食品理化检验基础知识培训

MicrobiologicalExaminationofFood

食品理化检验基础知识瓷之源（阿彪）2019.12前言

食品质量检验岗位专业性非常突出，责任也非常重大，不仅要对企业负责，同时还要对消费者负责。从事食品质量检验的人员，应该熟悉食品质量检验基础知识，熟悉食品质量技术法规，掌握质量检验基本技能。从事食品质量检验结果审核的人员，不仅要熟悉质量检验基础知识，熟悉食品质量技术法规，掌握质量检验基本技能，还要熟悉食品生产基础知识，熟悉关键工艺基本流程。所有这些都需要有一定的知识基础作支撑，没有一定文化水平，很难胜任食品质量检验工作，不经培训考核，难以保证检验结果的科学性和准确性。培训的主要内容对食品理化较为常用的几个指标进行标准宣贯和培训（理化总则、净含量、水分、酸价、过氧化值、二氧化硫）1、GB/T5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则2、

JJF1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则等法规3、GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定4、GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定5、GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定6、GB5009.34-2016食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则1.检验方法的一般要求(1)称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”系指称量的精密度为±0.1g；“称取20.00g”系指称量的精密度为±0.01g。(2)准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。(3)恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。(4)量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。(5)吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。(6)空白试验，空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限(7)试验中所有所用的玻璃量器应满足国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则2.检验方法的选择(1)标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用(适用范围一致时），以第一法为仲裁方法。(2)标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。由于方法的适用范围不同，第一法和其他法为并列关系，这种情况无仲裁法的说法，例如GB5009.3水分的测定，里面的几种方法各自的适用范围都不同，此时这几种方法都为并列关系。

GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则3.试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法(1)检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。(2)检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。(3)液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。（一滴约0.05mL）配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。(4)一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。

GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则4.溶液浓度表示方法标准滴定溶液浓度的表示。几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4+2+1)等。如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2；“稀释V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中(1+1)，(2+5)等。GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则5.仪器设备要求(1)玻璃量器检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录。(2)控温设备检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。(3)测量仪器天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则6.样品的采集和保存采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。检验后的样品保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则7.检验要求严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。理化检验实验室实行分析质量控制理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。

GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则8.有效数字与数字修约规则GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则数字修约——确定有效位数后对多余位数的舍弃过程，其规则为修约规则。

四舍六入五留双当尾数≤4时舍弃；尾数≥6时则进入；尾数=5时，按5前面为偶数者舍弃；为奇数者进位3.7464

3.7463.5236

3.5247.21550

7.2166.53450

6.534尾数不止5时一律进位6.53451

6.535GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则例：分析天平称取试样质量时应记录为0.2100g

它表示0.210是确定的，最后一位0是不确定数，可能有正负一单位的误差，即其实际质量是0.2100

0.0001g范围内的某一值。其绝对误差为

0.0001，相对误差为(

0.0001/0.2100)

100%=

0.05%。GB5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则数据中的“0”如果作为普通数字使用，它就是有效数字；作为定位用，则不是。如滴定管读数22.00mL，两个“0”都是测量数字，为4位有效数字。改用升表示，为0.02200L，前面两个“0”仅作定位用，不是有效数字，而后面两个“0”仍是有效数字，仍为4位有效数字。可用指数形式定位尾数为“0”的小数，以防止有效数字的混淆。如25.0mg改写成

g时，应写成2.50

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g，不能写成25000

g。单位可以改变，但有效数字的位数不能任意改变，也就是说不能任意增减有效数字。净含量的定义：净含量--除去包装容器和其他包装材料后内装商品的量.注：（不论包装商品的包装材料，还是任何与该商品包装在一起的其他材料，均不得计为净含量。如方便面中的调料包、叉子等不计入净含量。标注净含量--由生产者或销售者在定量包装商品的包装上明示的商品的净含量。实际净含量--由质量技术监督部门授权的计量检定机构按照本检验规则通过计量检验确定的定量包装商品实际所含的量。“净含量“受哪些规范、标准的制约：

2015年10月1日起施行《中华人民共和国食品安全法》国家质量监督检验检疫总局2005年5月30日发布2006年01年01月实施《定量包装商品计量监督管理办法》（总局令第75号）“净含量”2012年4月20日实施GB7718--2011食品安全国家标准《预包装食品标签通则》国际法治计量组织（OIML）第87号国际建议《定量包装商品净含量》2006年01月01日实施JJF1070-2005中华人民共和国国家计量技术规范《定量包装商品净含量计量检验规则》一、《中华人民共和国食品安全法》对“净含量”的规定

第六十七条预包装食品的包装上应当有标签。标签应当标明下列事项：（一）名称、规格、净含量、生产日期；（二）成分或者配料表；（三）生产者的名称、地址、联系方式；（四）保质期；（五）产品标准代号；（六）贮存条件；（七）所使用的食品添加剂在国家标准中的通用名称；（八）生产许可证编号；（九）法律、法规或者食品安全标准规定应当标明的其他事项。

