2022届高三化学一轮复习实验考点细练16无机物质制备实验含解析

专题16无机物质制备实验

填空题(本大题共13小题)

1.FeB0是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。

I.实验室制备FeBr2

实验室用如图所示装置制取滨化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液澳，E

为外套电炉丝的不锈钢管，e是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。实验开始时，先将

铁粉加热至600—700℃,然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应开始，不断

将d中液溪滴入温度为100—120℃的D中，经过几小时的连续反应，在铁管的一端沉积

有黄绿色鳞片状漠化亚铁。

(1)若在A中盛固体CaC()3，a中盛6mol/L盐酸，为使导入D中的CO?为干燥纯净的气体，

则图中B、C处装置中的试剂应是：B为，C为__。为防止

污染空气，实验时应在F处连接盛___________的尾气吸收装置。

(2)反应过程中要不断通入CO?,其主要作用是①，②—

II.探究FeBr2的还原性

(3)实验需要90mL0.1mol/LFeBrz溶液，配制FeB0溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒

外，还需要的玻璃仪器是。

(4)取10mL上述FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。某同学对产

生黄色的原因提出了假设：

假设1：BL被CM氧化成氏2溶解在溶液中;

假设2：Fe2+被Cl2氧化成Fe3+。

设计实验证明假设2是正确的：«

(5)请用一个离子方程式来证明还原性：Fe2+>r-：

(6)若在40mL上述FCBQ溶液中通入3XCl2,则反应的离子方程式为

2.硫氟酸钾(KSCN),是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学

小组用下图实验装置模拟工业制备硫氟酸钾，并进行相关实验探究。

已知：①阳3不溶于CCL和CS2,CS2不溶于水且密度比水大；

②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应CS2+3NH3；等NH4SCN+NH4HS,该反

应比较缓慢且NHdSCN在高于170°C时易分解，NH4Hs在高于25。C时即分解。

回答下列问题:

(1)试剂a是，装置D中盛装K0H溶液的仪器名称是•

(2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105°C,打开K1通入氨气.

①反应一段时间后，关闭瓦，此时装置C中观察到的现象是；保持三颈烧瓶内反

应混合液温度为105。C一段时间，这样操作的目的是。

②打开电,缓缓滴入适量的K0H溶液，继续保持反应混合液温度为105℃。

(3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是。

(4)制备硫氟酸钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再经(填操作名称)、

减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氟酸钾晶体。

(5)取少量所得KSCN晶体配成溶液，将装置E中混合液过滤得溶液x,进行如下实验：

取上枭清流.浦加

ID1U

ZmLO^tmJ■L'育台2n迎it.青有白色迎流,*

A髀渡波舄年卖红

①设计实验探究ii中银镜产生的原因________。

②小组同学观察到iii中实验现象后，用力振荡试管，又观察到红色褪去和沉淀增多,

请用必要的文字和离子方程式解释：。

3.新型净水剂高铁酸钾(KFeO。为暗紫色有光泽粉末，微溶于KOH溶液，在中性或酸性溶液

中逐渐分解，在碱性溶液中稳定，具有高效的消毒作用，是一种新型非氯高效消毒剂。

实验小组用下列两种方法制备高铁酸钾。

I.湿式氧化法制备K2Fe()4

(1)A中反应的粒子反应为

(2)实验过程中发现浓盐酸不能持续滴下，装置的改进方案是(

写出一种)。

(3)B中得到紫色固体和溶液，B中反应的化学方程式为。

(4)试剂M是,其作用为

II.实验室模拟工业电解法制取KzFeOd，用银(Ni)、铁作电极电解浓KOH溶液制备KFeOd的

装置如图1所示。

(5)Fe电极作极(填“阴”或“阳”)。

(6)Fe电极的电极反应式为__________________________________________

(7)高铁电池是正在研制中的可充电干电池，图2为该电池和常用的高能碱性电池的放电

曲线，由此可得出的高铁电池的优点有__、O

4.实验室以KzMnOd为原料，用两种方法制备高锈酸钾。已知：%股。4在浓强碱溶液中可稳定

存在，溶液呈墨绿色，当溶液碱性减弱时易发生反应：3MnO『+2%0=2MnO]+Mn()21

+40H-

(l)C02法。实验装置如图。

①反应一段时间后，用玻璃棒蘸取溶液滴在滤纸上，仅有紫红色而没有绿色痕迹，由此

可知»

