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文档简介

程序升温复原法定义程序升温复原法(TPR)是一种在等速升温的条件下进行的复原过程。在升温过程中如果试样发生复原，气相中的氢气浓度随温度变化而发生浓度变化，把这种变化过程记录下来就得氢气浓度随温度变化的TPR图。TPR原理在TPR实验中，将一定量金属氧化物催化剂置于固定床反响器中，复原性气流(通常为含低浓度H2的H2/Ar或H2/N2混合气)以一定流速通过催化剂，同时让催化剂以一定速率线性升温，当温度到达某一数值时，催化剂上的氧化物开始被复原：MO(s)+H2(g)

→M(s)+

H2O(g)由于复原气流速不变，故通过催化剂床层后H2浓度的变化与催化剂的复原速率成正比。用气相色谱热导检测器连续检测经过反响器后的气流中H2浓度的变化，并用记录仪记录H2浓度随温度的变化曲线，即得到催化剂的TPR谱，它是呈峰形曲线。TPR原理TPR峰—催化剂中1个可复原物种峰温(TM)—催化剂上氧化物种被复原的难易程度峰面积—正比于该氧化物种量的多少TPR的研究对象为负载或非负载的金属或金属氧化物催化剂(对金属催化剂，需经氧化处理为金属氧化物)。通过TPR实验可获得金属价态变化、两种金属间的相互作用、金属氧化物与载体间相互作用、氧化物复原反响的活化能等信息。影响TPR的因素载气流速：载气流速增加，TM降低，从10ml/min增加到20ml/min,TM降低15

30℃。催化剂重量：理论上TM不受影响。实际上，过多TM升高，TPR峰数减少。一般取：50

100mg。升温速率：升温速率提高，TM升高，TPR峰重叠。升温速率过低，时间太长，峰强度减弱。一般取：5

20K/minTPR法研究催化剂的实例灼烧过新鲜PtO/Al2O3催化剂,在250℃出现TPR峰,到500℃复原过程完成。复原过的催化剂,再氧化后,其TPR温度往前移,升高再氧化温度至500℃,其TPR顶峰温度接近新鲜催化剂的TPR顶峰温度,但仍比新鲜催化剂的低。TPR法研究催化剂的实例CuO-PdO/CeO2与PdO/CeO2相比，峰温提高，峰形不变;CuO-PdO/CeO2与CuO/CeO2相比，明显不同。CuO的存在抑制了PdO的复原PdO的存在促进了CuO的复原TPR法研究催化剂的实例5％，两个TPR峰5％，出现第三个峰α和β不变，γ峰温和强度随负载量剧增。XRD：5％后出现晶相CuOα和β峰为小晶粒CuO，高分散，CeO2相互作用大γ是大晶粒CuO，复原温

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