体与台式振动管密度仪、一等标准密度计组。测量标准的主要技术指标见表2。表2校准用测量标准测量标准技术要求密度标准液体扩展不确定度应优于U=5×10-2kg/m3(k=2)密度标准液体与台式振动管密度仪密度标准液体扩展不确定度应优于U=1×10-2kg/m3(k=2)台式振动管密度仪测量范围为(650~2000)kg/m3最大允许误差为(650~1500)kg/m3:±0.05kg/m3;(1500~2000)kg/m3:±0.075kg/m3;扩展不确定度应优于U=5×10-2kg/m3(k=2)一等标准密度计组测量范围(650~2000)kg/m3注:1密度标准液体可从下列密度标准液体中选择:1)(650~700)kg/m3:异辛烷;2)(700~800)kg/m3:十三烷;3)(800~900)kg/m3:基础油;4)(950~1050)kg/m3:纯水;5)(1900~2000)kg/m3:氟油。2使用台式振动管密度仪校准之前用密度标准液体对特定密度范围进行校准。JJF1866—202036.2.2校准介质校准介质应清澈、透明无可见颗粒和纤维等物质。根据被校密度仪的测量范围选用合适的校准介质,不可选用具有腐蚀性(例如强酸碱类)的校准介质。校准介质可从表3中选择。表3校准介质测量范围/(kg/m3)液体名称650~800石油产品混合液810~950乙醇水溶液950~1050纯水1450~1650溴苯或四氯乙烯1900~2000氟油6.2.3主要配套设备主要配套设备及技术要求见表4。表4主要配套设备设备名称技术要求数显温度计测量范围为(0~50)℃,分辨力为0.01℃天平最大秤量不小于200g,实际分度值优于0.01g外径千分尺测量范围为(0~25)mm,分度值为0.01mm温湿度表温度:测量范围(5~50)℃,最大允许误差±2.0℃;相对湿度:测量范围0%~85%,最大允许误差±5%(20℃)注射器(5~10)mL恒温槽2h内恒温槽在设定点的温度波动度不超过0.2℃,温度均匀性不超过0.2℃注:选用的注射器不能与密度标准液体或校准介质发生反应。6.2.4辅助设备及材料6.2.4.1超声波清洗机、空气干燥装置。6.2.4.2清洗液:无水乙醇、石油醚、蒸馏水、溶剂汽油、洗涤剂等。6.2.4.3透明玻璃测量桶、实心玻璃搅拌器数支、玻璃漏斗、浮计架、烧杯和盛放校准介质的玻璃瓶等。6.2.4.4毛巾、绸布、脱脂棉、滤纸等。7校准项目和校准方法7.1校准前的准备7.1.1检查密度仪外表,不应有影响工作性能或使用安全的机械损伤;显示屏读数清晰、完整;传感器清洁干燥,无凹痕;各开关及按键接触良好,能正常工作,各紧固件无松动。47.1.2根据仪器使用说明书的要求进行预热。7.1.3在每一个密度点进行校准前，都必须对密度仪的传感器进行清洗、净化并干燥，清洗合格的传感器器壁应不挂水珠。清洗净化方法：首先选用具有溶解性的液体(如乙醇、丙酮等)将传感器和测量杯用超声波清洗机进行清洗。清洗过后，用空气干燥。然后再用具有较强挥发性质的液体(如石油醚、乙醇等)清洗，用空气干燥。7.1.4设备面板、支架等处的油污、灰尘，使用柔软干净的防静电清洁布进行清洁。7.1.5具有自校功能的密度仪，按仪器使用说明书进行自校。7.2示值误差和重复性7.2.1密度标准液体校准法7.2.1.1示值误差依据被校准仪器的测量范围均匀地从6.2.1中选取3种密度标准液体，分别进行以1)将密度标准液体倒入测量桶，测量桶置于恒温槽内。密度标准液体应上下搅拌均匀，搅拌器底部不能露出液面，以免带入气泡。2)将密度仪的传感器放入密度标准液体中，传感器边缘与测量桶边缘和底部的距离应满足厂家说明书的要求。如无说明书，测量区域直径一般不小于100mm,传感器边缘与测量桶底部的距离一般不小于40mm。传感器不得接触任何非密度标准液体的其他物体(如温度计和搅拌棒),液体完全浸没传感器。密度仪的传感器放置示意图如图1所示。密度仪的传感器在密度标准液体中上下移动并稳定一段时间，以清除传感器3)测量过程中保持传感器稳定，严禁摇晃传感器。将密度标准液体的温度调整到(20±0.1)℃范围内(可根据客户需求选择其他温度),等待测量数据稳定，记录密度仪4)测量完成后取出密度仪的传感器，重复2)～3),进行下一次测量。将每个密度点重复测量3次。按公式(2)计算密度平均值：JJF1866—20205ρ被=被i(2)ρ被—被校密度仪测量3次的密度平均值;ρ被i—第i次测量时密度仪的示值。