ICE3500原子吸收操作规程

武汉中部技术检测有限公司文件编号：WHZBJC/YQ-103-2016ICE-3500原子吸收操作规程页次PAGE4/5实施日期2016-04-25目的：指导并规范ThermoScientificICE-3500原子吸收分光光度计操作，提高操作者的实验技能。适用范围：本规程仅适用于ICE-3500，火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器及配套气体压缩机WM-2H和循环水冷却器H90T，以及SOLAAR数据软件的操作。职责：质量管理部检验中心、研发部化验员负责本规程的执行，质量管理部、研发部负责人负责本规程实施情况的监督检查。安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。仪器的运行要用到高纯氩气和乙炔。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。4.1环境及电源要求4.1.1仪器要求温度25±2℃，相对湿度不得过60℃。所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。4.1.2实验台应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出至少0.5米的空间。4.1.3仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。4.1.4石墨炉电源功率为7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。4.2空心阴极灯的安装4.2.1打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。4.2.2在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。4.3火焰法操作步骤4.3.1打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器发出“嗡嗡”声进行自检。4.3.2待图标全部变亮后，自检结束，单击“灯”图标，选择使用灯的灯座位置代码，“状态”为“开”。如需要氘灯进行背景校正，选择“氘灯开”。4.3.3单击“显示方法”图标进行方法编辑。4.3.3.1在“概述”项下输入“方法名称”与“操作者”，“技术”项下选择“火焰”，点击“新建”建立新方法。如方法已建立，在“载入”中寻找此方法，打开即可。如要保存此方法，点击“保存”。4.3.3.2在“序列”项下添加待测样品，右键单击“动作”可增加、改变或删除样品批次、校正、空白及式样空白等信息。4.3.3.3“光谱仪”项下的“测量吸收”选择“吸收”，在“重复测样次数”中选择检测次数，如需要氘灯，在“背景校正”中选择“四线氘灯”。4.3.3.4“火焰”项下的“火焰类型”选择“空气—乙炔”。4.3.3.5在“校正”项下设置标准曲线的相关信息，包括“方法”、“标准浓度”等。4.3.4进样管置于空气中或插入水中，调整光路，预热空心阴极灯约10分钟。4.3.5打开乙炔气瓶，调节分压约为0.07MPa。4.3.6打开空压机，先开风机开关，再开工作开关，调节压力约为0.21MPa。4.3.7打开通风装置，将进样管插入水中，此时点火按钮处于闪烁状态，按住点火，预热燃烧头约5分钟。4.3.8准备工作结束后，单击“分析”启动分析方法，根据提示进行检测。4.3.9实验结束后，用水冲洗管路约10分钟，熄灭火焰。4.3.10关闭空压机的工作开关，关闭乙炔气，摁住关闭火焰的按钮几秒钟，将管路内余气放掉。4.3.11关闭通风装置，关闭空压机的风机开关，压力显示变为0，长按放水口将水放净。4.3.12依次关闭空心阴极灯、软件、主机，移走试样并盖好防尘布。4.4注意事项4.4.1安装空心阴极灯时保证灯位电源被关闭，用干燥的手拿取底座部位，不能触及灯的上部，以防止灯管破裂或通光窗口被沾污，导致光能量下降。4.4.2仪器自检时如不发出“嗡嗡”声，不能继续使用，需联系相关人员进行检修。4.4.3若待测样品组分较复杂，可使用氘灯进行背景扣除，避免干扰。