政府部门的处罚：

第一百二十五条违反本法规定，有下列情形之一的，由县级以上人民政府食品药品监督管理部门没收违法所得和违法生产经营的食品、食品添加剂，并可以没收用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品；违法生产经营的食品、食品添加剂货值金额不足一万元的，并处五千元以上五万元以下罚款；货值金额一万元以上的，并处货值金额五倍以上十倍以下罚款；情节严重的，责令停产停业，直至吊销许可证：（一）生产经营被包装材料、容器、运输工具等污染的食品、食品添加剂；（二）生产经营无标签的预包装食品、食品添加剂或者标签、说明书不符合本法规定的食品、食品添加剂；（三）生产经营转基因食品未按规定进行标示；（四）食品生产经营者采购或者使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品。

生产经营的食品、食品添加剂的标签、说明书存在瑕疵但不影响食品安全且不会对消费者造成误导的，由县级以上人民政府食品药品监督管理部门责令改正；拒不改正的，处二千元以下罚款。消费者要求赔偿的依据：第一百四十八条消费者因不符合食品安全标准的食品受到损害的，可以向经营者要求赔偿损失，也可以向生产者要求赔偿损失。接到消费者赔偿要求的生产经营者，应当实行首负责任制，先行赔付，不得推诿；属于生产者责任的，经营者赔偿后有权向生产者追偿；属于经营者责任的，生产者赔偿后有权向经营者追偿。生产不符合食品安全标准的食品或者经营明知是不符合食品安全标准的食品，消费者除要求赔偿损失外，还可以向生产者或者经营者要求支付价款十倍或者损失三倍的赔偿金；增加赔偿的金额不足一千元的，为一千元。但是，食品的标签、说明书存在不影响食品安全且不会对消费者造成误导的瑕疵的除外。二、国际法治计量组织（OIML）第87号国际建议对我计量法律、法规建设的影响：国际法制计量组织(OIML)1955年10月美国、联邦德国等24个国家在巴黎签署了“国际法制计量公约”，同时建立了独立于联合国系统之外的政府间组织──国际法制计量组织，中国于1985年4月25日起成为正式成员国。在国际法制计量组织（OIML）的建议下1985年颁布了《中华人民共和国计量法》，1995年我国发布了《定量包装商品监督规定》，2006年1月1日按照2004版(OIML)第87号国际建议《定量包装商品净含量》发布实施了《定量包装商品计量监督管理办法》、JJF1070-2005中华人民共和国国家计量技术规范《定量包装商品净含量计量检验规则》。三、GB7718-2011预包装食品标签通则对“净含量”的规定：首先，净含量在本标准中属于强制标示内容。净含量和规格净含量的标示应由净含量、数字和法定计量单位组成（标示形式参见附录C）。应依据法定计量单位，按以下形式标示包装物（容器）中食品的净含量：a)液态食品，用体积升（L）（l）、毫升（mL）（ml），或用质量克（g）、千克（kg）；bb）固态食品，用质量克（g）、千克（kg）；cc）半固态或黏性食品，用质量克（g）、千克（kg）或体积升（L）（l）、毫升（mL）（ml）。净含量的计量单位应按表1标示。

表1净含量计量单位的标示方式计量方式净含量（Q）的范围

计量单位体积Q＜1000mLQ≥1000mL毫升(mL)(ml)升(L)(l)质量Q＜1000gQ≥1000g克(g)千克(kg)Q≥1000mL用L标示Q＜1000mL用mL标示Q＜1000g用g标示Q≥1000g用kg标示净含量字符的最小高度应符合表2的规定

表2净含量字符的最小高度

净含量应与食品名称在包装物或容器的同一展示版面标示。容器中含有固、液两相物质的食品，且固相物质为主要食品配料时，除标示净含量外，还应以质量或质量分数的形式标示沥干物（固形物）的含量（标示形式参见附录C）。同一预包装内含有多个单件预包装食品时，大包装在标示净含量的同时还应标示规格。规格的标示应由单件预包装食品净含量和件数组成，或只标示件数，可不标示“规格”二字。单件预包装食品的规格即指净含量（标示形式参见附录C）。净含量（Q）的范围字符的最小高度mmQ≤50mL；Q≤50g250mL＜Q≤200mL；50g＜Q≤200g3200mL＜Q≤1L；200g＜Q≤lkg4Q＞lkg；Q＞1L6C.1概述本附录以示例形式提供了预包装食品部分标签项目的推荐标示形式，标示相应项目时可选用但不限于这些形式。如需要根据食品特性或包装特点等对推荐形式调整使用的，应与推荐形式基本涵义保持一致。C.2净含量和规格的标示为方便表述，净含量的示例统一使用质量为计量方式，使用冒号为分隔符。标签上应使用实际产品适用的计量单位，并可根据实际情况选择空格或其他符号作为分隔符，便于识读。C.2.1单件预包装食品的净含量（规格）可以有如下标示形式：净含量（或净含量/规格）：450g；净含量（或净含量/规格）：225克（200克+送25克）；净含量（或净含量/规格）：200克+赠25克；净含量（或净含量/规格）：（200+25）克。C.2.2净含量和沥干物（固形物）可以有如下标示形式（以“糖水梨罐头”为例）：净含量（或净含量/规格）：425克沥干物（或固形物或梨块）：不低于255克（或不低于60%）。C.2.3同一预包装内含有多件同种类的预包装食品时，净含量和规格均可以有如下标示形式：净含量（或净含量/规格）：40克×5；净含量（或净含量/规格）：5×40克；净含量（或净含量/规格）：200克（5×40克）；净含量（或净含量/规格）：200克（40克×5）；净含量（或净含量/规格）：200克（5件）；净含量：200克规格：5×40克；净含量：200克规格：40克×5；净含量：200克规格：5件；净含量（或净含量/规格）：200克（100克+50克×2）；净含量（或净含量/规格）：200克（80克×2+40克）；净含量：200克规格：100克+50克×2；净含量：200克规格：80克×2+40克。C.2.4同一预包装内含有多件不同种类的预包装食品时，净含量和规格可以有如下标示形式：净含量（或净含量/规格）：200克（A产品40克×3，B产品40克×2）；净含量（或净含量/规格）：200克（40克×3，40克×2）；净含量（或净含量/规格）：100克A产品，50克×2B产品，50克C产品；净含量（或净含量/规格）：A产品：100克，B产品：50克×2，C产品：50克；净含量/规格：100克（A产品），50克×2（B产品），50克（C产品）；净含量/规格：A产品100克，B产品50克×2，C产品50克。

