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文档简介
基本有机化工产品分析213羧酸和酯的测定醇类测定醛和酮的测定4概述烯烃、炔烃、醇、酚、酯、醛、酮、羧酸、……基本有机化工产品分析特征干扰少,不必分离,但官能团反应受其他部分组成和结构影响。概述酰化法:测定伯醇和仲醇乙酰化反应ROH+(CH3CO)2O+C5H5NCH3COOR+(C5H5NH)+(CH3COO)-水解反应CH3CO)2O+C5H5N+H2O2(C5H5NH)+(CH3COO)-滴定反应(C5H5NH)+(CH3COO)-+NaOHCH3COONa+C5H5N+H2OH+醇类测定高氯酸的作用:
提供H+,有利于乙酰化反应;吡啶的作用:
溶剂,与乙酸作用,使反应向右移动;样品测定的同时做空白实验。注意事项酰化法:测定伯醇和仲醇CH2-(CH-CH)n-CH2+(n+1)HIO4
2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2OOHOHOHOHHIO4氧化法:测定α-多羟基醇HIO4+7KI+7H+7K++4H2O+4I2HIO3+5KI+5H+5K++3H2O+3I2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6CH2-CH-CH2+2HIO4
2HCHO+HCOOH+2HIO3+H2OOHOHOHHIO4氧化法:测定α-多羟基醇羟胺肟化法:同时测定醛和酮的总量C=O+H2NOH•HCl(H)RR(H)RRC=NOH+H2O+HClNaOH+HClNaCl+H2O醛和酮的测定亚硫酸氢钠法:醛和甲基酮C=O+NaHSO3(H)H3CR(H)H3CROHCSO3Na2Na2SO3+H2SO42NaHSO3+Na2SO42NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O过量醛和酮的测定羧酸的测定氧化法酯化法称量法6RCOOH+KIO3+5KI
3I2+6RCOOK+3H2ORCOOH+R'OHRCOOR'+H2ORCOOH+AgNO3RCOOAg+HNO3RCOOAgCO2+H2O+Ag△羧酸和酯的测定Ka>10-8且能溶于水的羧酸,用碱直接滴定;不溶于水时,先溶于过量碱液中,用酸返滴;C原子数目大于10时,用醇溶解后,用碱滴定;太弱的酸,用非水溶液滴定法。酸碱滴定羧酸和酯的测定羧酸的测定酯的测定HCl+KOH
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