按公式(3)计算密度示值误差:Δρ=ρ被-ρ标1(3)式中:Δρ—被校密度仪的示值误差;ρ标1—密度标准液体的密度值。5)更换密度标准液体,重复1)~4),直至完成3个密度点的测量。7.2.1.2重复性按公式(5)计算重复性:Δρi=ρ被i-ρ标1(4)Δρ重复性1=Δρimax-Δρimin(5)式中:Δρ重复性1—被校密度仪的重复性;Δρimax—该校准点示值误差的最大值;Δρimin—该校准点示值误差的最小值。7.2.2密度标准液体与台式振动管密度仪校准法校准前使用与校准介质密度值接近的密度标准液体对台式振动管密度仪进行校准。7.2.2.1示值误差1)依据被校仪器的测量范围均匀地从6.2.2中选取3种校准介质,将校准介质倒入测量桶,测量桶置于恒温槽内。校准介质应上下搅拌均匀,搅拌器底部不能露出液面,以免带入气泡。2)将密度仪的传感器放入校准介质中,传感器边缘距离测量桶边缘和底部应满足厂家说明书的要求。如无说明书,测量区域直径一般不小于100mm,传感器边缘与测量桶底部的距离一般不小于40mm。传感器不得接触任何非校准介质的其他物体(如温度计和搅拌棒),液体完全浸没传感器。密度仪的传感器放置示意图如图1所示。密度仪的传感器在校准介质中上下移动并稳定一段时间,以清除传感器上的气泡。(20±0.1)℃范围内(可根据客户需求选择其他温度),等待测量数据稳定,记录密度仪显示的密度值。4)将台式振动管密度仪的温度设定为校准介质的温度,抽取测量桶内液体,注入台式振动管密度仪中,如果有气泡,需将气泡排出,待温度稳定后,记录台式振动管密度仪的密度。5)测量完成后取出密度仪的传感器,重复2)~4),进行下一次测量。将每个密度JJF1866—20206点重复测量3次。按公式(6)计算被校密度仪测量3次的密度平均值,按公式(7)计算台式振动管密度仪3次示值的平均值,按公式(8)计算密度示值误差:ρ被=被jρ标2=标2jΔρ=ρ被-ρ标2式中:ρ被j—第j次测量时密度仪的示值;ρ标2j—第j次测量时台式振动管密度仪的示值;ρ标2—台式振动管密度仪3次示值的平均值。6)更换校准介质,重复1)~5),直至完成3个密度点的校准。7.2.2.2重复性按公式(10)计算重复性:Δρj=ρ被j-ρ标2jΔρ重复性2=Δρjmax-Δρjmin式中:Δρ重复性2—被校密度仪的重复性;Δρjmax—该校准点示值误差的最大值;Δρjmin—该校准点示值误差的最小值。7.2.3一等标准密度计组校准法7.2.3.1示值误差(6)(7)(8)(9)(10)依据被校准仪器的测量范围均匀地从6.2.2中选取3种校准介质,分别进行以下测量:1)将校准介质倒入测量桶,测量桶置于恒温槽内。校准介质应上下搅拌均匀,搅拌器底部不能露出液面,以免带入气泡。2)将密度仪的传感器放入校准介质中,传感器边缘距离一等标准密度计、测量桶边缘和底部应满足厂家说明书的要求。如无说明书,测量区域直径一般不小于100mm,传感器边缘与测量桶底部的距离一般不小于40mm。传感器不得接触任何非校准介质的其他物体(如一等标准密度计、温度计和搅拌棒),液体完全浸没传感器。将密度仪的传感器在校准介质中上下移动并稳定一段时间,以清除传感器上的气泡,3)测量过程中保持传感器稳定,严禁摇晃传感器。将校准介质的温度调整到(20±0.1)℃范围内(可根据客户需求选择其他温度),等待测量数据稳定,分别记录一等标准密度计和密度仪显示的密度值。4)测量完成后取出密度仪的传感器,重复2)~3),进行下一次测量。将每个密度点重复测量3次。按公式(11)计算被校密度仪测量3次的密度平均值,按公式(12)JJF1866—20207计算一等标准密度计3次示值的平均值修正后的实际密度值,按公式(13)计算密度示值误差:ρ被=被kρ标3=标3kΔρ=ρ被-ρ标3式中:ρ被k—第k次测量时密度仪的示值;ρ标3k—第k次测量时一等标准密度计修正后的实际密度值;ρ标3—一等标准密度计3次示值的平均值修正后的实际密度值。5)更换校准介质,重复1)~4),直至完成3个密度点的校准。7.2.3.2重复性按公式(15)计算重复性:Δρk=ρ被k-ρ标3kΔρ重复性3=Δρkmax-Δρkmin式中:Δρ重复性3—被校密度仪的重复性;Δρkmax—该校准点示值误差的最大值;Δρkmin—该校准点示值误差的最小值。