课时跟踪检测（三十） 物质的制备实验探究

PAGE第8页共8页课时跟踪检测（三十）物质的制备实验探究1．(2021·衡阳第一中学月考)在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙(粒子直径在1～10nm之间)。如图所示A～E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。(1)实验室制取氨气的化学方程式：_______________________________________，选用上图所示装置制取、收集干燥的NH3，接口的连接顺序是：a→______→______→______→______→h(填小写字母)。(2)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是________，试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式：______________________________。(3)在浓CaCl2溶液和NH3用量正确的情况下，CO2不足或过量都会导致纳米级碳酸钙产量下降，若CO2过量，溶液中大量存在的离子有(不考虑弱电解质的电离和盐类水解产生的少量离子)：__________________。(4)取反应后去除CaCO3的溶液分别做以下实验，下列实验判断合理的是________(填字母)。A．滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀生成，说明CO2一定不足B．滴加少量盐酸，若有气泡产生，说明CO2一定过量C．测量溶液pH，若pH小于7，说明CO2一定过量D．滴加少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明CO2一定没有过量解析：(1)在实验室一般是用氯化铵和碱石灰混合加热反应制取氨气，反应的化学方程式为Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；实验室制取氨气采用固体与固体混合加热型装置，所以应选A为反应装置；生成物中含有水，氨气属于碱性气体，所以应选择碱性物质吸收水蒸气，应选C；氨气极易溶于水，且氨气的密度小于空气的密度，所以应采用向下排空气法收集，应选D；氨气是有刺激性气味的气体，所以不能直接排空；可根据氨气极易溶于水，所以尾气处理应采用防止倒吸装置，用水吸收即可，故选E；干燥管在使用时是大口进小口出，所以仪器装置的接口连接顺序是a、d、e、g、f、h；(2)氨气极易溶于水，二氧化碳不易溶于水，为增大CO2在水中的溶解度，反应产生更多的COeq\o\al(2－,3)，所以应先通入氨气；氨气溶于水生成氨水，使溶液呈碱性，二氧化碳是酸性气体，能和碱反应生成碳酸铵，碳酸铵和氯化钙发生复分解反应生成碳酸钙和氯化铵，制纳米级碳酸钙的离子方程式：Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(胶体)＋2NHeq\o\al(＋,4)；(3)若二氧化碳过量，二氧化碳、碳酸钙和水反应生成碳酸氢钙导致碳酸钙的量减少，碳酸氢钙是可溶性的强电解质，在水溶液里电离出Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)，溶液中还含有NHeq\o\al(＋,4)、Cl－，故溶液中含有的离子有：Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－；(4)根据(3)可知：若CO2过量溶液中大量存在的离子有Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－。滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀，该沉淀为CaCO3，说明有COeq\o\al(2－,3)和Ca2＋的反应，无论CO2是否过量，溶液中都存在Ca2＋，因此都会产生白色沉淀，A错误；滴加少量盐酸，若有气泡，为HCOeq\o\al(－,3)和酸的反应，CO2一定过量，B正确；未指明测定温度，因此不能根据溶液pH小于7就判断溶液显酸性，指明CO2过量，C错误；CO2过量溶液中大量存在的离子有Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－，滴加少量BaCl2溶液，无沉淀，D错误。答案：(1)Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2Odegf(2)NH3Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(胶体)＋2NHeq\o\al(＋,4)(3)Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－(4)B2．CS(NH2)2(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN(1)制备Ca(HS)2溶液所用装置如图所示(已知酸性：H2CO3＞H2S)。①装置a中反应发生的操作为________________________；装置b中盛放的试剂是______________。②装置c中的长直导管的作用是___________________________________________。(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃(3)探究硫脲的性质：①取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH4SCN生成，可用的试剂是______________(填化学式)。②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液，有NH3放出，检验该气体的方法为______________________________________________________________________。③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnOeq\o\al(－,4)被还原为Mn2＋，CS(NH2)2被反应为CO2、N2及SOeq\o\al(2－,4)，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。