新高考化学二轮复习讲义 专题19　典型实验装置及化学实验基本操作

[复习目标]1.识别常见仪器，掌握其用途。2.掌握化学实验基本操作。1．判断下列装置是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”(1)(2)()()(3)(4)()()(5)(6)()()(7)()2．完成下列表格(1)常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)除杂试剂分离方法(或操作)NaHCO3溶液(Na2CO3溶液)______加酸转化法FeCl2(FeCl3)过量____________FeCl3(FeCl2)______加氧化剂转化法Fe2O3(Al2O3)过量______溶液______NH4Cl(FeCl3)适量____________KNO3(NaCl)水蒸发浓缩、______NaCl(KNO3)水蒸发结晶、______炭粉(CuO)____________Fe粉(Al粉)过量______溶液______乙醇(水)CaO______乙酸乙酯(乙酸)饱和______溶液分液(2)常见混合气体的除杂混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)______洗气Cl2(HCl)__________________洗气CO2(HCl)__________________洗气CO2(SO2)__________________洗气CO2(CO)__________________CO(CO2)__________________洗气NO(NO2)__________________洗气N2(O2)__________________CH4(C2H4)__________________洗气________________________注常见气体除杂装置图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体，CO2中的H2C2O4气体等。1．仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙(2)用于分离、提纯和干燥的仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平(4)其他仪器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④胶头滴管2．仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置①过滤②蒸发③蒸馏(分馏)④萃取与分液⑤洗气⑥升华⑦减压过滤思维模型物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，且要求恢复到原来的状态。具体解题模型如下：(2)可作为冷凝或冷却的装置(3)气密性检查装置3．物质分离、提纯的方法(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法①“固＋固”混合物的分离(或提纯)②“液＋液”混合物的分离(或提纯)③“固＋液”混合物的分离(或提纯)(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀如Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体如COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用____________溶液除去CO2中的SO2、用____________除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的______溶液除去Fe2O3中的Al2O34.熟记必备(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色______后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，取上层清液于一洁净的试管中，继续滴加少量____________，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入______中至浸没沉淀，静置，待水____________，重复2～3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将__________________塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将____________，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压____________，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满____________。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压____________，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。(8)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口形成一段____________，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段水柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的水柱高度____________，则装置气密性良好。[答题模板]形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论(9)气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用____________收集一小试管的气体，用大拇指堵住试管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。(10)焰色试验的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(12)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、______、______、______、______、______。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。(14)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加__________________，当液体变为红褐色时，立即停止加热。(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：__________________。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：______________________________。角度一物质的分离提纯1．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq\o\al(2－,4)，所用试剂包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO32．(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1­氯­2­甲基丙烷(沸点69℃)，将2­甲基­1­丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)()ABCD3．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液4．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是()A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管5．(2020·海南，2)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为()A．趁热过滤 B．萃取分液C．常压蒸馏 D．浓缩结晶物质分离与提纯的思维模型角度二试剂或药品的保存6．(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是()A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中角度三仪器的组合应用7．(2022·湖北，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是()A.滴入酚酞溶液B.吸氧腐蚀C.钠的燃烧D.石蜡油的热分解8．(2022·广东，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是()9．(2022·湖南，4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是()A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加10．(2022·海南，3)下列实验操作规范的是()A.过滤B.排空气法收集CO2C.混合浓硫酸和乙醇D.溶液的转移考向一物质的分离提纯1．(2022·广东顺德一模)下列除杂试剂和分离方法都正确的是()选项物质(括号内为杂质)除杂试剂分离方法AO2(N2)Mg粉加热BCO2(SO2)饱和Na2CO3溶液洗气CFe2O3(Al2O3)盐酸过滤DCl2(HCl)饱和食盐水洗气2．工业电解精炼铜的溶液中含有Zn2＋、Cu2＋等离子，实验室设计分离出Zn2＋并制取胆矾的流程如下：已知：Zn2＋与NaOH的反应与Al3＋类似。下列说法错误的是()A．滤液1与过量硫酸反应的离子方程式为ZnOeq\o\al(2－,2)＋4H＋=Zn2＋＋2H2OB．操作①和②中用到的玻璃仪器完全相同C．系列操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥D．可用无水乙醇洗涤胆矾晶体，除去表面的杂质3．(2022·河南模拟)某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如下流程：下列说法不正确的是()A．固体Ⅰ中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3B．加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为AlOeq\o\al(－,2)C．试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止其分解D．若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O考向二装置组合型实验基本操作4．(2022·广西柳州市高三第二次模拟)下列图示装置和原理能达到实验目的的是()A.石油的分馏B.制取二氧化碳C.制取并收集SO2D.灼烧海带5．下列实验操作中，装置选择合理的是()ABCD准确量取一定体积K2Cr2O7溶液验证非金属性：S＞C＞Si制备氢氧化铁胶体制备并收集乙酸乙酯考向三表格评价型化学实验基本操作6．(2022·成都市高三第二次诊断性检测)下列实验操作可达到预期目的的是()选项目的操作A利用密度差异分离混合物对乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗进行分液B配制mol·L－1Na2CO3溶液称取gNa2CO3·10H2O固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，冷却后，转移至500mL容量瓶中定容C测定硫酸铜晶体中结晶水含量加热后的坩埚直接放置在石棉网上冷却，称重D配制FeSO4溶液先将FeSO4固体溶在稀硫酸中，然后稀释，并加入少量铁粉7．(2022·云南省高三第一次统一检测)利用下列选项中提供的仪器(夹持仪器、部分试剂省略)，能完成对应实验的是()选项实验仪器实验目的A酸碱通用滴定管、锥形瓶用标准NaOH溶液测定待测盐酸的浓度B分液漏斗、烧杯提取溴的CCl4溶液中的溴单质C酒精灯、玻璃棒利用焰色试验检验溶液中含有K＋D250mL容量瓶、玻璃棒配制250m