②停止通入C02,过滤除去(填化学式，下同)，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，抽

滤得到KMn()4粗品。若C()2通入过多，产品中可能混有的杂质是。

(2)电解法。实验装置如图。

①阳极的电极反应式为,阴极产生的气体为。（填化学式）

②与C02法相比，电解法的主要优点是。（写一条）

（3）高锯酸钾可用于测定软镭矿中Mn（）2的含量，实验过程如下：

称取mg样品于锥形瓶中，加入VimLcimol•rRa2c2O4溶液，加稀H2s04酸化，充分反应后,

用c2moi•L/MnOd标准溶液滴定过量的Na2c2O4,消耗KMnOq溶液VzmL。

①滴定终点时溶液的颜色变化是。

②软铸矿中Mn（）2的质量分数表达式为。

5.KJCu^OOJ-zll20（水合草酸铜（II）酸钾）是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸

钾并测定样品的组成，实验步骤如下：

I制备CuO

用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO,煮沸5〜10分钟。

稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸偏水洗涤沉淀2〜3次。

图1图2

。）①指出图2装置中操作中的错误,图2操作需用蒸储水洗涤沉淀2〜3次，其

目的为。

②检验沉淀洗涤干净的方法为一

II制备KHC2O4和K2c2O4混合溶液

称取3.0gH2C2O4-2H2O放入250mL烧杯中，加入40矶蒸储水，微热(温度低于80℃)溶解。

稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，充分反应后生成含KHC2O4和K2c2O4的混合物。

(2)该步骤中所得混合物中；n(KHC2O4)：n(K2C2O4)=。(取整数)

III制备水合草酸铜酸钾晶体

将KHC2O4和K2c2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应

至CuO沉淀全部溶解，取出滤纸后，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇淋洗，自然隙

干，称量得到样品2.9760g(电子天平称量)。

(3)①步骤HI中KHC2O4的作用是。

②用乙醇淋洗而不用水的优点是一

③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是o

IV测定水合草酸铜酸钾晶体的成分

取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高铳酸钾溶液滴定C2。/、用标准EDTA溶液(PAR

为指示剂)滴定C/+,经计算样品中n(Cu)：n(C20i-)=1：2,假设制备样品的过程中C/+

无损耗。

(4)水合草酸铜(II)酸钾晶体的化学式为。

6.二氧化氯(CIO?)是安全、无毒的绿色消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClOz

固体以便运输和储存。某研究性学习小组在实验室探究过氧化氢法制备亚氯酸钠。

已知：NaClOz饱和溶液在温度低于38c时，析出晶体是NaClOz4%。，温度高于38℃时，

析出晶体是NaC102;

回答下列问题：

探究步骤：

I.NaClOz制备：装置如图所示(夹持装置略去)。

\n(.1(\ujS()«(M)NaOH♦H

(1)该实验中，仪器A与分液漏斗相比，优点是。

(2)装置B用于制备CIO2,制备过程中需要控制空气的流速，过快或过慢均会降低Nad。2产

率，原因是。

(3)装置C的作用是。装置D中生成NaClOz的离子方程式为。

(4)F装置可用NaOH溶液吸收尾气中的CIO2,生成物质的量之比为1：1的两种盐，一种为

NaC102,另一种为。

II.产品分离提纯：

(5)反应后在装置D处获得NaCl()2溶液。从NaClOz溶液中得到NaClOz晶体的操作步骤是：

减压蒸发、、洗涤、干燥。

[H.产品纯度测定：

(6)准确称取1.000g产品,加入适量蒸储水配成100.00mL溶液;取10.00mL待测液于锥形瓶中，

加过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应；滴加几滴淀粉溶液，用0.2000mol•

「《a2s2O3标准液滴定，至滴定终点。重复3次，测得标准液体积平均值为20.00mL。(滴

-

定反应的离子方程式为12+2s=2I+S40^-)

假设杂质不参加反应，样品中NaClOz的质量分数为。

7.胆帆(CUS0L5H2。)是一种重要的硫酸盐，在生产工业中应用广泛。以下是一种实验室制备

胆矶的流程。

12.8g铜粉―|酸浸过淀1|T结晶—过滤2CUSO/5H2。

。)若X是浓硫酸，“酸浸”时加热会生成一种有毒的无色气体，该气体是o(填化

学式)。

(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该

气体遇空气变红棕色，则“酸浸”时的离子方程式为o

(3)“过滤”时用到的玻璃仪器有烧杯、和

(4)“结晶”时的操作为、冷却结晶。

(5)实验室可采用沉淀法测定所得胆研晶体中CuS0「5H2()的含量，经加水充分溶解，加入

足量BaC12溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，最后得到沉淀28g(约0.12mol)。在过滤前，需

