页岩气实验分析测试技术规程

内容提要国内外页岩气相关实验现状〔开展趋势、国内外差异、存在问题〕页岩气相关实验系列实验系列、有机地化〔方法和原理〕、储集物性〔方法和原理〕、含气量〔方法和原理〕主要页岩气测试规程页岩气与煤层气、常规天然气异同点〔张金川，2021〕页岩测试的特殊性地球化学测试方面的特殊性储层物性测试方面的特殊性含气量测定方面的特殊性野外样品采集等方面Weatherford实验室〔美国〕Intertek实验室〔美国〕Chesapeake实验室〔美国〕美国的主要测试机构SCAL解析仪二次取心设备二次取芯可以有效减小损失气量车载式解析仪Weatherford室内解析仪Chesapeake实验室—以物性测试和开发测试为特色1岩石物理测试致密岩石分析、孔隙度、渗透率、含水饱和度、自然伽玛能谱、含气量、束缚水、可动油、颗粒密度、岩石密度分析、扫描电镜、X-衍射等分析。烃源岩分析仪高速离心机自然伽玛光谱分析仪致密岩石渗透率测试仪Intertek实验室—以仪器研发、井场效劳等为特色

Corelab公司—以岩芯分析为特色

Corelab公司是专门从事油藏优化的公司，也是世界上最大的岩心分析公司。页岩气实验室提供的测试分析效劳包括地质学分析、生物地层学分析、地球化学分析、页岩属性分析、岩土力学分析。页岩属性分析中，测试原地含水饱和度、孔隙度、基质渗透率、总有机碳〔TOC〕含量以及水力压裂设计等参数。犹他大学—以研发、地质综合研究为特色

可测定储气机制(吸附、岩石压缩系数)、页岩储层条件(压力、温度、湿气含量等)及页岩属性(孔隙度、渗透率、TOC、成熟度、岩石矿物含量等)等，此外，在油藏模拟方面实现了突破，可通过微观和宏观的裂缝建模来处理页岩气成藏的相关问题。实验室内模拟页岩气的热模拟实验室名称级别依托单位特色技术地质过程与矿产资源国家重点实验室国家级中国地质大学固体矿产页岩气勘查与评价国土资源部重点实验室省部级中国地质大学（北京）页岩气重质油国家重点实验室国家级中国石油大学重质油油气资源与探测国家重点实验室国家级中国石油大学油气成藏油气藏地质及开发工程国家重点实验国家级成都理工大学、西南石油大学油气储层地质灾害防治与地质环境保护国家重点实验室国家级成都理工大学地质灾害防治和地质环境保护海洋地质国家重点实验室国家级同济大学海洋地质煤层气资源与成藏过程教育部重点实验室省部级中国矿业大学煤层气油气资源与勘探技术教育部重点实验室省部级长江大学地球物理信息探测技术有机地球化学国家重点实验室国家级中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学…………………国内重点油气实验室统计表开展趋势专业化自动化快速化个性化内容提要国内外页岩气相关实验现状〔开展趋势、国内外差异、存在问题〕页岩气相关实验系列实验系列、有机地化〔方法和原理〕、储集物性〔方法和原理〕、含气量〔方法和原理〕主要页岩气测试规程〔1〕有机碳含量〔TOC〕燃烧法、碳硫测定法、岩石热解法、岩样热解气相色谱分析法、岩石氯仿沥青“A〞测定法和工业灰分分析法。〔2〕有机质成熟度镜质体反射率〔Ro〕是最为常用的一个参数之一热解峰顶温度〔Tmax〕、产率指数〔Ip=S1/S1+S2〕、氢指数〔IH〕和氧指数〔IO〕的变化孢粉和干酪根颜色法、可溶有机质的化学法、甲烷同位素测定成熟度等方法〔3〕干酪根类型显微组分分析、图版法、元素分析地球化学分析的主要方法〔2〕海相镜质组反射率将海相镜质组反射率〔Roran，MV〕换算成等效陆相镜质组反射率方程〔曾凡刚，2000〕，其换算方程为：中国南方古生界成熟度〔Ro〕测定〔3〕笔石反射率笔石反射率与镜质体反射率对烃源岩成熟度评价比照图〔据曹长群，2000〕中国南方古生界成熟度〔Ro〕测定〔PhilipH.Nelson，2021〕页岩孔喉直径范围：1nm-0.1µm页岩孔喉直径范围粗砂岩心分析储层物性分析与砂岩储层相比，微观孔隙发育是其显著特征储层物性分析氩离子光束抛光页岩样品外表后，结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和X-衍射仪等分析，可定量观察微孔隙结构，确定孔隙度，分析矿物成分。储层物性分析的主要方法〔一〕常规抛光氩离子抛光扫面电镜照片判断有机质演化图〔MarkE.Curtis，2021〕实例常规渗透率测试瞬时脉冲渗透率恒定高压瞬时超高压10-2md10-9md页岩渗透率低，用常规方法难以准确测定切萨皮克公司:速度快，仅需10分钟，精度可达10-3-10-9md脉冲式岩石渗透率测试储层物性分析的主要方法〔二〕压汞法定量得到孔半径大于7.2nm以上范围内有关孔隙大小、孔隙分布、孔隙类型等孔隙信息。低温氮吸附法测到的最小孔半径达0.3nm左右，但其所能测到最大孔孔直径一般到100-150nm。储层物性分析的其它方法含气量Gasconcentration