不使用氘灯时不要打开，以免影响其寿命。4.4.4乙炔气瓶主阀显示压力低于0.7Mpa时，不能继续使用，需更换新气瓶；避免管路卡住影响供气。4.4.5点火后若火焰熄灭，原因可能是乙炔气体不足或主阀打开程度过小，更换气瓶或再次调节分压即可。4.4.6关闭乙炔气时先关主阀，再关分压阀。4.4.7样品测量数值的RSD大于2时数据不可信，需重新测量。4.4.8使用塑料桶作为废液接收器，不得使用玻璃容器，出口必须使液体自由流出。仪器本身内置水封系统，不能再形成二次液封，即废液管末端不能浸入废液中。4.5仪器维护与保养4.5.1空心阴极灯4.5.1.1软件中空心阴极灯图标处的数值为其电压数值和吸光度，电压数值应小于500，以下三种情况说明灯需要校准或灯受潮：一、电压数值大于500；二、吸光度数值变化较大；三、灯无法点亮。4.5.1.2空心阴极灯的波长可存在±0.2个波长单位的误差。4.5.1.3空心阴极灯需要用钙/镁元素复合灯进行波长校准。4.5.1.4空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气，气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时，以保持灯的性能。4.5.1.5空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降，在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。4.5.1.6灯上如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。4.6.乙炔检漏4.6.1.外气路检漏每三个月进行一次。打开乙炔主表，调节分压至0.07MPa，然后关闭主表，记下主表与分压表的数值。10分钟后查看两表数值有无变化，基本无变化则不漏气；变化较大则应立即检查管路漏气点，进行维修。4.6.1.全气路检漏每半年进行一次。打开乙炔主表，调节分压至0.07MPa，更换气表两端堵头，关闭主表，点火并放气，压力表的数值应无变化。若数值变化应立即检修。4.6.2点火的三个必备条件：压缩空气的压力为0.21MPa；乙炔分压表的压力为0.07MPa；燃烧器安装到位。4.7空压机4.7.1所处环境最好无尘，可减少仪器故障率。相对湿度最好在50%以下，若环境湿度较大，实验时每2小放水一次，按住放水按钮时间不宜过长，会影响火焰。空压机右侧为空气过滤口，需定期清洗。4.7.2燃烧器4.7.3燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰，若火焰不均匀，长时间出现明显的不规则变化──缺口或锯齿形，说明被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞，需清除。可把火焰熄灭冷却后，先用滤纸插入揩试。如不起作用可吹入空气，同时用单面刀片沿缝细心刮除，让压缩空气将刮下的沉积物吹掉，但要注意不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器，拆开清洗。4.7.4燃烧器下方内有水封，防止空气进入，若长时间不使用，内部水会挥发，需进行补水。4.7.5安装燃烧器时将传感器圈片插入，标识的“0”位置与下面凹槽对准。4.8雾室4.8.1雾化器雾化室必须定期清洗，清洗时可先取下燃烧器，可用去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走。雾化器遇浓度大于1%的盐溶液易结晶，若雾化器堵塞，可进行反吹或用通针将其通开，也可进行超声处理，其中反吹对雾化器的损害最少。检查雾化器喷雾：打开空压机，将进样毛细管插入水中，进行放气操作，观察喷雾形态，直射状为好。4.8.2防爆膜发现火焰太小或颜色异常时，可能是雾室内的防爆膜破裂。将燃烧器下方三个内六角螺丝拧开，拔出雾室，进行更换。4.9进样毛细管4.9.1实验时如发现进样量过小，则可能是毛细管被堵塞，若毛细管被气泡堵塞，可把它从溶液中取出，继续通压缩空气，并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞，可点火喷纯溶剂，如无改善，可用软细金属丝清除。