要检验S0『是否沉淀完全，检验方法是：静置后，向上层清液中,该实验流程获得

胆矶的产率为o

(6)为确定用浓硫酸“酸浸”可能产生的气态氧化物，设计如下实验：用集气瓶收集两瓶

气体，倒置在水槽中，分别缓慢通入适量。2或口2,如图所示。

AB

一段时间后，观察到以下现象：

①装置A中集气瓶里总是还有气体，装置B中集气瓶充满溶液；

②水槽里滴加几滴紫色石蕊试液，通入。2或C12后，实验现象均为红色由浅变深。

请写出B中通入氯气的化学方程式。

8.锌镐干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化镭和碳粉包围的石墨电极,

电解质是氯化锌和氯化铉的糊状物，该电池放电过程中产生MnO(OH)。废旧电池中的Zn、

Mn元素的回收，对环境保护有重要的意义。

I.回收锌元素,制备ZnC12

步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得

固体和滤液

步骤二：处理滤液，得到ZnC^.x%。晶体。

步骤三：将SOCk与ZnCM•油2。晶体混合制取无水Z11CI2。

制取无水ZnC12，回收剩余的SOCI2并验证生成物中含有S02(夹持及加热装置略)的装置如

图。

已知：S0C12是一种常用的脱水剂，熔点一105℃,沸点79℃,140℃以上时易分解，与水

剧烈反应生成两种气体

(1)写出S0C12与水反应的化学方程式：。

(2)接口的连接顺序为a—»—>—>h—>—i

te«

(3)为提高SO。2的利用率，该实验宜采用的加热方式为。

II.回收铸元素,制备Mn()2

(4)洗涤步骤一得到的固体，洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧，灼烧的目的是

HI.二氧化铳纯度的测定

称取1.40g灼烧后的产品，加入2.68g草酸钠(Na2c2。1)固体，再加入足量的稀硫酸并加热(杂

质不参与反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到100mL容量瓶中用蒸储水稀释至刻

线，从中取出20.00mL,用0.0200mol/L高镒酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高镒酸钾

溶液体积的平均值为17.30mL

(5)写出加1。2溶解反应的离子方程式。

(6)产品的纯度为。

9.为测定CUSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：

I.甲方案

实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4I+CuCl2

实验步骤：

足班BaCL溶液

I-

(1)判断S0『沉淀完全的操作为_____.

(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为。

(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为。

(4)固体质量为wg,则c(CuS()4)=mol-L-1。

(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuS0,1)(填“偏高”、“偏

低”或“无影响”)。

I【.乙方案

实验原理：Zn+CuSO4=ZnS04+Cu

Zn+H2sO4=ZnSO4+H2T

实验步骤：

①按如图安装装置(夹持仪器略去)

②...

③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂

④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在。或略低于0刻度位置，读数并记录

⑤将CuS()4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生

⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录

⑦处理数据

(6)步骤②为o

(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是(填序号)。

a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响

(8)Zn粉质量为ag,若测得H2体积为bmL,已知实验条件下P(的)=dg•「I，则

c(CuSO4)=mol(列出计算表达式)。

(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数,则测得c(CuSO。(填“偏高”、“偏

低”或“无影响”)。

(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：(填“是”或“否”)。

10.(CH3COO)2Mn•仙2。主要用于纺织染色催化剂和分析试剂，其制备过程如图。回答下列问题:

步骤一：以Mn()2为原料制各MnS()4

。)仪器a的名称是,C装置中NaOH溶液的作用是—

(2)B装置中发生反应的化学方程式是。

步骤二：制备MnCOs沉淀

充分反应后将B装置中的混合物过滤，向滤液中加入饱和NH4HCO3溶液，反应生成MnCOs沉

淀。过滤，洗涤，干燥。

(3)①生成MnCOs的离子方程式。

②判断沉淀已洗净的操作和现象是。

步骤三:制备(CH3CQ0)2Mn-4H2。固体

向11.5gMnC()3固体中加入醋酸水溶液，反应一段时间后，过滤、洗涤，控制温度不超过55℃

干燥，得(CH3COO)2Mn-4H2O固体。探究生成(C比COONMn-4H2。最佳实验条件的数据如表：

实验组别醋酸质量分数温度/℃产品质量/g

13%5022.05

23%6022.24

34%5022.13

44%6023.27

(4)产品干燥温度不宣超过55℃的原因可能是。

(5)上述实验探究了和对产品质量的影响，实验1中(C^COO^Mn-4H2。产率

为。

11.某学习小组利用如图所示装置将氯气和空气(不参与反应)以体积比约为1：3混合后，与

湿润的碳酸钠反应制取62。，并进一步制取次氯酸。

已知：Cl?。是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，沸点为2.2℃,易溶于CCI4和水。其爆