GB7718对“净含量”的规定的总结：1、净含量标示的组成：净含量、数字和法定计量单位组成。2、法定计量单位的标示方式：＜1000用g/ml、≥1000用kg/l。3、净含量字符的最小高度：≤50-2mm、50-≤200-3mm、200-≤1000-4mm、＞1000-6mm。4、净含量的标示位置：净含量应与食品名称在包装物或容器的同一展示版面标示。5、含有固、液两相物质的食品的净含量标注方式：6、预包装内含有多个单件预包装食品时净含量的标注方式：JJF1070-2005计量技术规范对“净含量”的规定：4.3.1单件实际含量的计量要求单件定量包装商品的实际含量应当准确反映其标注净含量。标注净含量与实际净含量之差不得大于表3规定的允许短缺量:(1)单件商品净含量的基本要求本条文的第一句话规定，“单件定量包装商品的实际含量应当准确反映其标注净含量”是对定量包装商品净含量准确性的基本要求。本规定的实质是要求定量包装商品生产者所生产的每一件定量包装商品的实际含量都应该准确地达到其标注的净含量，即实现其在明示担保中的承诺。(2)净含量的允许短缺量本条文的第二句话规定，“标注净含量与实际含量之差不得大于表3规定的允许短缺量”是对定量包装商品净含量的、合理的允许短缺量的规定。以质量或体积标注净含量商品的允许短缺量(表3)，充分考虑了商品量的相对准确度和绝对准确度两方面因素对定量包装商品净含量的影响。把允许短缺量按照标注净含量的大小分为九段．每段与下段的允许短缺量之间是以百分比(相对误差)和常数(绝对误差)交替而有机地结合的形式出现，各段的百分比和常数是不同的。标注净含量越大，相对准确度越高，常数段的允许短缺量正好等于前段允许短缺量百分数的结束值，恰好也是后段允许短缺量百分数的开始值。如果把它画成一条曲线，如图2所示，允许短缺量表现为斜线与直线首尾相接的曲线．每段斜线的斜率是不同的。这种允许短缺量的形式是一种科学合理的方法。既保证了商品允许短缺量是以相对准确度为主划分的特点。同时又考虑了绝对误差对小商品量的决定性影响，克服了单纯以相对准确度或绝对准确度划分带来的许多缺点。批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或者等于其标注净含量。理解与实施：本条是对批量定量包装商品净含量的计量要求，内容包括了对批量定量包装商品净含量的基本要求、用抽样方法评定批量定量包装商品净含量时应该采用的抽样方法和评定准则等。本条款的要求与《定量包装商品净含量计量监督管理办法》第九条的要求是完全相同的。批量定量包装商品净含量的基本要求本条第一款是对批量定量包装商品的净含量准确性提出的基本要求，即：“批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或者等于其标注净含量。”提出本条款的目的是为了保护消费者的合法权益，防止定量包装商品的生产企业片面地利用《规则》中对单件定量包装商品允许存在合理短缺量的规定，谋求不正当利益。因为，如果定量包装商品生产企业把所生产的每一件定量包装商品都控制在允许的短缺量范围之内，虽然单个消费者的损失不是很大，但是对于消费者整体来讲是不公平的，因为这种行为的结果使每一个消费者的利益都受到了不应有的损失。如果定量包装商品生产企业的批量定量包装商品的平均实际含量大于或者等于其标注净含量．则在该批量商品中即使有一部分商品的净含量具有允许的短缺量，但必然还有另外一部分商品的实际含量大于标注的净含量。这样在消费者群体中．有部分消费者的利益受到一定程度的损失。还有另外一部分消费者获得了一定的额外利益，从而确保了消费者的整体利益不受侵害。----对于4.3.2的条文理解：“批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或等于其标注净含量。”：这里指的是实际的平均含量，也就是说比如你生产了99件商品，这99件商品的平均含量就应该大于或者等于其标注的净含量，这里假设为80g。那么如果你全检这99件商品，那么总的含量除以99得到的平均值就必须大于或者等于80g。但是现实中往往不会出现全检的情况，除非出现这条规定的“一个检验批的批量小于或等于10件时，只对每个单件定量包装商品的实际含量进行检验和评定，不作平均实际含量的计算。”除此之外，那么我们就只能进行抽检，那么用抽样的方式进行判定就得符合如下条文“用抽样的方法评定一个检验批的定量包装商品，应当按表4规定的抽样方案进行抽样检验，并符合以下计量要求：样本平均实际含量应当大于或等于标注净含量减去样本平均实际含量修正值λs即样品平均含量≥（Q—λs）”这里我们就依之前举例的99件商品标识净含量80g为例进行讲解首先查表“4”，看到批量99在51-99这个区间，则抽取样本量n=13λ=0.848允许大于1倍小于或者等于2倍允许短缺量的件数是1允许大于2倍短缺量的件数是0。再查允许短缺量查表“3”可以看到80g在50-100这个区，那么允许短缺量就是都4.5g，那么换算成数值，我们例子中“允许大于1倍小于或者等于2倍允许短缺量“的值就是71-75.4g，允许个数1个；允许大于2倍短缺量的值是0-70.9g，允许个数是0这里注意大于1倍，小于或者等于2倍这里包含2倍但是不包含1倍故如果有个检测值是75.5那么是不属于“允许大于1倍小于或者等于2倍允许短缺量的件数”里面的。而71g则刚刚相反，它是属于“允许大于1倍小于或者等于2倍允许短缺量的件数”里面的，而不属于“允许大于2倍短缺量的件数”s是标准差样品标准差用于替代总体的标准差的Excel里面有这个公式代码为“STDEV”第一种情况：全部合格第二种情况：合格（样品均值低于80g但符合要求）注意：这里的样品均值为79.3（图上黄色部分），是低于标识净含量80的，但是这里均值的判断值样品均值下限=80-0.848*1.8（样品标准差）=78.5（图上紫色部分）那么就符合“样本平均实际含量应当大于或等于标注净含量减去样本平均实际含量修正值λs”，故均值判定为合格。再检查单件重量，无低于75.5g的数值，综合判定为合格。第三种情况：合格（样品均值低于80g但满足要求、允许大于1倍小于或者等于2倍允许短缺量的件数1件）样品均值为78.9g，均值下限为77.8g，故均值判定为合格。那么再看单件重量，发现有个数值72（图中墨绿色）为“允许大于1倍小于或者等于2倍允许短缺量的件数”，记为件数：1因为标准规定这里允许有1件，那么单件的重量也是符合要求的。故综合判定为合格。第四种情况：不合格（样品均值低于80g同时不满足要求，单件重量符合要求）这里样品均值为78.5，而均重下限要求为78.7，那么样品均值就小于了均值下限的要求，故判定均值不合格。再查看单件重量，无低于75.5g的产品，单件重量合格。综合判定不合格。这里导致不合格的原因就是均重偏离了标识的重量，在实际生产中，一般重量都是正态分布，那么就是你的中心值往前移了，这个时候要进行调整，只要将中心值调整到标识值，那么就能保证产品重量合格了第五种情况：不合格（样品均值低于80g但满足要求，单件重量中允许大于1倍小于或者等于2倍允许短缺量的件数大于等于2件）这里可以看到样品实际均值为78.7，而均值下限为78.0，那么均值判定为合格。再看单件重量，可以看到有个74和75.1是属于“单件重量中允许大于1倍小于或者等于2倍允许短缺量的件数”，记为：2件，因为标准要求的件数是小于等于1，那么单件重量判定为不合格。综合判定为不合格。第六种情况：不合格（样品均值低于80g但满足要求，单件重量中允许大于2倍允许短缺量的件数大于等于1件）可以看到样品均值为79.0，均值下限为77.3，均值判定为合格。再看单件重量，可以看到有个69（图中红色），属于“允许大于2倍允许短缺量的件数”记为：1件，在对照标准规定件数为0，那么单件重量判定为不合格。综合判定为不合格。这个情况在生产中要特别慎重处理。第一：如果剔除了这个数据，重新计算结果如下那么就说明这很有可能是一个异常的波动，不属于正常的波动，或者是生产程的哪个工艺或者设备有了不正常的波动，导致出现这么大的极差，品管人员应该立即对生产线进行排查，消除异常波动。对异常波动原因找到并消除后，可以重新取样检测，如果合格，且标准差也在剔除这个异常波动后的范围内，那么生产过程也是相对平稳的，可以正常的生产。国家质量监督检验检疫总局《定量包装商品计量监督管理办法》（总局令第75号）对“净含量”的规定：

