白蚁防治 联苯菊酯制剂含量的测定 气相色谱法

1白蚁防治联苯菊酯制剂含量的测定气相色谱法本标准规定了白蚁防治工作中所使用的联苯菊酯制剂含量的测定方法----气相色谱法的方法原理、试剂和仪器、试验方法、计算。本标准适用于浓度范围在1%～10%（质量分数）之间的联苯菊酯悬浮剂、微囊悬浮剂、水乳剂和微乳剂含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1605-2001商品农药采样方法GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南3方法原理试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯为内标物，使用HP-5石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行气相色谱的分离和测定，采用内标法计算联苯菊酯的含量。4试剂和仪器4.1试剂4.1.1丙酮：分析纯；4.1.2无水硫酸钠：分析纯；4.1.3联苯菊酯标样：已知质量分数≥98.30%；4.1.4内标物：邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，色谱固定液。4.2仪器4.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；4.2.2色谱数据处理机或工作站；4.2.3色谱柱：30m×0.32mm（i.d）HP-5毛细管柱，膜厚0.25μm；4.2.4进样系统：具有分流和石英内衬装置。5试验方法25.1采样按照GB/T1605-2001中的“液体制剂采样”方法进行。随机确定采样样品，最终每份样品量应不少于200mL。5.2鉴别试验本鉴别试验可与联苯菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯的保留时间，其相对差值在1.5%以内，即可确认试样中含有联苯菊酯。若用上述方法鉴别有疑义，可用气质联用法进行鉴别。5.3气相色谱操作条件5.3.1典型气相色谱操作条件见表1。可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期得到最佳效果。表1典型气相色谱操作条件载气（N23mL/min；氢气，40mL5.3.2典型的联苯菊酯标样与邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（内标物）的色谱图及不同制剂的色谱45.4测定步骤5.4.1标准溶液的制备分别称取质量约0.5g联荞菊酷标样（精确到0.2mg）和质量约1.0g邻荞二甲酸二（2-乙基己基）酷（精确到0.2mg）于100mL容量瓶，加入丙丽分别定容到100mL容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓度分别约为5.0g/L联荞菊酷丙丽溶液母液和10.0g/L邻荞二甲酸二（2-乙基己基）酷丙丽溶液母液。分别从联荞菊酷丙丽溶液母液和邻荞二甲酸二（2-乙基己基）酷丙丽溶液母液中移取2mL和1mL于10mL容量瓶中，加入丙丽定容到10mL容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓度约为1.0g/L联荞菊酷和1.0g/L邻荞二甲酸二（2-乙基己基）酷丙丽溶液，待测。5.4.2试样溶液的制备称取一定量联荞菊酷试样（精确到0.2mg）于10mL容量瓶中（定容后联荞菊酷浓度约为1.0g/L加入1mL邻荞二甲酸二（2-乙基己基）酷丙丽溶液母液（约10g/L用丙丽定容至10mL容量瓶刻度。超声落取10min（水乳剂和悬浮剂定容超声落取后，向容量瓶中加入0.5g无水硫酸钠冷却后过0.22µm有机膜（或8000r/min离心10min，取上清液待测。5.4.3测定待仪器基线稳定后，连续注射标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。6计算6.1相对校正因子相对校正因子Fr按式（1）计算：式中：Ai—标样溶液中联荞菊酷的峰面积；As—标样溶液中内标物的峰面积；mi—联荞菊酷标样的质量，g；ms—标样溶液中内标物的质量，g；P—标样中联荞菊酷的质量百分含量，%6.2联苯菊酯的质量分数联荞菊酷的质量分数X，按式（2）计算：式中：Fr—相对校正因子；As1—试样溶液中内标物的峰面积；5Ai1—试样溶液中联苯菊酯的峰面积；ms1---试样溶液中内标物的质量，g；mi1---试样的质量，g。6.3回收率联苯菊酯悬浮剂添加回收率在97.1%～99.9%之间；联苯菊酯微囊悬浮剂添加回收率98.6%~100.3%之间；联苯菊酯微乳剂添加回收率在97.3%～99.8%之间；联苯菊酯水乳剂添加回收率在98.4%~6.4方法的精密度每种制剂设定1%、5%和10%共3个浓度，每个浓度重复测定7次后计算其精密度。联苯菊酯悬浮剂的相对标准偏差在0.3%～1.2%之间；联苯菊酯微囊悬浮剂的相对标准偏差在0.4%～0.9%之间；联苯菊酯微乳剂的相对标准偏差在0.6%～0.7%之间；联苯菊酯水乳剂的相对标准偏差在0.3%～1.1%之间。方法的精密度符合相关的技术要求。6.5允许差5%联苯菊酯悬浮剂、5%联苯菊酯微乳剂和2.5%联苯菊酯水乳剂这3种制剂两次平行测定结果之差应不大于0.1%；10%联苯菊酯微囊悬浮剂两次平行测定结果之差应不大于0.2%。7（资料性附录）联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数该产品有效成分联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：BifenthrinCAS登录号：82657-04-3CIPAC数字代码：415化学名称：2-甲基联苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：联苯菊酯由一对对映异构体组成，为外消旋的混合物。实验式：C23H22ClF3O2相对分子质量：422.9（按2007国际相对原子质量计）生物活性：杀虫熔点：68℃~70.6℃蒸气压（25