若仍然不通，则应更换毛细管。4.9.2更换毛细管时直接拔下或插入即可，毛细管易碎，不能用剪刀剪，使用刀片进行切割。4.10仪器灵敏度下降处理措施4.10.1调整燃烧器位置使其缝口平行于外光路的光轴并位于正下方,以保证空心阴极灯的光束完全通过火焰并会聚于火焰中心而获得较高的灵敏度。4.10.2调节撞击球位置用1ppm的标准铜溶液调整光路后，清零。撞击球的杆部靠于柱上，轻轻向外拉出，寻找吸光度最大的位置，即为撞击球的最佳位置。4.10.3清洗雾化器（详见4.7.5.1操作步骤）5.0光谱仪维护5..1光谱仪的清洁SOLAAR原子吸收光谱仪的外壳由ABS高强度塑料制成，强溶剂与浓酸将损坏外壳。仪器外壳及原子化仓内的任何溢出溶液必须立即清除，如必要则采取适当的保护措施。外壳上的污渍用软布蘸稀的清洁剂擦去，不要使用任何的其他化学试剂。5.2光谱仪状态指示仪器主板上有5个状态指示灯LED（仪器左侧面板的下方），从左到右分别是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。当光谱仪系统没有故障时，仪器开启后，所有LED都会闪烁一下然后熄灭，只有Standby灯继续亮，表示光谱仪已经准备就绪，并会在软件启动和光谱仪工作时闪烁。如果在光谱仪电源开启后，除Standby灯以外还有其它LED亮或Standby不亮，这些现象都表示光谱仪存在问题，不同的LED亮表示不同的故障，具体需联系赛默飞维修工程师维修。5.3仪器更换保险丝仪器的电源板上有一单保险丝，位于光谱仪左面板右上方。如光谱仪打开时仪器没有动作，检查该保险丝，如损坏则更换。更换新的保险丝时，必须断开电源等待60秒后，装上新的保险丝，保险丝型号为F5AHRC250V如果新的保险丝安装后，打开光谱仪电源时又立即烧毁，可能是光谱仪电源板出现故障，需联系赛默飞维修工程师维修。5.4氘灯的更换氘灯安装在光谱仪空心阴极灯仓的后面，位于光谱仪顶部氘灯盖的下面。氘灯一般不需要更换，如果你发现氘灯背景校正的精度变差或已经损坏，就需要进行更换。关闭主电源15分钟以上，使氘灯冷却。打开氘灯盖，拔掉电源线，用合适的六角工具旋松灯固定螺丝，逆时针方向轻轻地将灯从灯座上旋出，安装上新的氘灯，确保平的灯座在你的左边，连接电源线，安装时小心不要用手直接接触灯的石英外壳。氘灯准直。安装波长为200~350nm的空心阴极灯，选择氘灯背景校正，执行光路调整，打开软件中的光谱仪状态窗口，氘灯的能量条将显示其中，打开氘灯盖子，调节左侧调节旋钮，使得到最大的氘灯能量，如调节过程中氘灯的能量条已超出显示范围，可点击软件中的自动校零，在软件中执行光路调整，确保光路调整正确并没有任何错误提示。5.5.石墨路系统维护5.5.1.石墨炉清洁污染是石墨炉故障的主要原因，有必要对石墨炉炉头、自动进样器及所有样品处理装置进行小心的清洁维护。石墨炉炉头至少一周清洁一次，去掉石墨管，观察石墨炉所有部件，用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片，并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。炉头石英窗的清洁。石墨炉炉头外侧的石英窗脏，会使通过的光能量减少，增加测定时的基线噪音，使用棉签或用湿的擦镜纸轻轻擦拭干净。光学温度反馈系统的清洁。若温度控制窗口或棱镜脏，将影响温度控制的准确性、分析精度和石墨管寿命。打开石墨炉炉头，取出石墨管，从进样口观察，进样口对着的底部是温度控制窗口，用棉签从进样口插入，轻轻擦拭干净。5.5.2.自动进样器检查无信号。检查是否有样品吸入，校正或更换进样针。精密度差。毛细进样针头是否挂水，如挂水，用无水乙醇擦几下。观察进样深度，并调节合适的进样深度。注射器有气泡。在软件中进行净化自动进样器操作，或更换毛细管。为减少自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶解性气体。进样量不一致。调节毛细管进样针进入石墨管的深度，或更换进样毛细管。5.5.3.石墨炉故障检查灵敏度差。空心阴极灯操作错误，石墨路光路没有对准，光谱仪参数不正确，石墨管损坏或型号不对，石墨锥损坏，气体类型错误。逐项检查并解决。精密度差