高三化学二轮复习实验复习物质制备实验课件

化学实验专题复习二物质制备及性质实验1物质制备化工流程题2气体参与的制备和性质实验3有机制备实验高考实验综合题题型拓展变型主体反应装置

气体制备实验流程反应原理→发生装置净化装置收集装置尾气处理装置→→→气体参与制备及性质实验流程及考察内容拓展变型发生装置收集装置尾气处理装置净化装置→→→主体反应装置掌握制备主线，结合物质性质和信息，解决问题

制备实验的解题策略选择依据：根据反应原理及反应物状态和反应条件固＋固气体→△

固＋液气体→

液＋固(液)气体→△归纳

气体发生装置请思考：实验室可选择什么装置制备Cl2O2NH3?①②③◆净化原则：不增、不减◆除杂试剂选择：根据主体气体与杂质气体的性质差异归纳除杂方法

归纳除杂方法

◆顺序：除杂在前，干燥在后。

干燥在前，加热在后。酸性干燥剂：浓H2SO4(H2S×NH3×)、P2O5、硅胶等

归纳干燥剂选择

碱性干燥剂：碱石灰、氧化钙、固体NaOH等

中性干燥剂：无水CaCl2(NH3×)等AB排水法排空气法

选择依据：气体的密度、水溶性、是否与O2反应归纳收集装置

依据气体密度Cl2Cl2NH3NH3请思考：实验室可用什么方法收集Cl2、NH3？

①②③依据气体的溶解性→→→1吸收法燃烧法收集法归纳

尾气处理装置

COCO、NO、NH3、HCl、Cl2？苯请思考：选择哪种装置处理尾气Cl2

、NH3、HCl、CO、NO？NaOH溶液水确定实验方法分析实验流程整合信息解决问题选择仪器试剂明确实验目的原理认真审题，明确实验目的，确定反应原理根据反应物生成物的性质、反应条件选择合适的仪器装置提取，迁移信息，考虑实验操作的先后顺序，实验安全、实验效果和实验干扰等因素，解决具体问题。依据题目信息及物质性质，按照制备、除杂、分离、检验、收集的顺序分析问题

制备实验的解题步骤(·新课标Ⅰ)

验证草酸晶体分解的产物中含有CO，装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。FDGHDI草酸晶体H2O＋CO2↑＋CO↑

△

（2018全国）醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。由Cr3+Cr2+

由Cr2+醋酸亚铬（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。=②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。去除水中溶解氧分液漏斗Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+

排除锥形瓶c中空气2018年,醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。由Cr3+制Cr2+

由Cr2+制醋酸亚铬（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点______________。c中产生H2使压强大于外界大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化明确反应原理制备装置有机物制备实验流程图分离提纯获得产品找出杂质确定分离方法过滤、蒸馏、萃取、分液、重结晶等①残留的反应物②主反应的副产物③反应所用的溶剂④催化剂1.制乙烯①加药品顺序

②温度及水银球位置：③浓硫酸的作用：④反应迅速升温到170℃⑤气体杂质：⑥除杂:先加乙醇、再加浓硫酸

、碎瓷片

催化剂、脱水剂17几种有机物的制备实验反应液中SO2、CO2、H2O、乙醇NaOH溶液吸收SO2、CO2溶解乙醇防止140

℃生成乙醚C+2H2SO4（浓）=CO2↑+2SO2↑+2H2O△2.制乙炔1.为何用饱和食盐水和块状电石？

2.杂质：

除杂：18原理：固+液不加热制气体减缓反应速率H2S等硫酸铜溶液装置：

CuSO4+H2S=CuS↓+H2SO43.乙酸乙酯的制备CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O△浓H2SO4①加药品顺序:②浓硫酸的作用③饱和碳酸钠作用：④长导管：⑤提高乙酸乙酯产率的措施乙醇浓硫酸醋酸催化剂、吸水剂19乙醇适当过量，及时将酯蒸出，浓硫酸吸水溶解乙醇，反应掉乙酸，降低乙酸乙酯溶解度导气冷凝，接近液面防倒吸1818制乙烯制硝基苯石油分馏反应混合液中20温度计的实验及水银球的位置测定水浴的温度蒸馏烧瓶的支管处导气冷凝回流21冷凝作用冷凝回流球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。使用冷凝装置的实验（2019·天津卷）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。（2）操作1装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择

而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。a．浓硫酸易使原料碳化并产生

SO2b．

污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3.6H2O

比浓硫酸的平衡转化率高FeCl3溶液溶液显紫色ab（2019·天津卷）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

Ⅰ．环己烯的制备与提纯②仪器B的作用为____________。（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。减少环己醇蒸出分液漏斗、烧杯先通冷凝水再加热分液B:导气、冷凝、回流【2019新课标Ⅱ卷】10.咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是___________________________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。增加固液接触面积，提取充分沸石乙醇易挥发，易燃使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________（填标号）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______（5）可采用如图所示

简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发