AFS-820双道原子荧光光度计实用手册VIP

AFS-820双道原子荧光光度计使用手册（第一版）第1页共8页AFS-820双道原子荧光光度计实用手册一、原子荧光光谱法原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。原子荧光强度与试样浓度以及激发光源的辐射强度等参数存在以下函数关系：——————（1）根据比尔-朗伯定律:———————（2）(3)式中 原子荧光量子效率 I被吸收的光强 I0光源辐射强度 K 峰值吸收系数 L 吸收光程 N 单位长度内基态原子数将(3)式按泰勒级数展开，并考虑当N很小时，忽略高次项，则原子荧光强度表达式简化为：―――――（4）当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，便与试样浓度C成正比。即：——————（5）为常数。(5)式的线性关系，只在低浓度时成立。当浓度增加时，(4)式带二次项、三次项…，与C的关系为曲线关系。（详细原理请参考《原子荧光分析方法手册》）二、仪器原理氢化物发生双道原子荧光光度计的原理首先，酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、汞等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：式中代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。待测元素的激发光源（一般为空芯阴极灯或无极放电灯）发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经放大，解调，再由数据处理系统得到结果。三、仪器技术指标检测元素砷As，锑Sb，铋Bi，汞Hg，硒Se，碲Te，锡Sn，锗Ge，铅Pb，锌Zn，镉Cd等十一种元素。检出限（DL）砷As，硒Se，碲Te，铋Bi，锑Sb等元素小于等于0.06ng/mL冷原子方法测量汞Hg小于等于0.006ng/mL镉Cd（需用特殊试剂）小于等于0.006ng/mL锌Zn（需用特殊试剂）小于等于6.0ng/mL相对标准偏差（RSD）50-100倍检出限浓度水平溶液测定RSD：优于1.5%。线性范围大于三个数量级。（检出限、相对标准偏差的检测方法请参考HYPERLINK检出限与相对标准偏差测定详细仪器介绍请参考《AFS-820双道原子荧光光度计仪器使用指南》）四、元素反应条件与测量条件1）、反应条件：元素条件类别酸介质及浓度（优级纯或以上）还原剂浓度KOH浓度注意事项As推荐盐酸5％－10％（V/V）1％硫脲1％抗坏血酸2％0.5％还原剂浓度不小于2％实际盐酸10％（V/V）5％硫脲5％抗坏血酸2％0.5％Se推荐盐酸5％－10％（V/V）1.5％0.5％还原剂浓度不大于1.5％，KOH浓度不大于0.5％实际盐酸10％（V/V）5％硫脲5％抗坏血酸2％0.5％Hg推荐盐酸或硝酸和王水2％－10％（V/V）0.1～0.05％0.2％实际注：推荐条件为吉大小天鹅公司提供。2）、测量条件：元素条件类别灯电流（mA）负高压(v)氩气流量（ml/min）载气流量（ml/min）原子化温度（℃）As推荐40-60240-2601000200实际602701000400200Se推荐90-100260-2801000200实际802701000400200Hg推荐实际注：推荐条件摘自《水与废水监测分析方法》，实际条件为仪器原设条件，一般不作修改，发现灯能量偏低时可以适当增加灯能量五、As、Se标准系列配制与样品制备1)、As、Se标准系列配制As、Se混标使用液（CAs、Se＝0.1ug/ml）的配制：准确移取As标准储备液（C＝1.0ug/ml）与Se标准储备液（C＝1.0ug/ml）各10ml于一100ml容量瓶，用去离子水定容至刻度。具体配置方法：As10ml—1000ml100ug/ml1010ml—1000ml10ml—100ml1ml/L盐酸储备液Se10ml—1000ml10ml—10ml—1000ml10ml—100ml用4ml/L盐酸储备液标准液标准系列配制:标号取As、Se混标使用液体积（ml）加入HCl（G.R）体积取5％Vc-5%硫脲混合液体积定容标准系列浓度值（ug/L）00.05ml20.0ml用去离子水定容至100ml0.0012.02.0024.04.0038.08.00410.010.00512.012.00616.016.00720.020.00水样2.5ml10.0ml用水样定容至50ml待测5％Vc-5%硫脲混合液配制：先用天平称取硫脲20克，倒入盛有400ml去离子水的烧杯中，在电热板上低温加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入20克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液（现用现配，也可以使用搅拌器）。