7.2.3.3数据处理(11)(12)(13)(14)(15)一等标准密度计修正后的示值ρ标3等于示值加上证书修正值、温度修正值、毛细常数修正值等,见公式(16):ρ标3=ρ示3+Δρ标+Δρt+Δρα(16)式中:ρ示3—一等标准密度计的示值;Δρ标—一等标准密度计的证书修正值;Δρt—一等标准密度计的温度修正值,kg/m3;Δρα—一等标准密度计的毛细常数修正值,kg/m3。如果校准介质的温度与一等标准密度计的标准温度(20℃式(17)对一等标准密度计示值进行温度修正:Δρt=ρt1β(t1-t2)(17)式中:ρt1—t1(℃)时,一等标准密度计的示值,kg/m3;β一等标准密度计的体膨胀系数(通常为25×10-6℃-1);t1—20℃;JJF1866—20208t2—校准介质的温度,℃。如果校准介质和一等标准密度计证书上给出的工作液不同时,需要进行毛细常数修正,修正值Δρα的计算如公式(18):Δρα=×1000(18)式中:α2—所选液体的毛细常数,mm2;α1—证书上给出工作液的毛细常数,mm2;π—圆周率,取3.14;D—一等标准密度计的干管在校准点处的平均直径,mm;ρ—液体密度,g/cm3;m—一等标准密度计的质量,mg。8校准结果经校准后的密度仪应出具校准证书,校准结果应包括密度仪的示值误差、重复性及扩展不确定度。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF1866—20209附录A(0~40)℃纯水密度表(不含空气)(0~40)℃纯水密度表(不含空气)列于表A.1。表A.1(0~40)℃纯水密度表(不含空气)kg/m3t90/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.90999.8439.8509.8569.8629.8699.8749.8809.8869.8919.8971999.9029.9079.9119.9169.9209.9249.9289.9329.9369.9402999.9439.9469.9499.9529.9559.9579.9599.9629.9649.9653999.9679.9699.9709.9719.9729.9739.9749.9749.9759.9754999.9759.9759.9759.9749.9749.9739.9729.9719.9709.9685999.9679.9659.9639.9619.9599.9579.9549.9529.9499.9466999.9439.9409.9379.9339.9299.9269.9229.9189.9139.9097999.9049.9009.8959.8909.8859.8809.8749.8699.8639.8578999.8519.8459.8399.8339.8269.8199.8139.8069.7989.7919999.7849.7769.7699.7619.7539.7459.7379.7289.7209.71110999.7039.6949.6859.6769.6669.6579.6489.6389.6289.61811999.6089.5989.5889.5779.5679.5569.5459.5349.5239.51212999.5009.4899.4779.4669.4549.4429.4309.4189.4059.39313999.3809.3679.3559.3429.3299.3159.3029.2899.2759.26114999.2479.2339.2199.2059.1919.1769.1629.1479.1329.11815999.1039.0879.0729.0579.0419.0269.0108.9948.9788.96216998.9468.9308.9138.8978.8808.8638.8468.8298.8128.79517998.7788.7608.7438.7258.7078.6898.6718.6538.6358.61718998.5988.5808.5618.5428.5238.5058.4858.4668.4478.42719998.4088.3888.3698.3498.3298.3098.2888.2688.2488.22720998.2078.1868.1658.1448.1238.1028.0818.0608.0388