1、办法从哪来？--根据《中华人民共和国计量法》并参照国际通行规则，制定本办法。2、办法管什么？--在中华人民共和国境内，生产、销售定量包装商品，以及对定量包装商品实施计量监督管理，应当遵守本办法。（本办法所称定量包装商品是指以销售为目的，在一定量限范围内具有统一的质量、体积、长度、面积、计数标注等标识内容的预包装商品。）3、哪个部门负责？--国家质量监督检验检疫总局对全国定量包装商品的计量工作实施统一监督管理。县级以上地方质量技术监督部门对本行政区域内定量包装商品的计量工作实施监督管理。4、出了问题由谁处罚？--本办法规定的行政处罚，由县级以上地方质量技术监督部门决定。5、能不能申诉--行政相对人对行政处罚决定不服的，可以依法申请行政复议或者提起行政诉讼。第十七条生产、销售定量包装商品违反本办法第五条、第六条、第七条规定，未正确、清晰地标注净含量的，责令改正；未标注净含量的，限期改正，逾期不改的，可处1000元以下罚款。第五条定量包装商品的生产者、销售者应当在其商品包装的显著位置正确、清晰地标注定量包装商品的净含量。净含量的标注由“净含量”（中文）、数字和法定计量单位（或者用中文表示的计数单位）三个部分组成。法定计量单位的选择应当符合本办法附表1的规定。以长度、面积、计数单位标注净含量的定量包装商品，可以免于标注“净含量”三个中文字，只标注数字和法定计量单位（或者用中文表示的计数单位）。第六条定量包装商品净含量标注字符的最小高度应当符合本办法附表2的规定。第七条同一包装内含有多件同种定量包装商品的，应当标注单件定量包装商品的净含量和总件数，或者标注总净含量。第十八条生产、销售的定量包装商品，经检验违反本办法第九条规定的，责令改正，可处检验批货值金额3倍以下，最高不超过30000元的罚款。第九条批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或者等于其标注净含量。用抽样的方法评定一个检验批的定量包装商品，应当按照本办法附表4中的规定进行抽样检验和计算。样本中单件定量包装商品的标注净含量与其实际含量之差大于允许短缺量的件数以及样本的平均实际含量应当符合本办法附表4的规定。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定本节提纲：

GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定范围：1.直接干燥法：适用于101℃～105℃下，蔬菜、谷物、及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等，不适用于水分含量小于0.5%的样品。2.减压干燥法：适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖、等食品）中水分的测定，不适用于水分小于0.5%的样品（糖和味精除外）GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定3.蒸馏法：适用于含水较多又有较多挥发性成分的样品（如水果、香辛料及调味品、肉与肉制品、食用香精等），不适用于水分含量小于1%的样品。4.卡尔·费休法：适用于食品中含微量水分的测定（大于1.0×10-3的样品），不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品水分的测定。（用来测定食品添加剂较多）GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定直接干燥法【原理】利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过前后的称量数值计算水分的含量。【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其存在状态下的不同而异。1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒，置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定2）粉状（糊状）试样：取有代表性的试样至少200g，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。3）固、液（肉制品）试样：按固、液体比例（或去除不可食部分），取有代表性的试样至少200g，用组织捣碎机捣碎，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定【分析步骤】1）固体试样：取出洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量（精确至0.0001g）,并重复干燥至前后质量差不超过2mg即为恒重。称取2.00-10.0g切碎或磨细的试样，放入此秤量瓶中，试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置于101-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2-4h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量（精确至0.0001g）。然后再放入101-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量（精确至0.0001g），直至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定2）半固体或液体试样：取洁净蒸发皿，内加10g海沙及一根小玻璃棒，置于105-105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于101-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确至0.0001g）。然后再放入干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定电热恒温鼓风干燥箱：铝盒：GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定注意事项：1）烘箱应放置于室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。2）注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电泳导线，并应有良好的接地线。3）放入样品时应注意排列不能太密。散热板上不能放试品，以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。4）有鼓风机的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。5）工作完毕后应及时切断电源，确保安全。烘箱内外要保持干净。使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。为防止烫伤，取放试样时需要专用工具。

GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定减压干燥法：【原理】利用在低压下水的沸点降低的原理，将试样磨碎、混匀后，在减压低温（60±5）℃的真空干燥箱内加热至恒重，加热前后的质量差即为水分含量。本法适用于胶状试样、高温下易热分解的试样和含水分较多的试样。如糕点、食糖、糖果、巧克力、未经、麦乳精及高脂肪食品等的水分含量测定。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定【分析步骤】1）铝盒的烘培2）称取充分混均的试样2-10g，精确到0.0001g，置于已知恒重的铝盒中，放入真空干燥箱内（瓶盖斜放在瓶边）。将干燥箱连接真空泵，打开真空泵，抽出真空箱内空气（所需压力一般为40-53kPa），同时加热升温至（60±5）℃.关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内的温度和真空度保持恒定，4h后打开活塞，使空气经干燥装置缓缓进入干燥箱内，带干燥箱内压力恢复到常压时，打开干燥箱，取出铝盒，放入干燥器中冷却至室温（约0.5h），称量。再将铝盒置于真空系统干燥箱内，按上述温度和真空度加热1h，加盖取出，于干燥器内干燥冷却0.5h，称量。重复加热1h的操作,恒重。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定真空干燥箱：真空干燥箱广泛应用与生物化学、化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等研究应用领域，作粉末干燥、烘培以及各类玻璃容器的消毒和灭菌之用。特别适合于对干燥热敏性、易分解、易氧化物质和复杂成分物品进行快速高效的干燥处理。`比起常规干燥技术具备以下优势：真空环境大大降低了需要驱逐的液体的沸点GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定蒸馏法：【原理】基于两种互不溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这个事实，在试样中加入与水互不相溶的有机溶剂（苯或二甲苯等），将食品中的水分与甲苯（苯或二甲苯等）共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算试样中水分含量。此法由于采取一种高效的换热方式，水分可以迅速移去。此外，因测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的试样的测定的准确度明显由于干燥法。此法是唯一公认的水分含量测定的标准方法。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定【试剂】甲苯或二甲苯（分析纯）：用前先加水饱和，振摇数分钟，分去水层，进行蒸馏，弃其最初蒸馏液，收集澄清透明的馏出液备用。【分析步骤】1）水分测定器的清洗。每次使用前必须用重铬酸钾-硫酸洗涤液充分洗涤，用水反复冲洗干净后烘干。2）测定：准确称量适量的试样，放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯75mL，连接冷凝管和水分接受管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接受管。（冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管，防止大气中水分凝结）。慢慢加热蒸馏，使每秒中得馏出液2滴，待大部分水分已经蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴（勿使炉温过高，避免蒸气溢出冷凝管顶端），当水分完全蒸出后，接收管内的体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至接收管和冷凝管壁上无水滴附着，接收管水平保持10min不变，为蒸馏终点，读取接受管水层容积。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定【结果计算】X=(V-V0)×100/mX:试样中水分含量，mL/100gV:接受管内水的体积V0:试剂空白的体积m:试样的质量GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定【说明及注意事项】1）试样用量：一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约为5-10g，蔬菜、水果约5g。2）对不同的食品，可以使用不同的有机溶剂进行蒸馏，一般大多数香辛料用甲苯作为蒸馏剂；对于在高温易分解的试样，用苯作为蒸馏剂。3）一般加热温度不宜太高，温度太高会造成冷凝管上端水汽难以全部回收。如果试样含糖量高，用油浴比较合适。4）试样为粉状或半流体时，先将底铺满干净海沙，在加入试样和蒸馏剂。5）所用甲苯必须无水，可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃其初馏液，收集澄清透明溶液为无水甲苯。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定卡尔·费休法是碘量法在非水滴中的一种应用，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定水分滴定过程：GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定酸败和酸价脂肪长期暴露于潮湿闷热的空气中，收到空气的作用，游离脂肪酸被氧化，断裂生产醛、酮及低分子量脂肪酸，产生难闻恶味，称之酸败。中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗的KOH的mg数称之位酸值或酸价，可表示酸败的程度，所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸败是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术语，在食品检测上经常使用。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定1.冷溶剂指示剂滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂，包括食用植物油（辣椒油除外）、食用动物油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料等7类样品2.冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂和含油食品中提取的油脂样品。范围包括1法包含的油脂（包括辣椒油）、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱等。3.热乙醇指示剂滴定法适用于常温下不能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂，包括食用植物油（辣椒油除外）、食用动物油、起酥油、人造奶油、植脂奶油等6类。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定第一法.冷溶剂指示剂滴定法1.1测定原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾（钠）标准溶液滴定中和滴定样品中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，以每克植物油消耗标准滴定溶液的毫克数，称为酸价。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定1.2主要试剂1.2.1氢氧化钾（钠）标准滴定水溶液，浓度为0.1mol/L或0.5mol/L,也可购买市售商品化试剂1.2.2乙醚-异丙酮混合液：乙醚+异丙酮=1+1，用时现配。1.2.3酚酞指示剂：称取1g酚酞，加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解1.2.4百里香酚酞指示剂：称取2g的百里香酚酞，加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解1.2.5碱性蓝6B指示剂：称取2g的碱性蓝6B，加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定1.3试样制备1.3.1除杂油脂样品为液态澄清则混匀后直接取样。如果不澄清，有沉淀，则应将油脂置于50℃的水浴或恒温干燥箱内，将油脂的温度加热至50℃并充分振摇以熔化可能的油脂结晶，如果仍有沉淀则用滤纸过滤不溶性杂质。（如样品的凝固点高于50℃，则将样品置于比其凝固点高10℃左右的水浴或干燥箱内）若油脂杂质含量高且颗粒细小难于过滤，则可用离心机以8000-10000r/min转速离心10-20min,沉淀杂质。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定1.3.2干燥脱水若油脂含有水分，通过除杂步骤处理后仍无法达到澄清，加入无水硫酸钠（10g样品加2g无水硫酸钠）进行脱水滤纸过滤。（如水分较高，可先进行离心分层，取上层油脂用无水硫酸钠吸附脱水）1.3.3样品为固态油脂时，则应将油脂置于比其熔点高10℃的水浴或恒温干燥箱内，加热完全融化固态油脂试样，如澄清则直接取样，如果有杂质则先按1.3.1进行处理。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定1.4试样称量称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL-10mL之间（扣空白后），若发现实际样品量与酸价所对应的称样量不符，应按表1调整重测。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定1.5试样测定a、按表1要求称样b、50mL乙醚-异丙醇混合液摇动使样品溶解c、酚酞指示液3～4滴（深色油脂选用碱性蓝6B做指示剂，终点为蓝色→红色）d、氢氧化钾（钠）标液滴定至微红色，15s不褪色为终点。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定1.6空白测定a、50mL乙醚-异丙醇混合液b、酚酞指示液3～4滴c、氢氧化钾（钠）标液滴定至微红色，15s不褪色为终点（如乙醚-异丙醇溶剂已调中性，则不需要再做空白）GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定1.7酸价（酸值）按下面要求计算式中：X