解析：(1)①装置a中，需防止启普发生器内正压力的形成，所以应打开活塞，装置b中的试剂应能除去CO2中混有的HCl，同时又不能吸收CO2，应加入饱和NaHCO3溶液；②当装置c中压力过大时，可通过调节c中的液体量来调节压强，所以长直导管的作用是：作安全导管，避免烧瓶内压强过大；(2)将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时生成Ca(OH)2，因为温度不高于100℃且需控制，所以合适的加热方式是水浴加热；该反应的化学方程式为2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2Oeq\o(=,\s\up7(80℃))2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2；(3)②检验NH3的方法是将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝则为NH3；③已知MnOeq\o\al(－,4)被还原为Mn2＋，则发生反应的离子方程式为5CS(NH2)2＋14MnOeq\o\al(－,4)＋32H＋=14Mn2＋＋5CO2↑＋5N2↑＋5SOeq\o\al(2－,4)＋26H2O，该反应中氧化剂为MnOeq\o\al(－,4)，还原剂为CS(NH2)2，二者的物质的量之比为14∶5。答案：(1)①打开装置a、b之间的活塞饱和NaHCO3溶液②作安全导管，避免烧瓶内压强过大(2)水浴加热2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2Oeq\o(=,\s\up7(80℃))2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2(3)①FeCl3②用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若变蓝则为NH3③14∶53．FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2(二氯苯)FeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔点/℃－4553易升华—沸点/℃132173——(1)用H2还原无水FeCl3制取FeCl2。有关装置如下：①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为___________________________________________________________________________________________________________。②按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为_______________________(填字母，装置可多次使用)；C中盛放的试剂是____________。③该制备装置的缺点为___________________________________________________。(2)利用反应2FeCl3＋C6H5Cl→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按下图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。①仪器a的名称是__________。②反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是______________，回收滤液中C6H5Cl的操作方法是_______________________________________________________________________________________________________________________________________v_________________。③反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol·L－1NaOH溶液滴定，终点时消耗NaOH溶液为19.60mL，则氯化铁的转化率为__________。④为了减少实验误差，在制取无水FeCl2过程中应采取的措施有：_____________________________________________________________________________(写出一点即可)。解析：(1)①H2具有还原性，可以还原无水FeCl3制取FeCl2，同时产生HCl，反应的化学方程式为H2＋2FeCl3eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl2＋2HCl；②用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2，装置连接顺序：首先是使用B装置，用锌和稀盐酸制备H2，所制H2中混有HCl和H2O(g)，再用A装置用来除去氢气中的氯化氢，然后用C装置干燥氢气，C装置中盛放碱石灰，再使用D装置使H2还原FeCl3，反应产生的HCl气体用C装置的碱石灰来吸收，未反应的H2通过装置E点燃处理，故按照气流从左到右的顺序为BACDCE；也可以先使用B装置制取H2，然后通过C的碱石灰除去氢气中的杂质HCl、水蒸气，然后通过D发生化学反应制取FeCl2，再用碱石灰吸收反应产生的HCl，最后通过点燃处理未反应的H2，故按照装置使用的先后顺序也可以是BCDCE；C中盛放的试剂是碱石灰，是碱性干燥剂，可以吸收HCl或水蒸气；③该制备装置的缺点为FeCl3固体易升华，蒸气遇冷发生凝华，导致导气管发生堵塞；(2)①根据图示装置中仪器a的结构可知该仪器名称为球形冷凝管；②三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2等，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后得到粗产品，根据物质的熔沸点和溶解性可知，C6H5Cl、C6H4Cl2容易溶解在苯、乙醇中，不溶于水，而FeCl3、FeCl2易溶于水、乙醇，难溶于苯，所以洗涤时洗涤剂用苯；根据滤液中C6H5Cl、C6H4Cl2这两种物质沸点的不同，对滤液进行蒸馏，并收集沸点132℃的馏分，可回收C6H5Cl；③n(HCl)＝n(NaOH)＝0.40mol·L－1×0.0196L×eq\f(250mL,25mL)＝0.0784mol，根据反应2FeCl3＋C6H5Cl→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，反应的FeCl3的物质的量为n(FeCl3)反应＝2n(HCl)＝0.0784mol×2＝0.1568mol，n(FeCl3)总＝32.5g÷162.5g·mol－1＝0.2mol，所以氯化铁转化率为eq\f(0.1568mol,0.2mol)×100%＝78.4%；④FeCl3、FeCl2易吸水，为防止B装置中的水蒸气进入A装置，导致FeCl2等吸水而变质，可以在装置A和B之间连接一个装有无水氯化钙(或P2O5或硅胶)的球形干燥管；为防止FeCl3、FeCl2与装置内空气中的水蒸气、O2等反应，同时避免反应产生的HCl气体会在容器内滞留，反应开始前先通N2一段时间排尽装置中空气，反应完成后继续通N2一段时间将反应生成的HCl全部排入锥形瓶中。