炸极限为23.5%〜100%,与有机物、还原剂接触或加热时会燃烧或爆炸。

回答下列问题：

(1)装置C的仪器名称为该装置的作用是。

(2)装置A中发生反应的化学方程式为。

(3)针对此实验的有关说法正确的是。(填标号)

a.装置不用橡胶管连接且橡胶塞要作保护处理，是为了防止橡胶燃烧或爆炸

b.可利用CCI4除去中混有的门2

c.氯气与空气混合的目的是将生成的稀释，降低爆炸危险

(4)为了进一步制取HC1O,可将Cl2。通入水中，该过程宜在避光条件下进行,原因是_

(用化学方程式表示)；此方法相较于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是

。(答出一条即可)

(5)将制得的HC10溶液加入滴有酚配的氢氧化钠溶液中，观察到溶液红色褪去。溶液褪色

的原因可能是①NaOH被HC1O中和；②。设计实验探究溶液红色褪去的原因

12.硫氟化钾(KSCN)是中学化学实验中检验铁离子(Fe3+)的常用试剂。某化学兴趣小组在实验

室中制备KSCN的实验流程如图所示。

»慢的NH、

不潘物

已知：I.NI%不溶于CS2,CS2不溶于水，且密度比水大;

催当剂

H.CS2+3帆布藏NH《SCN+加距。

回答下列问题:

(1)实验室制取NH：»下列发生装置肯定不合理的是。(填选项字母，下同)

(2)得到干燥的N%需使用的干燥剂为

A.浓硫酸

B.无水CaC“

C.碱石灰

D.P205

(3)脱硫产生的H2s需通入足量的NaOH溶液中处理，该反应的离子方程式为。

(4)“加热”时发生反应的化学方程式为。

(5)提纯KSCN粗品的方法是。(填操作名称)

(6)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液，用移液管量取一定体积

的溶液于锥形瓶中，加入适量酸，再加入几滴NHiFe(S04)2溶液作指示剂，用O.lOOOmoh

「iAgN()3标准溶液滴定三次，相关实验数据如下表所示。

所消耗AgNO：，标准溶液的体积(mL)

实验序号待测溶液体积(mL)

滴定前读数滴定终点读数

120.000.0020.11

220.000.8023.80

320.002.0022.09

①滴定时发生反应的离子方程式为SOT+Ag+=AgSCNI(白色)。达到滴定终点时的现象

是o

②晶体中KSCN的质量分数为o

③若滴定过程中用待测液润洗锥形瓶，导致测得的KSCN的质量分数。(填“偏

大”、“偏小”或“无影响”)

13.硫氟化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫鼠

化钾的实验装置如图所示。

已知：①阳3不溶于CS2,CS2密度比水大且不溶于水；②三颈烧瓶内盛放：CS2、水和催化

剂。@CS2+3N入黑:卜NH.SCN+NH.HS,该反应比较缓慢且NH4SCN在高于

170℃易分解.回答下列问题：

(1)装置A中反应的化学方程式是

(2)装置C的作用是.

(3)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K「保持三颈烧瓶内液温105c一段时间，

然后打开均，继续保持液温105℃,缓缓滴入适量的K0H溶液，写出装置D中生成KSCN

的化学方程式：.

(4)装置E的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收N比时的离子方程式.

(5)制备硫氟化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、、、

过滤、洗涤、干燥，得到硫氟化钾晶体.

(6)测定晶体中KSCN［M(KSCN)=97g/mol］的含量：称取10.0g样品.配成1000mL溶液量取

20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000mol/LAgNO?

标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgN03标准溶液18.00mL。

［已知：滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCNI(白色］

①滴定过程的指示剂a为。(用化学式表示)

②晶体中KSCN的质量分数为。

③滴定达到终点后，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则KSCN的质量分数。(偏大、

偏小或无影响)

答案和解析

1.【答案】L。)盛有饱和NaHC()3溶液的洗气瓶；盛有浓H2s的洗气瓶；NaOH溶液

(2)用CO2把反应器中空气赶尽；将班2蒸气带入反应器中

II.(3)100mL容量瓶

(4)向黄色溶液中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确

2+3+

(5)2Fe+Br2=2Fe+2Br-

2+3+

(6)3C12+4Fe+2BL=4Fe+6C1~+Br2

【解析】

【分析】

主要考查性质实验方案的设计，制备实验方案的设计的相关知识，据此进行分析解答，试题

较难。

【解答】

L(1)实验室用碳酸钙和盐酸制取二氧化碳，氯化氢易挥发，装置B用于除去二氧化碳中的氯

化氢气体，可以用盛有NaHCOs饱和溶液的洗气瓶洗气，装置C作用是干燥二氧化碳，可以用盛

有浓112so4的洗气瓶干燥，浪蒸气有毒，不能排到空气中，可被碱液吸收，如氢氧化钠溶液能

够与漠单质反应，为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有碱液如氢氧化钠溶液的尾气吸

收装置；

故答案为：盛有饱和NaHCOs溶液的洗气瓶；盛有浓H2s0」的洗气瓶；NaOH溶液；

(2)反应过程中要不断地通入CO?,其主要作用是为：反应前先通入一段时间CO?，将容器中的

空气赶净，避免空气中的氧气干扰实验；反应过程中要不断通入CO?，还可以将BQ蒸气带入反

应器D中，使浪能够与铁粉充分反应；

故答案为：用CO2把反应器中空气赶尽；将BQ蒸气带入反应器中；

11.(3)实验需要90矶0.101。1」-午68「2溶液，配制FeBq溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃

棒外还需的玻璃仪器是100mL容量瓶；

故答案为：100mL容量瓶；

(4)向黄色溶液中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确，Fe2+被Cl2氧化

成Fe3+；

故答案为：取适量黄色溶液，向其中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正

确；

(5)还原性：Fe2+>r",用一个离子方程式来证明为Fe?++=2Fe,"+2BL；

2+3+

故答案为：Fe+Br2=2Fe+2Br-；

(6)若向上述FeBQ溶液中通入过量CI2,发生氧化还原反应，则反应的离子方程式为3c功+

2+3+-

2Fe+4Br-=2Fe+6C1+2Br2,

2+3+

故答案为：3C12+2Fe+4BL=2Fe+6C1-+2Br2»

2.【答案】(1)浓氨水或浓N%•比0；恒压滴液漏斗或恒压漏斗：

(2)瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升；使NH4Hs完全分解而除去，防止N&SCN受热分解；

(3)2Fe3++H2s=2Fe2++SI+2H+；

(4)分液；

(5)①取2«10.5111。1八的八8丽3溶液，加入几滴FeS()4溶液，若产生银镜，证明是Fe?+还原Ag+得

银镜；或取2mL0.5mol/L的AgN03溶液，加入几滴(MLI)2S04溶液，若无银镜，证明是Fe?+还原

Ag+得银镜；

3

②红色溶液存在平衡Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]-,用力振荡，发生反应Ag++SCN-=AgSCNI,

沉淀增多，平衡逆向移动，红色褪去。

【解析】

【分析】

本题考查实验方案的设计与评价，掌握物质的性质和实验原理为解题关键，侧重考查分析能

力和实验能力，难度一般。

【解答】

(1)装置A为浓氨水与生石灰作用制备氨气，则试剂a为浓氨水或浓NH3•明0,装置D中盛装

K0H溶液的仪器名称恒压滴液漏斗或恒压漏斗；

(2)关闭％,此时装置C中会储存部分氨气，压强增大，则观察到的现象是瓶中液面下降，长

颈漏斗中液面上升，N&SCN在高于170℃时易分解，NH4Hs在高于251时即分解，则保持三颈烧

瓶内反应混合液温度为105。(：一段时间，这样操作的目的是使NH4Hs完全分解而除去，防止

NH《SCN受热分解；

2+

(3)装置E中酸性硫酸铁氧化【hS,发生氧化还原反应的离子方程式是2Fe3++H2S=2Fe+SI

+2H+；

(4)滤去固体不溶物后，采用分液操作分离出CS2,水层再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗

涤、干燥，得到硫氧酸钾晶体；

(5)①设计实验探究ii中银镜产生的原因：取2mL0.5moi八的AgNO：；溶液，加入几滴FeSO《溶液,

若产生银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜[或取2mL0.5mol/L的AgNO?溶液，加入几滴(NHQ2SO4

溶液，若无银镜，证明是Fe2+还原Ag+得银镜];

3

②红色溶液存在平衡Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]-,用力振荡，发生反应Ag++SCN-=AgSCNI,

