DB43-T 2846-2023生物降解塑料及其制品可降解成分快速检测方法

ICS91.120.25CCSP15 43湖 南 省 地 方 标 准DB43/T2842—2023生物降解塑料及其制品可降解成分快速检测方法RapidRapidTestingMethodsforDegradableIngredientsinBiodegradablePlasticMaterialsandProducts2023110920240209湖南省市场监督管理局发布目 次前言Ⅲ引言Ⅴ11213············141525.125.226分36.1···············36.246.346.457（FT-IR）······························57.1···············57.257.358（DSC）68.168.2···············78.378.4校准···············78.5操步骤88.6结表示109果别·············10A（）·············12附录B（料）试制备明14DB43/T2842—2023IIDB43/T2842—2023IIDB43/T2842—2023前 言GB/T1.1—20201请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省发展和改革委员会提出。本文件由湖南省循环经济标准化技术委员会归口。ftIIIIIIDB43/T2842—2023IVDB43/T2842—2023IVDB43/T2842—2023引 言（DSC）VVDB43/T2842—2023VIDB43/T2842—2023VIDB43/T2842—2023DB43/T2842—2023DB43/T2842—2023DB43/T2842—2023生物降解塑料及其制品可降解成分快速检测方法本文件规定了生物降解塑料及其制品中可降解成分的快速检测方法原理、密度、灰分、红外光谱、差示扫描量热（DSC）等检测方法。本文件适用于已经按照其他国家标准或其他标准方法认定的、具有生物降解特性的可降解成分的一致性鉴别，不适用于直接判定生物降解塑料及其制品中可降解成分的生物降解特性。（GB/T32163.2—2015生态设计产品评价规范第2部分：可降解塑料3.1非泡沫塑料类产品Nonfoamplasticproducts通过注塑、挤出等工艺将塑料材料加工成各种形状的塑料类产品。3.2泡沫塑料类产品Foamplasticproducts由固体的塑料颗粒在高压和高温的环境下膨胀而成的塑料类产品。3.3可降解成分Degradablecomponents指生物降解塑料中能够按生物降解塑料或生物降解塑料进行定义（见GB/T32163.2—2015生态2PLA、PBAT料或制品组成的一致性，间接判定其性能的一致性。一致的；密度及灰分不一致的产品，可判定其组成成分有差异。（（DSC）1法是测定聚合物多种热力学特征参数的常用方法。热力学特征参数一致的产品，其组成成分才可能一致；组成成分不一致的产品，其热力学特征参数也会有所差异。0.1mg。0.10℃～30±0.5去离子水。±0.5）℃恒温液浴中恒温，然后将浸渍液准确充满至比重瓶容量所能容纳的极限处。将比重瓶擦干，称量盛有试样和浸渍液的比重瓶。称量比重瓶和内容物的质量。23（1）pms1.0 （1）s mm1 2式中：psmsm2