.01721997.9957.9737.9517.9297.9077.8857.8637.8417.8187.79622997.7737.7507.7277.7047.6817.6587.6357.6127.5887.56423997.5417.5177.4937.4697.4457.4217.3977.3727.3487.32324997.2997.2747.2497.2247.1997.1747.1497.1247.0987.07310表A.1(续)kg/m3t90/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.925997.0477.0216.9966.9706.9446.9186.8916.8656.8396.81226996.7866.7596.7326.7066.6796.6526.6246.5976.5706.54327996.5156.4886.4606.4326.4046.3766.3486.3206.2926.26428996.2356.2076.1786.1506.1216.0926.0636.0346.0055.97629995.9465.9175.8885.8585.8285.7995.7695.7395.7095.67930995.6495.6195.5885.5585.5275.4975.4665.4355.4045.37331995.3425.3115.2805.2495.2175.1865.1545.1235.0915.05932995.0274.9964.9634.9314.8994.8674.8344.8024.7694.73733994.7044.6714.6384.6054.5724.5394.5064.4734.4394.40634994.3724.3394.3054.2714.2374.2044.1704.1354.1014.06735994.0333.9983.9643.9293.8943.8603.8253.7903.7553.72036993.6853.6503.6143.5793.5433.5083.4723.4373.4013.36537993.3293.2933.2573.2213.1843.1483.1123.0753.0393.00238992.9652.9292.8922.8552.8182.7812.7442.7062.6692.63239992.5942.5572.5192.4812.4432.4062.3682.3302.2922.25340992.215 注:1t90为1990年国际温标(ITS-90)。2水密度值采用CIPM2001推荐计算公式。11附录B密度小于水密度的液体毛细常数α密度小于水密度的液体毛细常数α列于表B.1。表B.1密度小于水密度的液体毛细常数α密度ρ20g·cm-3石油产品混合液mm2乙醇水溶液mm2乙醚、乙醇混合液mm20.602.480.612.540.622.580.632.620.642.660.652.700.662.750.672.800.682.830.692.870.702.910.712.942.460.722.982.500.733.022.540.743.062.540.753.102.590.763.132.640.773.162.700.783.192.760.793.222.892.840.803.252.912.950.813.282.940.823.302.970.833.343.0012表B.1(续)密度ρ20g·cm-3石油产品混合液mm2乙醇水溶液mm2乙醚、乙醇混合液mm20.843.363.030.853.383.060.863.403.080.873.423.100.883.443.120.893.463.140.903.483.170.913.493.200.923.503.240.933.503.310.943.493.390.953.483.540.963.473.780.973.464.220.983.444.970.993.426.131.003.387.4513附录C其他几种液体的毛细常数α其他几种液体的毛细常数α列表C.1。