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专练53实验综合应用二1.[浙江卷1月]某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰,按如下流程开展了实验(夹持仪器已省略):已知:①无水二氯化锰极易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯②制备无水二氯化锰的主要反应:(CH3COO)2Mn+2CH3COCleq\o(――→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓+2(CH3CO)2O③乙酰氯遇水发生反应:CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl请回答:(1)步骤Ⅰ:所获固体主要成分是(用化学式表示)。(2)步骤Ⅰ在室温下反应,步骤Ⅱ在加热回流下反应,目的分别是。(3)步骤Ⅲ:下列操作中正确的是。A.用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B.用倾析法转移溶液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀C.用乙醇作为洗涤剂,在洗涤沉淀时,关小水龙头,使洗涤剂缓慢通过沉淀物D.洗涤结束后,将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作(4)步骤Ⅳ:①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上,打开安全瓶上旋塞,打开抽气泵,关闭安全瓶上旋塞,开启加热器,进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序:纯化完成→()→()→()→()→将产品转至干燥器中保存a.拔出圆底烧瓶的瓶塞b.关闭抽气泵c.关闭加热器,待烧瓶冷却至室温d.打开安全瓶上旋塞②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度;乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学的方法。2.[湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.4660g。回答下列问题:(1)Ⅰ是制取气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为;(2)Ⅱ中b仪器的作用是;Ⅲ中的试剂应选用;(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是;(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是;(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是(填名称);(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。3.[新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题:(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是;冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是。(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量洗涤的方法除去(填标号)
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