——3（gm3；（g；（g；g。g/c。0.1mg。10cm3（100±10）Pa0.05mm。5mm52精度为0.05mm。注：千分尺仅适用于硬质泡沫材料。0.1mm。0.5mm。100cm3；572h7223℃±2℃；b）（5±1）50.（g。（2）0.1kg/m3。pmma106 （2）V式中：p（kg/3；m（g；ma（g；Vmm3。6灰分仪器试验仪器如下：c）600℃±25℃，750℃±50℃，85050950℃±5030.1mg；注：如果灰分对水的亲和力大于所选的干燥剂对水的亲和力，则要另选更有效的干燥剂。5mg～50mg行一次预测定。表1给出了推荐试样量。表1推荐试样量灰分近似含量（如已知道）/％试样量/g所得的灰分量/mg≤0.01≥2005～50＞0.01～0.0510010～50＞0.05～0.15025～50＞0.1～0.22525～50＞0.2≤1020～50对灰分量很少的塑料，应增大试样量。当试样不能一次燃烧完时，可在一个合适的称量瓶中一次称取所需的量，然后分次把适量试样加入坩埚进行连续燃烧，直到全部试样烧完为止。6.2.833h（750±50）（850±50）（950±50）注：灰化操作应在通风橱中进行。1h，温，并在分析天平上称量，精确到0.1mg。0.1mg0.15mg～50mg5mg～50mg30min。1h0.1mg。30min0.5mg。104灰分以质量分数计，数值以％表示。由式（4）给出：W100 （3）m2式中：W％；1g；m2g。（FT-IR）法试剂无水乙醇：分析纯。（40～40）c-1ATR。（O～8000）MPa30057.3.1试样处理。选取塑料制品上3个洁净、褶皱较少、无印刷油墨和胶黏剂的部位分别进行红外光谱测试。7.3.1试样处理。选取塑料制品上3个洁净、褶皱较少、无印刷油墨和胶黏剂的部位分别进行红外光谱测试。10µm10µm3分别进行测试。10µm～20µm4mm×4mm3常见全生物降解塑料的参考制样温度见表2。当制品为纸塑制品，选取制品的塑料层上3个部位分别进行测试。10µm4mm×4mm3进行测试。对于不洁净的测试部位或试样，需在测试前将测试部位或试样用无水乙醇擦拭干净并晾干。表2常见全生物降解塑料的参考制样温度5名称参考制样温度（℃）聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯（PBAT）160聚乳酸（PLA）200聚乙交酯（PGA）260聚丁二酸丁二酯（PBS）180聚丁二酸/己二酸丁二酯（PBSA）180表2常见全生物降解塑料的参考制样温度（续）名称参考制样温度（℃）聚己内酯（PCL）70聚-3-羟基丁酸酯（PHB）180聚-3-羟基丁酸/戊酸酯（PHBV）180聚对二氧环己酮（PPDO）180聚碳酸亚丙酯（PPC）180醋酸纤维素（CA）2604cm-1；c）32（4000～400）cm-1；.TXT3表3常见全生物降解塑料原料的红外光谱主要特征峰样品名称特征峰位置，cm-1PBAT2951171114651268116411021017874728PLA299717501453138313581180112810831042PBAT（纯）29531711145514091266116411011017936874727498蓝ftPBAT含抗氧剂295517111456141013631267116611021018936874727498PBAT+CaCO32951171114111269116411031017874728PLA/PBAT（75/25）含抗氧剂299429461750171314521382136112681181112610821045869730499PLA/PBAT（50/50）含抗氧剂2994294617521713145314101383136212681182112410851045871728498PLA/PBAT（25/75）含抗氧剂2954175617121454141013861363126811821120109810461018936873728498PBAT/PCL/ST29511711146514081269116211201103108010189368747284988差示扫描量热（DSC）法8差示扫描量热（DSC）法60.5℃/min～20℃/min±0.560min；c）（10～50）mL/min±100.10.5℃；1g；DSC2％；h）注：使用清洁的镊子处理试样和样品皿。±0.01mg。A。试样注：不正确的试样制备会影响待测聚合物的性能。试样制备说明参见附录B。试验前，接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡。仪器的维护和操作应在本文件规定的标准环境下进行。注：建议仪器不要放在风口处，并防止阳光直接照射。测量时，应避免环境温度﹑气压或电源电压剧烈波动。5.2.3校准DSC1：由于校正函数K（T）A注2：影响校准的因素：7——DSC量热计类型；——气体及其流速；——样品皿类型，尺寸及其在样品支持架上的位置；——试样的质量；——升温和降温速率；——冷却系统的类型。注3：建议定期用熔点接近于待测材料测试温度范围的标准样品对温度和能量测盘装置进行校准。进行温度校准的步骤如下：——选择至少两种转变温度处于或接近待测温度范围的标准样品；——用与测定试样相同的条件测定标准样品的转变温度。标准样品转变温度的定义为：在峰的前沿（；——通过比较标准样品的标准值和记录值确定温度校正系数，除非计算机系统能根据标准值与记录值进行比较自动得到。在升温方式下，正确地校准仪器可给出一致的结果，但在降温方式下却不一定（因为过冷。因为没有用于降2％。DSCJWTP（T）（4）（5）P(T)K)E(T) （4）式中：

t2 P(1

K)E(T)dt （5）P(T)K)E(T)