沉淀增多，平衡逆向移动，红色褪去。

2+

3.【答案】⑴+16H++10CT=2A/n+5C12t+8H2O；

(2)将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段

橡皮管；

(3)3C12+2Fe(0H)3+10K0H=2K2FeO4+6KC1+8H20；

(4)碱石灰；吸收氯气，防止污染空气；

(5)阳；

(6)Fr+8OH--(k-FfOj~+4H2O；

(7)放电时间长工作电压稳定；

【解析】

【分析】

本题考查制备高铁酸钾，为高考常见题型，侧重考查学生的分析能力，题目难度中等，注意

相关知识点的积累和运用。

【解答】

(1)A中高钵酸钾和浓盐酸反应制备氯气，则反应的离子方程式为：

2+

+16H++10CT=2A/n+5C12T+8%0；故答案为：

2+

2MnOi+16H++10CT=2Afn+5O2t+8H2O；

(2)实验过程中发现浓盐酸不能持续滴下，应将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗),

或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段橡皮管；故答案为：将分液漏斗改为恒压滴液漏斗(或

恒压分液漏斗)，或者在分液漏斗与圆底烧瓶间连接一段橡皮管；

(3)B中Fe(0H)3、KOH和Cl?反应得到紫色固体KFeO"根据得失电子守恒和原子守恒，可得B

中反应的化学方程式为：3C12+2Fe(OH)3+10K0II=2K2FeO4+6KC1+8H20；故答案为：3C12+

2Fe(OH)3+1OKOH=2K2FeO4+6KC1+8H20；

(4)C12有毒，装置C是尾气处理装置，则试剂M是碱石灰；其作用为：吸收氯气，防止污染空

气；故答案为：碱石灰；吸收氯气，防止污染空气；

(5)实验室模拟工业电解法制取KFeO」，则Fe电极应作阳极，失电子，发生氧化反应；故答案

为：阳；

(6)用电解法制取KzFeOd，Fe电极的电极反应式为：Fe+80H(k>FeO]+IHjO；故

答案为：Fe+HOH-6e--必一+4H/)；

(7)由图2知，高铁电池的优点有：放电时间长工作电压稳定；故答案为：放电时间长工

作电压稳定；

4.【答案】(1)①铸酸钾消耗完全生成高锦酸钾

②Mn()2；KHCO3

(2)①MnO『-e-=MnO];H2

②纯度高，产率高

(3)①在滴入最后一滴高镒酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色

3

_(ciV,-fc2V2)xlO-x87

②…------x100%

m

【解析】

【分析】

本题以两种高锯酸钾的制备为背景，考查了学生有关氧化还原反应，物质分离提纯，电解池,

滴定计算等内容，考查范围较广，难度适中。

【解答】

(1)①溶液有紫红色说明生成高镐酸钾，而没有绿色痕迹，说明镒酸钾消耗完全，

故答案为：镒酸钾消耗完全生成高锯酸钾；

②通入二氧化碳，溶液碱性逐渐减弱，由已知可得同时生成的还有二氧化镐沉淀析出，可通

过过滤除去二氧化镒，若二氧化碳过多，会与KOH反应生成碳酸氢钾，故产品中还可能混有

碳酸氢钾，

故答案为：MnO2；KIICO：,；

(2)①由图分析可得，阳极镭酸根被氧化为高锦酸根，阳极反应方程式为：MnOi--e-=MnO；.

阴极反应方程式为：2H2。+2e-=H2T+20FT,故阴极产生的气体为氢气，

故答案为：MnO2--e-=MnO,7;H2；

②和(1)中二氧化碳法相比，电解法副产物更少，杂质更少，产品纯度更高，产率更高，

故答案为：纯度高，产率高；

-2+

(3)①测定过程中发生反应方程式4H++C20^+MnO2=2C02?+Mn+2H20,当二氧化铳消耗

-+2+

殆尽，剩余的草酸与高镒酸钾发生反应：5C2O^+2MnO；+16H=2Mn+10C02T+8H2O.滴

定终点，草酸消耗殆尽，故现象为在滴入最后一滴高锦酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色,

且半分钟内不褪色，

故答案为：在滴入最后一滴高镒酸钾溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色；

②根据方程式可知，二氧化镒的物质的量等于第一次反应过程中消耗的草酸的物质的量，第

一次反应过程中消耗的草酸的物质的量=n(草酸)总一n(草酸)过，由方程式2可知n(草酸)过=

(高锦酸钾)，故测得m(MnO2)=(cM-2.5c2V2)X10-3molx87g/mol,二氧化镒的质量分数

="全卫竺xlOO%，

m

故答案为：2V2)xio“x87X100%。

m

5.【答案】(1)①过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流；除去沉淀表面吸附的可溶性杂

质离子(或答出具体离子SO；-、Na+、0H-)

②取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaC12溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干

净

(2)2:1

(3)①加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解)

②减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，加快晶体表面水分挥发

③防止CuO的损耗

(4)K2[CU(C204)2]•3H20

【解析】

【分析】

本题考查物质的制备、实验操作、离子检验、氧化还原反应滴定等，解答这类问题应明确实

验的制备原理以及先关操作方法等，试题难度一般。

【解答】

(1)①图2装置为过滤装置，其中的错误为过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流；图2

操作需用蒸储水洗涤沉淀2〜3次，其目为除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子(或答出具体离

子SO/、Na+、OH-)；

②由于沉淀表面会吸附硫酸根等离子，所以检验沉淀洗涤干净的方法为取少量最后一次洗涤

流出液于试管中，滴入Bad2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净；

(2)根据题目信息设KHC2O4和K2c的物质的量分别为a、b,则根据元素守恒可得a+b=

联立解得所以())

—126mol,a+2b=1—38molx2,"a=126x138b=126x138nk(KHCz24:n('K2c2O"4)=

一4的…吧4a

126x138'126x138''

