比色分析法测定环氧乙烷的原理和方法

国家食品药品监督管理局

济南医疗器械检测中心化学检测室刘斌053182682912编辑课件比色法测定一次性使用医疗

器械中环氧乙烷残留量编辑课件EO的特性和残留过量对人的危害EO具有较强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有杀灭作用,属于一种光谱的杀菌剂,因而在一次性使用输液器和输血器的灭菌处理中得到了广泛的应用.但由于EO残留量超过一定限度会对人体造成伤害,可引起头晕恶心呕吐,器官损害、致癌致突变等.因此在实际生产和临床应用中有必要对产品中的EO残留量严格加以控制.编辑课件常用测定方法气相色谱法:费用高,技术及人员要求较高.比色分析法:操作简单,方便易行,缺点是线性范围较窄,灵敏度偏低.编辑课件EO的根本性质室温常压下为无色气体.沸点为10.8℃,温度低于10.8℃时处于液体状态,该液体无色透明,可溶于水.其水溶液能发生缓慢水解,生成乙二醇,但这个反响速度非常慢,当参加酸碱和其它一些催化剂时可大大加快其水解速度.

编辑课件实验根本原理在560nm波长下,用紫外-可见分光光度计测定EO含量.编辑课件可见-紫外吸收光度法的根本原理Lambert-Beer定律:一束平行光通过含有吸光物质的物体时会有一局部光被吸掉，通过之前的光强度为I0，之后的光强度为I，经过一系列的推导，得出公式：-lgI/I0=Elc，令Ａ〔吸光度〕＝-lgI/I0，那么Ａ＝Elc，吸光度与待测溶液的浓度呈正比．Ｅ吸收系数，常数．编辑课件溶液配制(见讲义)乙二醇标准储藏液:取一外部枯燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,精密称重到0.1mg,移取0.5ml乙二醇迅速参加瓶中,精密称重,加水稀释至刻度.浓度计算:C=W/50×1000式中:W溶液中乙二醇重量,gC乙二醇标准储藏液浓度,g/l;编辑课件乙二醇标准溶液稀释到1.0ml储藏液1000ml实际上是将上述储藏液稀释了1000倍,这时得到的标准溶液浓度为C’=C/1000g/l.编辑课件用乙二醇代替EO的原因EO和乙二醇之间存在着定量关系,一个EO能生成一个乙二醇.EO沸点10.8℃,室温条件下呈气体状态,不宜操作.乙二醇的沸点是196～198℃.编辑课件品红-亚硫酸试液(配制方法见讲义)品红可分为碱性品红,中性品红和酸性品红三种,本实验中采用碱性品红.120ml热水,也可参加冷的蒸馏水,加热使品红溶解.10%的亚硫酸钠溶液应该现用现配,否那么配不出无色的溶液.配好的试液应为无色透明的或淡黄色,否那么应重新配制.盐酸2ml系指浓盐酸.编辑课件配制品红-亚硫酸试液的现象品红溶解后呈现紫红色,参加20ml亚硫酸钠溶液后变为淡粉红色,再参加2ml盐酸后粉红色变深,但摇匀后接着变为淡红色,暗处放置一段时间后(1h内)褪为无色.有时为微黄色仍可用.退色反响对杂质干扰反响敏感,所使用的玻璃仪器应该严格清洗干净.编辑课件试液制备(见讲义)EO的沸点很低,10.8℃,室温条件下是气体,因此我们的操作必须准确迅速,包括剪样品和称量样品,时间过长,EO很容易从样品中释放到大气中,导致我们的测量结果严重偏低.

室温下浸提1h。编辑课件操作步骤至少8支比色管1支(空白管)+5支(标准曲线)+2支(样品管)。编辑课件注意:滴加硫代硫酸钠溶液使黄色恰好消失。(破坏剩余高碘酸)现象:无色溶液黄色深黄色黄色变浅无色。原理:IO4-(无色)I2(黄色)I-(无色)。编辑课件增加灵敏度的方法显色时可置37℃枯燥箱中进行,但不可超过40℃,否那么,显色剂易被破坏.适当延长显色时间,但不要超过3h.编辑课件结果与计算数据处理:Excel处理数据并获得回归方程及相关系数。或用坐标纸描点绘图。计算公式:WEO=1.775C1V1G

式中:WEO—单位产品中EO的残留量,mg。C1—乙二醇标准溶液的浓度,g/L。V1—标准曲线上查得试液相应的体积,ml。G—单位产品的重量,g。编辑课件假设计算相对值,公式为:CEO=1.775C1V1×1000式中:CEO—产品中EO的残留量,mg/kg或μg/g。其余:同上。编辑课件1.775的推导EO乙二醇44621g乙二醇相当于EO质量为:44/62=0.711g样品生成的乙二醇的质量为:V1×C1×(10/2)/2=V1×C1×2.5那么1g样品中含有的EO的质量为:0.71×V1×C1×2.5=1.775×V1×C1编辑课件例题一批输液器,平均重量为22.4g,乙二醇标准溶液的浓度为10.2×10-3g/L。标准曲线测定结果如下:V(mL)0.51.01.52.02.5A0.060.100.130.170.21样品测定结果:A=0.010.08平均:0.09计算该批样品的EO残留量