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正交实验头孢噻肟钠的合成化药1002班第七组

刘旭辉耿哲彭晶沈月星邢晓世刘光普1简介

头孢噻肟钠(cefotaximesodium)(Ⅰ)是第三代头孢菌素,具有抗菌谱广、稳定和安全的特性。

本品由德国Hoechst公司和法国Roussel公司开发,1980年首次在德国上市。因具有以氨基噻唑基-顺-甲氧亚氨乙酰基将头孢菌素骨架中第七位的氨基酰化的结构,对G(-)杆菌及耐药菌的抗菌活性。2结构式3合成路线

在1000mL干燥三颈瓶中，加入适量纯化水、300mL甲醇、50g三水醋酸钠，搅拌至溶清，加入70mL乙酸乙酯。降温，加入150g头孢噻肟酸之后，加入活性炭，搅拌至溶清。控温低于室温。滤去活性炭，将滤液移至5000mL三颈瓶中，向1000mL三颈瓶中加入甲醇和乙酸乙酯混合液摇匀，并移至5000mL的三颈瓶中，冰浴控温，加乙酸乙酯360mL至接近微浊停止加乙酸乙酯，匀速搅拌，养晶40分，升温控温。二调结晶，搅拌转速为20r/min，继续加乙酸乙酯，控流速，约加287mL继续控温。一共四次调晶共加入乙酸乙酯3000mL，降温，养晶60min。过滤，分别用200mL丙酮洗涤滤饼2次，抽干，40℃真空干燥，得成品头孢噻肟钠。4实验目的与指标实验目的：提高头孢噻肟钠的收率实验指标：头孢噻肟钠的收率5选因素、定水平因素：配料比、温度、养晶时间。水平6选择合适的正交表

本实验有3个因素3个水平，可以选用L9(3

)。因本试验仅考察三个因素对收率的影响效果，不考察因素间的交互作用，故宜选用L9（3

）正交表。7表头设计可将配料比(A)、温度(B)和养晶时间(C)依次安排在L9(3

)的第1、2、3列上，见表所示。8表头设计列号123因素ABC依次排在表中9试验号因素实验结果（收率%）ABC11(1:2)1(35)3（50）87212(40)2（40）90313(45)1（30）8542(1:3)119352229062338673(1:4)1288832191933392实验方案10K1262268269K2269271268K3271263265k187.389.389.7k289.790.389.3k390.387.788.3极差R32.61.4主次顺序A>B>C优水平A3B2C1优组合A3B2C1结果11结果分析最优组合：配料比1:4

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