T时DC（m；W/mV；（m。DSC注：在选择校准方法时，建议参照仪器制造商的有关资料。按下述步骤进行校准：——选择两种或多种标准样品，其热容和熔点处于或接近待测的温度范圈；——用与测定试样相同的条件测定标准样品；——记录转变热或热容的电信号E与温度的关系图；——通过比较标准值与记录值，确定能量或热功率校正函数。除非计算机系统能根据标准值与记录值比较自动地得到校正函数。能量校准应定期进行。这种校正的重复性应优于2％。81h，DSCDSC，流速0mL/mn（1±10％。经有关双方的同意，可以采用其他惰性气体和流速。。0.01mgd）注1：除非材料的标准另有规定，试样量采用5mg至10mg。称量试样，精确到0.1mg。注2：样品皿的底部应平整，且皿和试样支持器之间接触良好。这对获得好的数据是至关重要的。不能用手直接处理试样或样品皿，要用镊子或戴手套处理试样。间、皿和支持器之间接触良好。盖上样品支持器的盖。5min。以20℃/min（Tefm）30的DSC5min。20℃/min（Tefc）50℃。注1：经有关双方的同意，可以采用其他的升温或降温速率。特别是，高的扫描速率使记录的转变有高的灵敏度，另一方面，低的扫描速率能提供较好的分辨能力。选择适当的速率对观察细微的转变是重要的。注2：由于过冷，要达到足够低的温度变化时才能得到结晶，结晶温度通常大大低于熔融温度。5min。20℃/min2Tefm高约30℃。±0.1mg。9DSC25熔融）AA.1——外推熔融起始温度Teim；——熔融峰温Tpm；——外推熔融终止温度Tefm。对结晶转变部分的曲线，应测量每一个峰并报告下列值：——外推结晶起始温度Teic；——结晶峰温Tpe；——外推结晶终止温度Tefc。AA.2DSCAA.2面积。熔融熔Hm（或结晶焙Hc）的值用公式（6）计算,单位为kJ/kg。HABTHsWs

·····························································（6）式中：

W BsTsHHs

（kJ/g；（k/kg；A mm2；sW （m；WsW （m；Ws （m；T YW/mm；s Y（m/mm；B X（）s/m；s X时间s/m。注1：现在的仪器可进行这种计算。2：S的结果。9结果判别9.1若待测样品与电子信息码管理系统中某一生物降解塑料或制品的已有信息完全符合表4规定的一致性判别依据，则可判定待测样品与该生物降解塑料或制品在组成及性能上具有一致性。表4一致性判别依据10序号性能项目一致性判别依据备注1密度偏差不超过±10％2灰分含量偏差不超过±10％3红外光谱特征±5cm-1；（是否正确？）表4一致性判别依据（续）序号性能项目一致性判别依据备注4DSC谱图特征5℃；热焓偏差不超过±20％。9.2若待测样品与电子信息码管理系统中某一生物降解塑料或制品的已有信息不符合表4规定的一致性判别依据中的任何一条的，则判定待测样品与该生物降解塑料或制品在组成及性能上不一致。1111附录A（资料性）各种标准样品的转变或特征温度及转变焓A.1。表A.1各种标准样品的转变或熔融温度及熔融焓标准样品转变点或熔点温度（平衡温度）/℃熔融焓/（J/g）NIST标准样品编号环己烷（转变）-83aNISTGM757水银（熔融）-38.911.47NISTSRM22251，2-二氯乙烷（熔融）-32aNlSTGM757环已烷（熔融）7aNISTGM757苯基醚（熔融）30aNISTGM757邻三联苯（熔融）58aNISTGM757联二苯（熔融）69.2120.2NISTSRM2222硝酸钾（转变）127.7NISTGM758铟（熔融）15728.42NISTGM758过氯酸钾（转变）299.5NISTGM758、G