答案：(1)①H2＋2FeCl3eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl2＋2HCl②BACDCE(或BCDCE)碱石灰③氯化铁易升华导致导管易堵塞(2)①球形冷凝管②苯蒸馏滤液，并收集沸点132℃的馏分③78.4%④反应开始前先通N2一段时间，反应完成后继续通N2一段时间；在装置A和B之间连接一个装有无水氯化钙(或P2O5或硅胶)的球形干燥管4．某研究性学习小组为合成查阅资料得知一条合成路线：原料气CO的制备原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。[提示：甲酸(HCOOH)通常是一种无色易挥发的液体，在浓硫酸作用下易分解]请完成下列问题：(1)图A是利用甲酸制取CO的发生装置。根据实验原理，应选择图________(填“甲”“乙”“丙”或“丁”)；选择的理由是______________________________________________________________________。(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，b1和b2中盛装的试剂分别是____________、____________。(3)CO还可以和丙烯、氢气反应制取正丁醇，方程式如下：CH3CH=CH2＋CO＋H2eq\o(→,\s\up7(一定条件))CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，某小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是______________(填序号)。①2%品红溶液②溴水③石灰水④无水CuSO4⑤饱和Na2SO3溶液(4)产物中往往会混有少量甲苯，为了制取较纯净的产物，该小组对这两种有机物的物理性质进行了查阅，资料如下：甲苯是无色透明液体，密度0.87，沸点：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂。是无色或淡黄色透明液体，密度1.015，沸点204～205℃，微溶于水，易溶于醇、醚。通过这些资料，该小组设计了某些方法来进行产物的提纯，合理的是________。A．分液 B．过滤C．蒸馏 D．将甲苯氧化成苯甲酸再进行分液(5)得到较纯净的产物之后，某位同学为了研究产物的化学性质，将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，于是得出结论：产物和甲苯的化学性质相似。这位同学的结论是否正确？若不正确，请说明理由。解析：(1)甲酸制取CO时，属于固液加热型的发生装置，丙和丁装置中，丙装置更合适，它在恒压条件下，可以起到防倒吸的作用；(2)制备干燥纯净的CO，由于甲酸易挥发，反应后的气体中含有甲酸和水蒸气等杂质，可以利用NaOH溶液吸收甲酸，浓硫酸可以吸收水分，而且有水的杂质都最后除水；(3)在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，检验这些气体的先后顺序为先检验水，由于检验其他气体时有可能会引入水，所以需要先检验水，乙烯可以用溴水检验，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先将二氧化硫鉴别出来，二氧化硫可以用品红检验，二氧化碳可以用澄清石灰水检验，为了排除二氧化硫的干扰，加入饱和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水检验，二氧化碳用澄清石灰水检验，它俩先后顺序无关紧要；(4)甲苯是无色透明液体，沸点：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂，产物为无色或淡黄色透明液体，沸点204～205℃，微溶于水，易溶于醇、醚，它们的沸点相差比较大，可以用蒸馏的方法提纯；(5)将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，甲苯和溴水是不反应的，但是加入溴水褪色是发生了萃取，使溴水褪色，是因为溴水具有氧化性，中含有醛基，具有还原性，可以被溴水氧化，它们的性质不同。答案：(1)丙恒压、防倒吸(2)NaOH溶液浓硫酸(3)④①⑤②③(或④①⑤③②)(4)C(5)不正确。产物使溴水褪色，是因为溴水把醛基氧化了，发生了氧化反应才使其褪色，而甲苯不能和溴水发生反应，褪色是因为发生了萃取5．(2021年1月新高考8省联考·江苏卷)以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2和少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：____________________________________________________________________________________________________________________________________________。②检验CuO固体是否洗净的实验操作是____________________________________________________________________________________________________________________________________________。③装置图中装置X的作用是___________。(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，____________，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。已知该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。实验中可选用的试剂：1.0mol·L－1H2SO4、1.0mol·L－1HCl、1.0mol·L－1NaOH。(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L－