——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）V0——相应空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升mol/L

m——试样质量，单位为克（g）；56.1——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。酸价≤1mg/g保留2位小数；1mg/g＜酸价≤100mg/g保留1位小数；酸价≥100mg/g保留整数GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定注意事项：1.颜色较浅的大豆油、菜籽油、花生油等，用酚酞做指示剂时终点明显，易于观察。而颜色比较深、酸价较高的油样用酚酞指示剂，因油脂本身颜色偏红，与指示剂的终点色相近，所以在判断滴定终点时，不容易掌握准确，尤其是操作不熟练的人员测定时，其误差较大。为此，应采用其他指示剂，如百里香酚酞或者碱性蓝6B指示剂。2.滴定过程中一旦出现浑浊现象，可立即在样品溶液中补加10-20mL的95%中性乙醇至浑浊消失，形成均一的液相体系。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定第二法.冷溶剂自动电位滴定法2.1原理从食品样品中提取出油脂作为试样，用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标液中和样品溶液中的游离脂肪酸，同时测定滴定过程中pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点，通过消耗的标准溶液体积计算油脂试样的酸价。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定2.2试样制备2.2.1对于含有馅料和涂层的食品（面包、糕点、饼干等），先应将馅料和涂层与食品的其他可食用部分分离，分别进行油脂试样的制备。样品中不含油的部分（如水果、果浆、糖类等）和不可食用的部分（壳、骨头等）应去除。若少量的涂层和馅料，只要其不影响对样品的粉碎和有机溶剂的提取，可以不做分离处理，一同与食品进行粉碎和油脂浸泡提取。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定2.2.2样品的粉碎根据样品硬度的大小，按不同方式进行粉碎。（1）一般对于硬度较小的样品（如油炸食品、膨化食品、面包、糕点等），先将样品切割成小块，再将其放入食品粉碎机中粉碎成粉末，并通过圆孔筛（若无法通过需再进一步磨细再过筛），取筛下物进行油脂提取（2）松软或有一定流动性的样品（如馅料、花生酱、辣椒酱等），直接搅拌并充分混匀即可。（3）对于硬度较大的样品（如动物性水产干制品、腌腊肉制品等）先将样品剪成小块，放入钵中，加入适量液氮，趁冷冻状态进行初步捣烂并混匀，然后，趁为解冻将样品倒入捣碎机（可再加入少量液氮），然后以10000-15000r/min的转速进行冷冻粉碎，将样品粉碎至大部分粒径不大于4mm的颗粒GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定（4）含有调味油包的预包装食品（如油炸方便面等），先将预包装食品中含油的、非调味包的使用部分粉碎，然后根据预包装食品原始最小包装单位中的比例，将调味油包中的油脂同粉碎的含油食用部分仪器充分混合。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定2.2.3油脂的提取、净化和合并取粉碎的样品加入样品体积3倍-5倍体积的石油醚，并用磁力搅拌器充分搅拌30-60min，是样品充分分散于石油醚中，然后在常温下静置浸提12h以上，再用滤纸过滤，收集合并于一个烧瓶内，置于水浴温度不高于45℃的旋转蒸发仪内，0.08-0.1MPa负压条件下，将其中的石油醚彻底旋转蒸干，取残留的液体油脂作为试样的酸价测定。若残留的液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀，则按上面除杂和干燥步骤进行处理。对于食品中不同部分提取出的油脂试样，按照原始单个单位食品组成比例，将油脂试样合并为该食品样品酸价检测的油脂试样。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定2.2.4试样测定取一个干净的200mL烧杯，按上表要求用天平称取制备的油脂试样，准确加入乙醚-异丙酮混合液50mL，放入1颗干净的磁力搅拌转子，放在磁力搅拌器上至少20s，是油脂试样完全溶解，维持搅拌状态，将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液下，不可与烧杯、转子接触。启动电位滴定仪进行滴定。同时做空白试验。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定过程与结果讨论1.建议先取一份样品进行预滴定，根据滴定结果设定合适的预加液体积，也能选择合适的称样量范围，以加快滴定速度，防止样品氧化。2.在放置和测定过程中，应注意将烧杯口封闭，防止操作过程中样品的氧化，使得酸价和过氧化值的检测结果偏高。3.根据搅拌器的实际情况，选择合适的搅拌速度，使得油类样品既能均匀分散于溶剂中，又不会产生气泡影响电极的响应。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定第三法.热乙醇指示剂滴定法3.1原理：将固体油脂试样连同乙醇一起加热至70℃以上（勿超过乙醇沸点），使固态油脂溶化为液态，同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浮液，使油脂试样中的游离脂肪酸溶解于热乙醇，再趁热用氢氧化钾标准滴定溶液中和滴定热乙醇悬浊液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，然后通过滴定终点消耗的标液体积计算样品中油脂的酸价。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定3.2试样处理若试样为乳化油脂样品，加入试样体积5倍-10倍的石油醚，然后搅拌直至样品完全溶解于石油醚中，（若油脂凝固点过高，可置于40-55℃水浴中搅拌至完全溶解），然后充分静置分层后，取上层有机相提取液，用旋转蒸发仪旋转蒸干，取残留油脂作为试样。若油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀，则应按照上面提及的要求进行处理。GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定3.3试样测定取一个250mL的锥形瓶加入50mL的95%乙醇，再加入0.5mL酚酞指示剂，然后将此锥形瓶放入90-100℃的水浴中加热直到乙醇微沸，取出，称乙醇的温度还维持在70℃以上时立即进行滴定，当乙醇初现微红色且15s无明显褪色时，立即停止滴定，将此中和乙醇溶液趁热倒入装有称好试样的锥形瓶中，然后放入90-100℃的水浴中加热直到乙醇微沸，期间剧烈振摇形成悬浊液。取出趁热用滴定管对试样的热乙醇悬浊液进行滴定，当试样微红色且15s不褪色为滴定终点。此法无需进行空白试验。GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定过氧化值：是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一项指标，指1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。油脂酸败过程中的中间产物—过氧化物，是油脂与空气中的氧气所产生的，具有高度的活性，能继续分解生成具有挥发性的醛类、酮类和低分子的脂肪酸等。油脂氧化酸败产生的这些小分子物质不仅降低保健食品的品质，而且在体内对人体产生不良的影响，如生产自由基，甚至危害到人们的身体健康。