(3)①根据题目信息将KHC2O4和K2c2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液

中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，说明KHC2O4的作用是加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO

的溶解)；

②由于产物易溶于水，且乙醇易挥发，因此用乙醇淋洗而不用水的优点是减少水合草酸铜酸

钾的溶解损耗，加快晶体表面水分挥发；

③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是防止CuO的损耗；

2+-

(4)由于样品中样品中n(Cu):1:2,根据电荷守恒n(K+)+2n(Cu)=2n(C2O^)

分析可知钾离子、铜离子和草酸根离子的物质的量之比为2：1:2,即有殳[。1«2()4)2]，根据图

1分析可知铜离子的物质的量为40x10-3Lx0.2mol/L=8x10-3mob结合制备样品的过程中

CP无损耗可知晶体中水的物质的量为2976°g-8x】0-3wx(7：+64+2x88)g/m。]=所以

K2[CU(C2Q])2]和水分子的物质的量之比为0.008mol:0.024mol=1:3,因此水合草酸铜(II)酸钾

晶体的化学式为K2[Cu(C2()4)2卜3H20。

6.【答案】平衡压强，便于液体顺利滴下空气流速过慢时，CIO?不能及时被移走，浓度过

高导致分解；空气流速过快时，C102不能被充分吸收防止倒吸2C102+20H-+%。2=

2C102+2H20+02NaC103趁热过滤90.50%

【解析】解：。)装置中为恒压漏斗，恒压漏斗的支管能够平衡气压，便于液体顺利滴下；

故答案为：平衡压强，便于液体顺利滴下；

(2)向B装置中通入空气，其作用是赶出CIO2,然后通过C再到D中反应，空气流速不能过快,

因为空气流速快时，CIO?不能被充分吸收，空气流速也不能过慢，空气流速过慢时，CIO?不能

及时被移走，浓度过高导致分解，

故答案为：空气流速过慢时，CIO?不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，C102

不能被充分吸收；

(3)装置C是缓冲瓶的作用，防止倒吸，CIO?与NaOH和H2O2在C中反应，生成NaClO?、H20.02,

反应的离子方程式：2C102+20H-+H202=2C102+2H2。+02,

-

故答案为：防止倒吸；2C102+20H+H202=2CIO2+2H2O+02；

(4)NaOH吸收CIO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为NaClO2,氧化还原反

应规律，另一种离子中C1元素化合价升高，即为NaCl()3，

故答案为:NaC103；

(5)NaC102饱和溶液在温度低于38℃时，析出晶体是NaClO2•3比0,温度高于38℃时，析出晶体

是NaClOz，所以趁热过滤，

故答案为：趁热过滤；

+-

(6)0102+41-+4H=2H20+2I2+C「，I2+2S20^=2I~+S40i",设该样品中NaClO2的质

量分数为x,则

NaClOz〜2月〜4s20.，

90.5g4mol

1.000g-x10x0.02Lx0.2mol-L-1

90.5g/molx10x0.02Lx0.2mol/L

该样品中NaClOz的质量分数x=x100%=90.50%,

4.000g

故答案为：90.50%«

(1)恒压漏斗能够平衡气压，不管装置漏气与否，水都能顺利滴入；

(2)向B装置中通入空气，其作用是赶出CIO2，空气流速过慢时，CIO?不能及时被移走，浓度

过高导致分解；空气流速过快时，CIO?不能被充分吸收；

(3)装置C是缓冲瓶的作用，防止倒吸，CIO?与NaOH和H2O2在C中反应，生成NaClO?、比。、02；

(4)NaOH吸收CIO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为NaClO2,根据氧化还

原反应规律来书写；

(5)NaC102饱和溶液在温度低于38℃时，析出晶体是NaClO2•3%0,温度高于38℃时，析出晶体

是NaClOz，所以趁热过滤；

-+

(6)C102+4I+4H=2H20+2I2+Cl-,I2+2S20i-=2I~+S40i~,得到

CIO]〜2%〜4s2()卜，结合定量关系计算。

本题考查亚氯酸钠制备实验的基本操作、亚氯酸钠的性质及中和滴定等知识，理解原理是解

题的关键，同时考查学生分析问题、解决问题的能力，题目难度中等。

+2+

7.【答案】S023Cu+8H+2N0j=3Cu+4H20+2N0T漏斗玻璃棒蒸发浓

缩滴加少量BaC"溶液，若无沉淀产生，则证明S0『沉淀完全60%SO2+C12+2H2O=

H2sO4+2HC1

【解析】解：(1)浓硫酸与铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、S02和水，则该有毒的无色气体

