统考版2024高考化学二轮专题复习第二部分高考填空题专项突破题型3化学实验综合探究题课件

题型3化学实验综合探究题真题·考情题型·练透模考·预测真题·考情

回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_________。加快NH4Cl溶解的操作有___________。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_________________、___________；可选用________降低溶液温度。锥形瓶升温，搅拌等浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴解析：(1)由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，它们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解。要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；(3)指出下列过滤操作中不规范之处：__________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_________________________________________________________。玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁活性炭利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率解析：(3)图中为过滤装置，玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；(4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；(5)步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，故答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。2．[2023·全国乙卷]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先____________，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_________。依次点燃煤气灯_________，进行实验。(2)O2的作用有______________________________________________。CuO的作用是____________________(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是_________、_________(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______________________________。A．CaCl2

B．NaClC．碱石灰(CaO＋NaOH)D．Na2SO3通入一定的O2装置气密性b、a为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中

AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳解析：利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入两U型管中，称量两U型管的增重，计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2。

(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_____________________________________________________________________________。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_________。熄灭a处的煤气灯，继续吹入一定量的O2，然后熄灭b处煤气灯，待石英管冷却至室温，停止通入O2C4H6O4

3．[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是__________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_________？简述判断理由_________________________________________________。(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_________。油球形冷凝管a防暴沸FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应Fe3＋水解解析：(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香(其室温下为固体)，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解；(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本实验的产率最接近于_________(填标号)。a．85%b．80%c．75%d．70%

ab4．[2022·全国乙卷]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________________________________(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是__________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管失去结晶水CuO解析：(1)由CuSO4·5H2O配制CuSO4溶液时，用电子天平称取一定质量的CuSO4·5H2O晶体，用量筒量取水的体积，在烧杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制备装置中滴加液体，球形冷凝管常用于制备实验中的冷凝回流装置，配制溶液时二者都不需要用到。(2)CuSO4·5H2O是蓝色晶体，CuSO4是白色固体，长期存放的CuSO4·5H2O会失去结晶水，出现少量白色固体CuSO4，化学上将此过程称为风化。(3)向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，产生的浅蓝色沉淀为Cu(OH)2，加热Cu(OH)2使其分解，生成黑色固体CuO。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式_____________________________________________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取______________的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括___________________。3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O分批加入并搅拌水浴冷却结晶、过滤、洗涤解析：(4)H2C2O4的酸性比碳酸强，当n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，即3∶2时，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。(5)由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，K2CO3应分批加入并不断搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热到80～85℃，常采用水浴进行加热，使液体受热均匀。(7)将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。5．[2022·全国甲卷]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为____________________________________。

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是__________________________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是_____________________________。

粗品中有不溶性固体，起到了防暴沸作用加快冷却水的流速或降低水浴的温度解析：粗品中含有不溶性固体，起到了防暴沸的作用，故回流前无需加入沸石；若气雾上升过高，说明温度过高，可通过加快冷却水的流速或降低水浴的温度来解决。(3)回流时间不宜过长，原因是________________________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为________(填标号)。A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是______________。热过滤除去的杂质为____________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是____________________。防止乙醇挥发过多而析出产品D减少乙醇的挥发重金属硫化物温度降低或乙醇挥发过多解析：(3)回流的目的是浓缩Na2S的乙醇溶液，若回流时间过长，会造成乙醇挥发过多，致使硫化钠晶体析出；移去热源后，烧瓶中温度仍较高，故冷凝水应最后关闭。(4)锥形瓶瓶口比烧杯口要小，可减少乙醇的挥发；由题意知重金属硫化物难溶于乙醇，故热过滤除去的杂质为重金属硫化物；若滤纸上析出大量晶体(Na2S·xH2O)，主要原因是温度降低或乙醇挥发过多。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量__________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。95%冷乙醇解析：硫化钠易溶于热乙醇，说明硫化钠在冷乙醇中溶解度较小，可用95%冷乙醇洗涤。

滴液漏斗三颈瓶d反应放热，防止反应过快加热温度接近水的沸点，油浴更易控温

取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净

省市卷1.[2023·湖北卷]学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_________，装置B的作用为_________。具支试管防倒吸解析：由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：实验②中Cu溶解的离子方程式为__________________________；产生的气体为_________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是________________。Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2OO2增强H2O2的氧化性解析：根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在Na2SO4溶液中H2O2不能氧化Cu，在稀H2SO4中能氧化，说明H＋使H2O2的氧化性增强；

CuO2溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色96.0%

2．[2023·辽宁卷]2­噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_________。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是______________________。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为________________________________。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______________________________。c中含有—NH，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高2

