仪器自校管理制度

标题：仪器设备自校管理制度编码：SOP-SB-008-00页码：1/8起草日期颁布日期生效日期：起草人：审核人：批准人：编制部门：技术品管部颁发部门：技术品管部复制号：目的：建立仪器设备自校管理制度，确保检测的准确性。范围：根据中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法，我们公司实验用的计量器具属于非强制检定的计量器具。根据本公司实验室现有条件，能够自行校准的，优先选择自校；条件不具备不能自校的，可委托有能力和资质的机构外校。。责任：化验室、技术品管部。内容：1、本制度适用于实验室在下列情况中使用的分度吸量管（刻度吸管）、容量瓶、量筒、比色管、移液器等量器的自校准：1.1为满足实验分析中需要准确定量的量器进行定期自校准。1.2在实验过程中，对量器的标称值有怀疑时要对所用量器进行校准。1.3量器的外观、密闭性等出现问题，导致量器无法正常使用或容易引起误操作时，应降级或销毁处理。外观、密闭性等非容量检定项目的检定方法和标准见相关标准。2、参考标准JJG196-2006常用玻璃量器检定规程GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法JJG10-2005专用玻璃量器检定规程JJG646-2006移液器检定规程3、职责要求3.1分析人员对分析中需要准确定量的量器进行自校准，并对校准结果进行判定3.2校准合格的应对量器进行统一编号。编号方法：校准拼音首字母“JZ”后加日期“年.月.日”加顺序编号，例如2013年2月3日共校准了两个刻度吸管，则第二个刻度吸管的编号为：JZ-2012.02.03-02。4、校准环境、设备、校准项目和校准点的选择4.1环境条件：室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h；水温与室温之差应≤2℃；校准介质：蒸馏水或去离子水4.2校准所需设备表1校准设备一览表仪器名称测量范围技术要求天平200g分度值：0.1mg精密温度计（10-30）℃分度值：0.1℃标准玻璃量器组（0.5～2000）mL一级、二级附件检定架、放大镜、有盖称量杯、测温筒等4.3校准项目本规程仅对容量示值的校准予以说明，其他的项目请参考JJG196-2006。4.4校准点的选择4.4.1刻度吸管（0.5ml以上）总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则校2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。4.4.2量筒总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则校2/10点（自底部起）；半容量（半容量～底部）；总容量。4.4.3比色管半容量和全容量。标称容量为25mL的比色管可根据标称容量线校准。4.4.4移液器见表6。5、容量允差在标准温度20℃时，刻度吸管的标称容量和零至任意分量，以及任意两校准点之间的最大误差，均应符合表2的规定。容量瓶的标称容量允差，应符合表3的规定。量筒的标称容量和任意分量的容量允差应符合表4的规定。表中只列出了部分种类和型号的计量器具，如实验室增加了新的计量器具，可参照JJG196-2006。表2刻度吸管计量要求一览表标称容量/mL分度值/mL容量允差/mL流出时间/s分度线刻度流出式吹出式流出式吹出式ABABABABA级：≤0.3B级：≤0.410.01±0.008±0.015±0.008±0.0154～103～620.02±0.012±0.025±0.012±0.0254～12100.1±0.05±0.10±0.05±0.107～175～106、校准程序6.1清洗被检量器：量器用《KL/QJ640-13实验室主要器皿、用具的洗涤方法》中的方法进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。6.2清洗后的容器如不立即使用，应贮入蒸馏水。洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。6.3校准操作中，称量尽可能快速，并记录、查询校准室内的空气温度及大气压力。所使用天平应处于良好的工作状态中，称量量器的外部保持清洁干净，拿取时应戴上洗净的棉布手套。6.4刻度吸管（衡量法）1）将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。2）缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。3）取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。4）将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。5）将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。6）在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量筒内的水温，度数应准确到0.1℃。7）按附录A计算方法计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。8）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。9）除计算各校准点容量误差外，还应计算任意两校准点之间的最大误差。6.5容量瓶（衡量法）1）对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。3）将温度计插入到被检量瓶中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4）按附录A的计算方法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。6.6量筒6.6.1衡量法6.6.1.1量入式1）量筒清洗干净并干燥处理称量空量筒的质量。2）注入纯水至量筒被校标线处，称得纯水的质量；3）将温度计插入到被检量筒中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4）按附录A的计算方法计算被检量筒在标准温度20℃时的实际容量。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。6.6.1.2量出式1）把量筒清洗干净并用蒸馏水冲洗，带盖称量杯清洗干净并干燥处理，称出称量杯的质量。2）注水至量筒被校标线处，将量筒中的纯水通过流液口倾入称量杯中，排空后等待30s，盖好称量杯，称得纯水质量。3）将温度计插入到称量杯中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4）按附录A的计算方法计算被检量筒在标准温度20℃时的实际容量。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。6.6.2容量比较法1）对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒，先充水至最高标线，然后将水从流液口倒出，排空后等待30s。2）将标准玻璃量器垂直稳固地安装在检定装置上3）排出校准装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工作状态。4）转动活塞，注水至标准玻璃量器内。5）转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被校量器中；当水至被校分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。6）依照上述操作步骤，对量筒的各校准点进行容量校准。6.7比色管（衡量法）1）比色管清洗干净并干燥处理称量空比色管的质量。2）注入纯水至比色管被校标线处，称得纯水的质量；3）将温度计插入到被检比色管中，测得纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4）按附录A的计算方法计算被检比色管在标准温度20℃时的实际容量。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4，并取2次的平均值。6.8移液器（衡量法）1）将称量杯放入电子天平中，待电子天平显示稳定后，按下操纵杆使电子天平归零。2）将移液器的容量调整至被检点。3）垂直的握住移液器，将按钮揿到校准位置，此时将吸液嘴浸入装有蒸馏水的容器内，并保持在液面下2mm～3mm处，缓慢放松按钮，等待1s～2s后离开液面，擦干吸液嘴外的液体（此时不能碰到流液口，以免将吸液嘴内的液体带走）。4）从电子天平中取出称量杯，将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并成45°，缓慢地把按钮揿到第一停止点，等待1s～2s，再将按钮完全揿下，然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。5）将称量杯放入天平秤盘上，记录此时天平显示出的数值，同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度。6）重复六次执行1）条～5）条，其每次测量误差不得超过表6规定。7）数据处理。移液器实际容量计算，见附录A；移液器相对误差和容量重复性计算