一般来说过氧化值越高其酸败程度就越厉害！GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定检测意义：过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量，除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时，一般就要检测其过氧化值了，比如蛋糕、月饼、方便面、绿豆糕、桃酥、莲花酥、饼干、面包、萨其马、肉制品、坚果、水产品及其制品、速冻水饺、火腿、火腿肠、腌腊肉、婴幼儿奶粉等食品。同时地沟油作为反复使用的废弃油脂回购加工所得，其过氧化值也是严重超标的，虽然不能作为检测地沟油的唯一指标，但是也可以作为地沟油的初步筛查方法之一。GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定另外并不是买来合格的食品就不用担心过氧化值超标的问题，买回来的食品如果放置过长，或者买回来生产过久的食品，食品中的油脂不可避免的会发生酸败氧化，进而引起过氧化值增高的问题，比如买回来合格的食用油，特别是大桶的食用油，在使用过程中，每次打开盖，都会进去一些氧气，打开次数越多越会增加油脂酸败氧化的速度，所以要尽量减少打开的次数，购买食品也要注意查看保质期。(如一部分人喜欢买压榨厂的原榨花生油，买回来的量能用1、2年，用陶瓷罐存储，实际上这种储油方式只要超过半年就会产生油蛤味，实际就是酸败氧化现象）GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定超标危害：长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康非常不利，因为过氧化物可以破坏细胞膜结构，导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞、脱发和体重减轻等。长期食用过高过氧化值的食物对心血管病、肿瘤等慢性病有促进作用。GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1.滴定法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品、以小麦粉、谷物、坚果、等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制、等加工工艺而制成的食品，以及动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品。2.电位滴定法适用于动植物油脂和人造奶油，测量范围是0～0.38(g/100g)本方法不适用植脂末等包埋类油脂制品的测定GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定第一法滴定法1.1原理：油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1.2主要试剂1.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液（4+6）：量取40mL三氯甲烷加60mL冰乙酸，混匀。1.2.2碘化钾饱和溶液：现用现配。1.2.31%淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水调成糊状，边搅拌边倒入50mL沸水，再煮沸搅拌均匀后，冷却备用，现配现用。1.2.4石油醚的处理：需用旋转蒸发仪进行蒸馏纯化处理。加入饱和碘化钾和淀粉指示剂测试空白现象，若无蓝色出现，则此试剂可用；反之则需更换试剂。（或采用色谱纯石油醚）GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1.3试样制备避免强光，并尽可能避免带入空气1.3.1动植物油脂：液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分混匀后直接取样，对固态样品，选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀取样。1.3.2食用氢化油、起酥油、代可可脂：摇匀装有试样的容器后取样。固态样品则需置于恒温干燥箱中缓慢加热到刚好可以融化，振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。1.3.3人造奶油：将样品置于密闭容器中于60-70℃的恒温干燥箱中加热至融化，振摇混匀后，继续加热至破乳分层并将油层通过快速滤纸过滤到烧杯中，烧杯滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。趁其为液态时立即取样测定。GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1.3.4以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品：取有代表性的可食部分，研碎置于广口瓶中，加入2-3倍的石油醚摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，在低于40℃的水浴中用旋转蒸发仪蒸干石油醚，残留物为待测试样。1.3.5以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品：取有代表性的可食部分，破碎后置于广口瓶中，加入2-3倍的石油醚摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，在低于40℃的水浴中用旋转蒸发仪蒸干石油醚，残留物为待测试样。GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1.4试样的测定A、称取2g试样(精确至0.001g)B、30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解C、1.0mL饱和碘化钾溶液密塞→轻轻振摇0.5min暗处放置3min→取出D、100mL水摇匀→立即滴定E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色F、1.0mL淀粉指示液G、继续滴定→蓝色消失为终点。H、同时做空白试验GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1.5计算（过氧化物相当于碘的质量分数，g/100g）式中：X1——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）V0——空白消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)m——试样质量，单位为克（g）0.1269——１.00mL硫代硫酸钠标液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L

]相当的碘的质量，单位为克（g）计算结果保留2位有效数字GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时（mmol/kg）式中：X2——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg)V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）V0——空白消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)m——试样质量，单位为克（g）计算结果保留2位有效数字GB5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1.6注意事项

①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分