表C.1其他几种液体的毛细常数α密度ρ20g·cm-3溴代苯mm2四氯乙烯mm2纯水mm2硫酸氢乙酯mm20.99827.432.921.49462.451.62252.0314附录D密度标准液体校准法密度仪校准原始记录送校单位校准证书编号仪器名称制造厂测量范围仪器型号仪器编号标准器名称标准证书号有效期至标准器测量范围标准器不确定度校准依据校准温度校准湿度校准日期校准核验1.密度仪示值误差:密度仪密度标准液体()示值误差()重复性()扩展不确定度U(k=2)()密度标准液体示值()平均()2.密度标准液体的温度:备注:15附录E密度标准液体与台式振动管密度仪校准法密度仪校准原始记录送校单位校准证书编号仪器名称制造厂测量范围仪器型号仪器编号标准器名称标准证书号有效期至标准器测量范围标准器不确定度校准依据校准温度校准湿度校准日期校准核验1.密度标准液体台式振动管密度仪密度范围()密度标准液体2.台式振动管密度仪校准密度仪密度仪台式振动管密度仪示值误差()重复性()扩展不确定度U(k=2)()校准介质示值()平均()示值()平均()3.校准介质的温度:备注:16附录F一等标准密度计组校准法密度仪校准原始记录送校单位校准证书编号仪器名称制造厂测量范围仪器型号仪器编号标准器名称标准证书号有效期至标准器测量范围标准器不确定度校准依据校准温度校准湿度校准日期校准核验1.密度仪示值误差:密度仪一等标准密度计密度实际值()示值误差()重复性()扩展不确定度U(k=2)()校准介质示值()平均()质量()干管直径()毛细常数修正值()证书修正值()温度修正值()密度示值()平均()2.校准介质的温度:备注:17附录G校准证书内页格式密度标准液体校准法校准结果1.密度标准液体的温度:2.密度仪的示值误差:密度仪示值()示值误差()重复性()扩展不确定度U(k=2)()密度标准液体密度标准液体与台式振动管密度仪校准法校准结果1.校准介质的温度:2.密度仪的示值误差:密度仪示值()示值误差()重复性()扩展不确定度U(k=2)()校准介质18一等标准密度计组校准法校准结果1.校准介质的温度:2.密度仪的示值误差:密度仪示值()示值误差()重复性()扩展不确定度U(k=2)()校准介质JJF1866—202019附录H浸没振动式电子液体密度仪示值误差校准不确定度评定H.1用密度标准液体进行校准H.1.1测量模型(H.1)Δρ=ρ被-ρ标1(H.1)式中: Δρ—被校密度仪示值误差; ρ被—被校密度仪测量3次的密度平均值;ρ标1—密度标准液体的密度值。H.1.2标准不确定度评定H.1.2.1由重复性引入的标准不确定度u11用密度标准液体对密度仪重复测量3次,结果如下:998.2kg/m3、998.3kg/m3、998.2kg/m3,则极差R=998.3kg/m3-998.2kg/m3=0.1kg/m3,根据测量次数n=3,查表得到C=1.69,测量重复性引入的不确定度为:u11===3.4×10-2kg/m3(H.2)H.1.2.2由上级标准引入的标准不确定度u12标准液体密度的扩展不确定度U2=5×10-2kg/m3,k=2,则:u12=kg/m3=2.5×10-2kg/m3(H.3)H.1.2.3温度偏离20℃时引入的不确定度u13根据校准规范,用恒温槽作为校准介质的控温设备,温度偏离20℃的最大值为0.2℃,温度在20.0℃左右每变化1℃导致的密度变化约为0.21kg/m3,按均匀分布,将其换算成密度则为:u13=kg/m3=2.4×10-2kg/m3H.1.3合成标准不确定度以上3个不确定度分量互不相关,所以合成标准不确定度为:uc1==4.9×10-2kg/m3H.1.4扩展不确定度H.2用密度标准液体与台式振动管密度仪进行校准H.2.1测量模型扩展不确定度U=kuc1=0.1kg/H.2用密度标准液体与台式振动管密度仪进行校准H.2.1测量模型Δρ=ρ被-ρ标2(H.4)(H.5)(H.6)JJF1866—202020式中:Δρ—被校密度仪示值误差;ρ被—被校密度仪测量3次的密度平均值;ρ标2—台式振动管密度仪3次示值的平均值。H.2.2标准不确定度评定H.2.2.1由重复性引入的标准不确定度u21用密度仪对一校准介质重复测量3次,结果如下:998.1kg/m3、998.2kg/m3、998.3kg/m3,则极差R=998.3kg/m3-998.1kg/m3=0.2kg/m3,根据测量次数n=3,查表得到C=1.69,测量重复性引入的不确定度为:u21===6.8×10-2kg/m3(H.7)H.2.2.2