实测法Actualmeasurement

等温吸附法

Isothermaladsorption

计算法Calculation

统计法Statisticalmethod

类比法

Analogymethod

测井解释法Loginterpretation

页岩含气量：单位重量〔或体积〕页岩地层中所包含天然气的总量，通常以单位重量页岩所含、在标准条件下的天然气总体积来表示。页岩含气量测试页岩含气量测试页岩含气量测试起源于对煤层气的测试，导管较长，系统误差较大Qt或√t煤层气测定方法(解吸法)MT/T77-94页岩含气量测试页岩含气量比煤层少，在测量页岩含气量时需要比煤层分辨率更高的设备，特别是当测量的样品较小时〔如旋转式井壁样品或钻屑〕，便无法采用常规煤层气测量设备。因此，页岩气解吸设备应该比煤层气解吸设备具有更高的分辨率。页岩和煤的渗透率不同，在碎小的页岩样品中基质渗透率非常低，不像煤具有广泛的天然割理系统，多含水。由于页岩基质渗透率极低，解吸速度很慢，特别是当岩心样品直径很大时，解吸时间更长。页岩气与煤层气的区别等温吸附测试Terratek公司IS－100型测试仪1方法原理首先，将一定粒度〔60-80目〕的页岩样品置于密封容器中，测定其在相同温度、不同压力条件下到达吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然后根据Langmuir单分子层吸附理论，通过理论计算出表征泥页岩对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数-Langmuir体积〔VL〕，Langmuir压力〔PL〕以及等温吸附曲线。等温吸附曲线吸附等温线实验分析目的：测定页岩总含气量，在储层到达饱和状态时最多能吸附的气体量。内容提要国内外页岩气相关实验现状〔开展趋势、国内外差异、存在问题〕页岩气相关实验系列：实验系列、有机地化〔方法和原理〕、储集物性〔方法和原理〕、含气量〔方法和原理〕主要页岩气测试规程总那么〔1〕由于泥页岩自身孔渗的特殊性，导致某些储层测试和分析的特殊性，即针对常规储层的测试标准与泥页岩的标准有所不同。〔2〕本规程是针对泥页岩储层总体测试的规程和说明，不是针对某一项特殊测试工程的规定。〔3〕本规程在充分结合泥页岩自身的特殊性，对其中与页岩气形成和保存关系密切的假设干测试工程进行规定和说明。样品采集的相关要求〔1〕采样的相关要求尽量在岩石出露的新鲜面采取岩石样品，尽量防止风化后的岩石取样，根据研究目的和任务，对样品采集密度应适当控制，在岩性变化较大的位置应在岩性变化位置取。〔2〕单个样品的体积要求薄片及手标本要求采集的样品应当有一定的体积，以能够适应各种实验测试的制样要求，一般需要采集手标本大小为不小于6cm×6cm×9cm；磨片大小为2.4cm×2.4cm。样品采集的相关要求〔3〕X衍射分析样一般样品挑几粒至十几粒晶体〔X-射线单晶，采用粒径为0.1~2.0mm的单晶体〕，一般需矿物十几克，粘土矿物鉴定采粘土100g以上，同一地质体需采三个以上样品测定。