晶体薄膜衍衬成象分析

第十三章

晶体薄膜衍衬成像分析概述薄膜样品的制备衍衬成像原理相位衬度简介2/1/2024113.1概述由与样品内结晶学性质有关的电子衍射特征所决定的衬度，称为衍射衬度适用于薄晶样品的图像分析，主要用于晶体缺陷的分析2/1/20242H13.2薄膜样品的制备2/1/20243H透射电镜对样品的要求试样最大尺寸，直径不超过3mm；样品厚度足够薄，使电子束可以通过，一般厚度为100－200nm；样品不含水、易挥发性物质及酸碱等腐蚀性物质；样品具有足够的强度和稳定性；清洁无污染2/1/20244H制样技术—薄膜生物样品、高分子材料—超薄切片金属样品—电解双喷减薄陶瓷样品—离子减薄2/1/20245H13.3衍衬成像原理成像原理三个参数2/1/20246H一、成像原理2/1/20247H成像原理—明场（BF）像IA＝I0IB＝I0－IhklA晶粒的像比较亮，B晶粒的像比较暗2/1/20248H成像原理—暗场（DF）像IA＝0IB＝IhklA晶粒的像比较暗，B晶粒的像比较亮2/1/20249H二、三个参数描述试样对电子束强度变化的影响包括三个参数：衍射晶面偏离矢量S试样厚度t消光距离

g2/1/202410H三个参数—衍射晶面偏离矢量S它描述反射面偏离布拉格位置的情形，其大小取决于试样对入射束的取向以及试样内应变的大小，它决定着衍射束的强弱。2/1/202411H三个参数—试样厚度t它决定着入射电子在试样中弹性散射的次数和非弹性散射几率，以及由此而来的衍射强弱2/1/202412H三个参数—消光距离

g它描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射束方向所经历的距离。2/1/202413H三、常见像及其特征

衍衬像反映试样内部的结晶学特性，有时它包含一些衍射效应造成的特殊现像，因此不能将衍衬像与实物简单地等同起来。2/1/202414H常见像（1）—等厚条纹当衍射晶面偏离矢量S保持恒定，则衍射强度：

Ig＝Sin2(

ts)/(s

g)22/1/202415H常见像（1）—等厚条纹2/1/202416H常见像（1）—等厚条纹2/1/202417H常见像（2）—倾斜晶界倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析2/1/202418H等厚条纹192/1/202419H常见像（3）—等倾条纹当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体：

Ig＝（

t)2Sin2(

ts)/

g2(

ts)22/1/202420H常见像（3）—等倾条纹2/1/202421H常见像（3）—等倾条纹2/1/202422H等倾条纹等倾条纹又叫弯曲消光条纹，是由于制样或过热造成平整试样弯曲，隆起或凹陷所形成的一种附加条纹。2/1/202423H常见像（4）—层错堆垛层错是最简单的一种面缺陷，其存在相当于使其上下两晶体发生一相对位移R，而g和s不变，当入射束穿越层错区时仅发生＝2g

R的相位变化2/1/202424H常见像（4）—层错层错衬度在确定条件下，除与位移矢R有关，还与层错在试样中的深度位置有关，形成平行于迹线的等高条纹，外形上与等厚条纹相似，但细节上仍有差异。层错衬度图像中外侧条纹较深，中间渐淡；等厚条纹相应于薄边一侧较深且比较清晰，伸向内部较厚一侧，则逐渐变淡以至模糊消失2/1/202425H常见像（4）—层错层错明场像，外侧条纹衬度相对于中心对称，而暗场像是不对称的2/1/202426H272/1/202427H282/1/202428H常见像（5）—孪晶界和晶界孪晶的衍衬像不同于层错。孪晶是由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成，相间的相同衬度条带为同一位向，而另一衬度条带为相对称的位向。层错是等间距的条纹2/1/202429H常见像（5）—孪晶界和晶界孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而一般晶界却无此特征2/1/202430H31晶界2/1/202431H常见像（6）—位错位错并不是几何意义上的线。电镜能观察位错，是因为电子束射到试样以后，在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面正好符合布拉格条件，这样晶体好区未符合衍射条件在明场观察时呈明衬度，而位错区中那些符合布拉格条件的畸变面产生衍射，使位错附近呈现一条暗线2/1/202432H常见像（6）—位错区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试样时，位错衬度只在原地变化，或隐或现或弱，而不会移动位置；等倾条纹随着各处位向连续变化，在荧光屏上可观察到其迅速扫动2/1/202433H34位错衬度2/1/202434H常见像（7）—第二相粒子第二相衬度包括：

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周围应变场的衬度

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第二相本身的位向衬度

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结构因子差别导致的衬度

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产生波纹图

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第二相与基体的相界衬度和位移衬度2/1/202435H常见像（7）—第二相粒子共格第二相粒子的衍衬图像并不是该粒子真正的形状和大小，这是一种因基体畸变而造成的间接衬度2/1/202436H13.4相位衬度简介入射电子波穿过极薄的试样后，散射波和透射束之间存在相位差（其振幅基本不变），到达像平面处发生干涉，决定像平面处合成波的强度，使像点具有与