＋2Na―→2

＋H2↑将环氧乙烷溶液沿烧瓶壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热解析：(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。(2)噻吩沸点低于吡咯(

)的原因是：

中含有—NH，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。(3)步骤Ⅱ中

和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2 ＋2Na―→2＋H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧瓶壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是______________________。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是___________________(填名称)；无水MgSO4的作用为________。(7)产品的产率为_________(用Na计算，精确至0.1%)。将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率球形冷凝管和分液漏斗除去水70.0%

3．[2023·湖南卷]金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是____________________________；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是__________________；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_________；A．丙酮

B．四氯化碳C．乙醇

D．正己烷

向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红C

(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_________；向集气管中充入H2

集气管向装置Ⅱ供气

(5)仪器M的名称是_____________；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_________________；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是______________；(8)判断氢化反应完全的现象是______________________。B恒压滴液漏斗排除空气产生的干扰雷尼Ni堵塞导管水准瓶中液面不再发生变化解析：(4)根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故B正确。(6)为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间N2。(7)三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼Ni会堵塞导管。(8)氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗H2，装置I中水准瓶的液面不再发生变化。

(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为______________；判断制备反应结束的实验现象是_______________________________。图示装置存在的两处缺陷是_______________________。(2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为________________________________________。检查装置气密性管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D之间缺少吸水装置SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O解析：(1)利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球形冷凝管中会有较多SiHCl3残留，应该选择直形冷凝管，SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置。(2)已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_________，②_________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_______(填标号)。测得样品纯度为_____________(用含m1、m2的代数式表示)。灼烧冷却干燥AC

5.[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。

HCl

防止Ⅱ中溶液倒吸CuSO4溶液解析：由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：(1)由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a(浓H2SO4)过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。(2)HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是___________________________________________________；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是___________________；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)；(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。

取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明沉淀已经完全减少Ba2＋在水中的溶解锥形瓶97.6%

6．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的体积为________mL。(2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是________。5.0C解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol·L－1＝V×5mol·L－1，解得V＝5.0mL。(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。[提出假设]稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。[设计方案并完成实验]用浓度均为0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…

Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：________________________________________________________。③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。[实验结论]假设成立。3.0033.00正实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1

0.1104

(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。[实验总结]得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途______________________________________________________________________________________________________________________。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mLⅡ________________________________，测得溶液的pH为4.76

HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)

考情分析

考向考点考情1化学实验基础的考查仪器的名称仪器的连接及选择实验基础操作、顺序选择考情2物质性质的考查物质的化学性质的应用化学方程式、离子方程式考情3物质的制备实验实验条件的控制、实验流程与步骤产物的分离与提纯产率的计算考情4探究性综合实验原理的探究、性质的探究含量的探究计算实验方案的设计与评价题型·练透精准备考·要有方向——研析题型角度题型角度1物质制备实验的综合分析练1

硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________。(2)步骤②需要加热的目的是_________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_______(填标号)。碱煮水洗加快反应热水浴C解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80～95℃，可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__________________________。分批加入H2O2，同时为了____________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有__________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)NH4Fe(SO4)2·12H2O

题型角度2性质探究实验的综合分析练2

含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_________________________________。(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_________________________________________________________________________________________________。

cdbaeHClO

取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－

(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④设计实验、验证猜想取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。表1⑤数据分析、交流讨论25℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝_______________________mol·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有____________________________________________________________________________________。实验序号试样测试温度/℃电导率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液45A3

稀溶液的电导率增加，可能是AgCl的溶解度增大，离子浓度增大导致，也可能是温度升高而导致

⑥优化实验小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。表2⑦实验总结根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_________。实验序号试样测试温度/℃电导率/(μS·cm－1)4Ⅰ________B15________________B245Ⅱ45A3>B2>B1解析：⑥⑦猜想b需要探究不同温度下配制的AgCl饱和溶液在同一测试温度下时的电导率大小，要使猜想b成立，则需满足测定试样Ⅰ、试样Ⅱ、试样Ⅲ在同一测试温度下的电导率大小为试样Ⅰ<试样Ⅱ<试样Ⅲ，结合②中信息可知，可将试样Ⅰ、试样Ⅱ分别在45℃测试温度下实验，当A3>B2>B1时，即可说明猜想b成立。题型角度3含量测定实验的综合分析例3化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液；Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是___________________________。(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是______________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是____________________。(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。容量瓶

Br2过量，保证苯酚完全反应

反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量

(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_______________。(7)废水中苯酚的含量为_______________g·L－1(苯酚摩尔质量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。溶液蓝色恰好消失