〔4〕岩石样品抛光处理的要求抛光时，样品外表与离子束的夹角为35°，氩离子能量为400eV，束流密度为0.75mA/cm2，样品置于均匀旋转台上。〔5〕储集性能分析样品分析工程包括孔隙度、孔隙结构、渗透率、含油饱和度、含水饱和度等。范围本规程适用于页岩样品中的有机碳测定、岩石热解、有机成熟度的测定，页岩样品中的干酪根别离和类型的鉴定。标准性引用文件以下文件对于本文件的应用是必不可少的。但凡注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。但凡不注日期的引用文件，其最新版本〔包括所有的修改单〕适用于本文件。GB/T18602-2001岩石热解分析GB/T19144—2003沉积岩中干酪根别离方法SY/T5116-1997沉积岩中总有机碳的测定SY/T5123—1995沉积岩中干酪根别离方法SY/T5124-1995沉积岩中镜质组反射率测定方法页岩样品采集〔1〕根据研究目的和任务不同进行系统采样，考虑层系和岩性不同，所采集的样品应有代表性。〔2〕尽量采集受风化或改造较小的岩石样品。〔3〕单项次实验采样量一般不小于200g。〔4〕采集样品应在原始资料上注明采样位置和编号，必要时可编制专门性图件。〔5〕样品采集后，应立即填写标签、进行照相并登记，并在样品上编号〔涂漆等方法〕以防混乱。样品与标签一起包装，应注意不使标签损坏。〔6〕页岩属于易风化、易破损、遇水膨胀的样品，应妥善包装，最好能密封包装。〔7〕装箱时箱内应放入标本清单，箱外须定明样品编号及采样地区。并在标本登记簿上注明样品放置的箱号。〔8〕对某些化石标本和具有特殊现象的样品，为了便于室内外结合研究，尽可能附剖面或素描图。实验结果报告格式标准性引用文件以下文件对于本文件的应用是必不可少的。GB/T5275-1985气体分析、校准用混合气体的制备、渗透法GB/T13609-1999天然气取样导那么GB/T13610-2003天然气的组成分析气相色谱法GB/T18605.2-2001天然气中硫化氢含量的测定GB/T19559-2021煤层气含量测定方法GB/T19560-2021煤的高压等温吸附试验方法SY/T5238-2021有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法SY/T5336-2006岩芯分析方法MT/T77-94煤层气测定方法〔解吸法〕页岩含气量测定剩余气量〔1〕延时法在快速解析实验后，延长解吸时间，以使页岩得到更充分的解析。延长时间至6个月，或在连续20天内每天平均解吸量不大于0.1cm3时结束。〔2〕磨碎法现场解析过程结束后，将样品球磨破碎至200目，重新进行解析测试。解析终止时间同现场解吸气量测定实验终止条件。〔3〕高温法现场快速解析过程结束后，将解吸样品加高温，获得高温解析气量。再利用理想气体状态方程换算为地下温度压力条件下的气体体积。页岩含气量测定损失气量(1)线性回归法当页岩现场解析气量大于50ml/Kg时，可通过线性回归法计算损失气量。样品损失气量通常通过USBM法直线回归获得，根据扩散模拟，在解吸作用初期，解吸的总气量