是SC)2，

故答案为：so2；

(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该气体

遇空气变红棕色，则该气体为N0,根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平该反应的离

+2+

子方程式为3Cu+8H+2NO3=3CU+4H20+2N0T,

+2+

故答案为：3Cu+8H+2NO3=3Cu+4H20+2N0T；

(3)“过滤”时用到的玻璃仪器除了烧杯，还有漏斗、玻璃棒，

故答案为：漏斗；玻璃棒；

(4)硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，析出CUS04-5H2。晶体，再经过滤2,得到C11SO4,5%0晶

体，

故答案为：蒸发浓缩;

(5)实验室可采用沉淀法测定所得胆机晶体中CuSO「5IhO的含量，经加水充分溶解，得到硫酸

铜溶液，加入足量BaCk溶液，生成BaS04沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，最后得到BaS()4沉

淀约0.12mol,根据元素守恒可知，胆研晶体中CuS0「5H2。的实际产量为0.12mol,又铜粉的质

量为12.8g,即铜的物质的量为0.2mol,CuS0「5H2。的理论产量为0.2mol,故该实验流程获得胆

矶的产率为臂x100%=60%；在过滤前，需要检验SO『是否沉淀完全，检验方法是：静置后，

向上层清液中滴加少量BaC“溶液，若无沉淀产生，则证明S0＞沉淀完全，

故答案为：滴加少量BaCb溶液，若无沉淀产生，则证明S0『沉淀完全；60%；

(6)A装置中二氧化硫与水反应生成亚硫酸，溶液显酸性，滴加几滴紫色石蕊试液，观察到的现

象是紫色溶液变红，再通入氧气，发生反应2so2+。2+2%0=2%$04,酸性增强，红色由浅

变深；B装置中二氧化硫与水反应生成亚硫酸，溶液显酸性，滴加几滴紫色石蕊试液，观察到

的现象是紫色溶液变红，再通入氯气，发生反应S02+C12+2H2()=H2S04+2HCl,酸性增强，

红色由浅变深，

故答案为:S02+Cl2+2H20=H2S04+2HClo

铜粉经酸浸后得到硫酸铜溶液，经过滤1除去不溶性杂质，再将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却

结晶，析出CuS()4・5H20晶体,经过滤2,得到CuS()4•5%0晶体。

(1)浓硫酸与铜在加热的条件下反应生成硫酸铜、SO2和水；

(2)若X是稀硫酸和稀硝酸的混合酸，常温下“酸浸”会生成另一种有毒的无色气体，该气体

遇空气变红棕色，则该气体为NO,根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒配平该反应的离

子方程式；

(3)“过滤”时用到的玻璃仪器除了烧杯，还有漏斗、玻璃棒；

(4)硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶，析出CuSOq-5H2。晶体；

(5)验S0『是否沉淀完全，可用氯化钢溶液检验上层清液中是否含有硫酸根离子；根据硫原子

守恒，n(BaS04)=n(CuS04­5H20)；

(6)B中通入氯气，发生反应氯气氧化二氧化硫生成硫酸和盐酸，酸性增强，红色由浅变深。

本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、实验技能为解答的关

键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。

8.【答案】S0C12+H20=S02T+2HC1Tfgbcd水浴加热除去碳粉，并

+2+

将MnOOH氧化为Mn()2MnO2+C204~+4H=Mn+2C02T+2H2097.4%

【解析】解：(1)SOC12遇水剧烈反应生成SO2与HC1,反应方程式为:SOCb+H20=SO2T+2HC1T,

故答案为：SOC12+H20=S02?+2HC1T；

(2)SOC12吸收结晶水得至USO2与【1Cl,用冰水冷却收集SOCI2,浓硫酸吸收水蒸气，防止溶液中

水蒸气进入，用品红溶液检验二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收尾气中二氧化硫与HC1,防止污

染环境，装置的连接顺序为fTgTh—iTbTCTdTe,

故答案为：f;g;b；c；d,

(3)SOC12沸点79℃,140℃以上时易分解，为提高S0C12的利用率，该实验宜采用的加热方式为

水浴加热；

故答案为：水浴加热；

(4)固体含有碳和MnOOH,灼烧可生成二氧化碳，以除去碳，且将MnOOH氧化为MnOz，

故答案为：除去碳粉，并将MnOOH氧化为MnOz；

-2+

(5)Mn()2溶解反应的离子方程为MnC)2+C20^+4H+=Mn+2C02t+2H20,

+2+

故答案为：MnO2+C20^~+4H=Mn+2C02T+2H20;

(6)高镐酸钾、二氧化锦在酸性条件下均能将草酸钠(Na2c20。氧化，分别发生：

+2+

2MnO；+5c2。/+16H=2Mn+10C02T+8H20,

+2+

MnO2+C204~+4H=Mn+2co2T+2H20,

n(C20