载流液（5％HCl）配制：量取50ml优级纯HCl定容至1000ml（可放置）。还原剂（2％KBH4）配制：称取固体KBH4试剂8g，溶于400ml0.5％KOH(2g)溶液中（现用现配）。(注：所使用的试剂应选用优级纯。本方案仅供参考，可根据实际需要作调整)2、样品预处理：清洁的地下水和地表水，可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理：取50ml污水样与100ml锥型瓶中，加入新配制的HNO3_HClO4(1+1)5ml,于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5mlHCl（1＋1）加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50ml容量瓶中，定容，摇匀。六、测量操作步骤、注意事项与实验室管理规定原子荧光分析方法操作规程1、第一次操作之前，请详细阅读相关说明书。2、断电状态下，安装待测元素灯。3、通电，先开电脑，然后再开仪器主机。4、调节灯高，使元素灯聚焦于一面，调节炉高到所测元素的最佳高度。向二级气液分离器中注高纯水，以封住大气连通口。6、打开AFS－820操作软件操作界面，设定操作参数（输入标准溶液浓度时，应注意有效小数位数），选择“点火”，等仪器预热20～30分钟后，压紧泵管压块，开始测定。7、打开气瓶至0.25－0.3M单击软件操作界面中的“测量”按钮，开始测量。8、测量完毕，将进样管与还原剂管插入高纯水中进行系统清洗，点在“blank”（“空白”）中点“测量”，等待清洗完毕，用同样方法用空气将系统中的水排出。9、松开泵管压块，在软件界面中“仪器条件”下按“熄火”，退出界面，关闭主机，关闭气瓶，关闭电源。注意事项：1、不得带电插拔元素灯。2、在仪器工作前，一定要注意开启载气。3、要检查二级气液分离器是否水封。4、请不要在操作仪器软件的同时使用电脑做其它工作。七、检出限与相对标准偏差测定在测量条件菜单中，选择测量方法为Statistics(1)相对标准偏差（RSD）的测定：本仪器定义相对标准偏差为以最低检出限50～100倍浓度的标准溶液进行连续11次测定的荧光值的标准偏差除以测量平均值：SD为标准偏差，即连续11次测量标准溶液的荧光信号的标准偏差。其中：本仪器在测量过程中，进行连续15次测量，取最后11次测量的荧光值进行计算。(2)检出限（DL）的测量：本仪器的检出限由下式求得：DL=3×SD/KSD为标准偏差，即连续11次测量空白溶液的荧光信号的标准偏差。其中：Xi为单次标准溶液的测量值。K为工作曲线的斜率，K=IF/C。式中IF为对应标准溶液的荧光信号值。(注：详细操作请参考《AFS-820双道原子荧光光度计软件操作指南》)八、实验常见故障排除您遇到了什么问题？HYPERLINK软件初始化显示“通讯失败”提示HYPERLINK出现“超8V”现象HYPERLINK测量无信号或信号异常HYPERLINK还原剂瓶中和载流液中冒气泡HYPERLINK单/双阴极灯判断错误和双泵停、转异常和气路电磁阀控制异常HYPERLINK显示“无载气”HYPERLINK其它问题检查HYPERLINK测量结果误差通信失败通讯失败的原因：（1）仪器主机电源开关未打开★（2）电脑和仪器开机顺序不对（3）通讯接口（RS-232电缆及插头）有问题（4）主机电路不正常（硬件80C196KB或AD574坏）（5）软件系统解决方法（1）关闭所有装置，重新开启，先开微机、再开仪器主机（2）检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触是否良好（3）重新安装操作软件2、出现“超8V”现象硬件74HC244或AD574或RS－232C坏3、测量无信号或信号异常（所有曲线测量值很小）1）、仪器电路故障：判断方法：在灯能量显示处反射，有能量带变化，仪器电路正常。否则，仪器电路不正常。★2）、反应系统：管道堵、漏，水封无水、未进或进不足样品和还原剂（检查进样管路），氢化物未进入原子化器★3）、未形成氩氢火焰还原剂是否现配、还原剂浓度、酸度不够，产生的氢气量太少，点火炉丝位置与石英炉芯的出口相距远。4）、反应条件不正确5）、硬件D18－8255损坏4、还原剂瓶中和载流液中冒气泡★泵管压块未压紧5、单/双阴极灯判断错误和双泵停、转异常和气路电磁阀控制异常硬件D18－8255损坏，双泵停、转异常也可能是D15－8253引起的。6、显示“无载气”★气瓶未打开或气压不够，需调节气体压力开关7、其它问题检查1）、光路调节不正2）、炉子过高或过低3）、气路漏气或堵塞4）、泵管压块未