挥发

请回答：(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是________。②将图中装置组装完整，虚框D中应选用________。浓H2SO4a解析：①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)有关反应柱B，须进行的操作是________。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热(3)装置C，冷却液的温度通常控制在－80～－60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是_________________。ABC抽气(或通干燥氮气)解析：(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；综上所述，答案为ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。(4)将纯化后的Cl2O产品气体，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使有)并排序：c→________→________→e→d→f→________。a．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b．将溶液和CCl4转入分液漏斗c．涂凡士林d．旋开旋塞放气e．倒转分液漏斗，小心振摇f．经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g．打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶abg解析：萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡士林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。(5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：2I－＋Cl2===I2＋2Cl－4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋2Cl－2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－实验数据如下表：加入量n(H2SO4)/mol2.505×10－3滴定Ⅰ测出量n(I2)/mol2.005×10－3滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)/mol1.505×10－3①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是__________________________________。②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求_________________________________________________________________。CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复

精准备考·要有方案——高考必备基础一、化学综合实验装置的连接与作用1．化学实验中的重要实验仪器和装置

应用举例常考重要仪器常考重要装置发生装置a装置中玻璃管起到安全管的作用；b装置常作为有机反应的发生装置，其中B(球形冷凝管)起到冷凝回流、减少加热时反应物的蒸出的作用；蒸馏时应选用C(直形冷凝管)冷凝产物，防止液体残留；c装置中橡胶管能起到平衡气压的作用加热装置冷却装置洗气干燥装置①碱石灰可以干燥气体、除去酸性气体(如二氧化碳)；②注意球形干燥管进气方向尾气吸收装置a装置可用于如SO2、H2S等有毒且能被NaOH溶液吸收的气体，可防倒吸；b装置中装有预防的尾部仪器(如装有碱石灰的干燥管，可防止空气进入对产物或实验结果产生影响)2.操作注意(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。3．三种常见气体制备装置系统(1)Cl2的实验室制备系统(2)SO2的实验室制备系统(3)NH3的实验室制备系统

请回答：(1)仪器1的名称________________。装置5的作用____________________。(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中__________________________。(3)装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因_____________________。滴液漏斗(分液漏斗)液封，防止空气进入装置4在装置2、3之间添加控制开关装置4内的空气没有排尽[解析]

(1)仪器1的名称为分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧气氧化，故装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。(2)3中溶液不能进入4中的原因是生成的氢气沿着导管通过2逸出，三颈烧瓶中无法形成高压，故只需在2、3之间加一个控制开关。(3)生成灰绿色沉淀说明氢氧化亚铁被部分氧化，分析原因应该是装置4中的空气未排尽。4．实验装置一般流程二、实验过程中反应条件的控制条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。考查内容(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。如：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100℃可以升华。问题：制备ClO2时实验需在60～100℃进行的原因是__________________________________________________，控制所需温度的方法是________。若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解水浴加热[解析]

(1)经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。(2)实验规律：一般实验所需温度不超过100℃，常用水浴加热的方法控制温度。(3)答题角度：答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。三、性质探究实验的解题程序1．研究物质性质的基本方法和程序2．注意事项(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。如：①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。(2)多角度辩证地看问题。①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。四、定量实验的数据测定与解题注意1．实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右测的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2．解题注意事项(1)定量测定实验中要具备的3种意识：①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用：关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：①是否符合测量仪器的精度。②数据是否在误差允许范围内。③数据的测试环境。④数据的测量过程是否规范、合理。⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。五、综合实验的审题和解题过程综合实验在高考化学中是必考题型，背景材料新颖、分值高、难度大，是高考中区分度体现的重点题型。这种题型综合性强，能力要求高，是高考教学的盲点之一。以下结合具体试题来分析化学实验综合题的审题与解题过程。

HCl缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴

用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥

(3)设问(4)是涉及实验最终产品的提纯问题，正确的答题必须利用好题给信息①、②，须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱。实验：首先将粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，过滤可除去Fe(OH)3(过滤需用砂芯漏斗)；滤液中加入饱和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液)，置于冰水浴中，静置，目的是析出K2FeO4晶体；过滤(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶体用乙醇洗涤2～3次，最后在真空干燥箱干燥得K2FeO4产品。审题过程模考·预测1.碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ.Na2CO3的制备步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1mL；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。已知：(ⅰ)当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100gH2O)温度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为________，晶体A能够析出的原因是_________________________________________________________；(2)步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；(3)指示剂N为_________，描述第二滴定终点前后颜色变化___________________________________；(4)产品中NaHCO3的质量分数为________(保留三位有效数字)；(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。NaHCO330～35℃，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度D甲基橙溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色3.56%偏大

2．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并