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文档简介
硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法质(如NO;、Fe*等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使Fe³*生成Fel?配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,则应将pH调至4,以免它们氧化I。Na₂S₂O₃·5H₂O;Na₂CO₃(固体);纯铜(99.9%以上);6mol·L-HNO₃溶液;100g·L-¹KI溶液:1+1和1mol·L-IH₂SO₁溶液100g·L-KSCN溶液10g·L-1置于250mL烧杯中。(以下分解操作在通风橱内进行)加入约3mL6忌蒸干),冷却,定量转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,记录项目工ⅡⅢIVVVI滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL表2测定CuSO₄·5H₂O试样中Cu含量为了减少上述副反应的发生,配制Na₂S₂O₃溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水,并加入少量Na₂CO₃(约0.02%)使溶液呈微碱性,或加入少量HgI₂(10mg·L-1)作杀菌剂。配制好的Na₂S₂O₃溶液放置1~2周,待其浓度稳定后再标定。溶液应用电子天平称取了铜片为0.8227g,配得Cu²+标准溶液的浓度为0.05179mol·L-1。根据表1的数据算得Na₂S₂O₃溶液的浓度及平均浓度,如表3。表3Na₂S₂O₃溶液的标定实验结果根据格鲁布斯法、Q检验法得知,cwsa,的结果中没有可疑值应该舍去。算得标表4CuSO₄·5H₂O中Cu的含量根据表2的数据得到Cu的含量,结果如表4。最终Cu含量表示为w=24.88%±0.03%,其中α=0.05。本次测定的s=2.160×10-1,sr=0.09%1、《分析化学(第五版)》上册,高等教育出版社;2、《分析化学实验(第三版)》,高等教育出版社;3、《无机及分析化学实验》,中国农业出版社。【参考文献】:武汉大学化学专业文献、华南理工大学化学专业文 主要仪器与试剂滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。硫酸铜样品、10%KI(水溶液),10%KCNS,准确称取硫酸铜样品0.6克左右,置于250mL锥形瓶中,加5mL1mol/LH₂SO₄,100mL水,10mL10%KI溶液,立即用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至呈现浅黄色然后加入5mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至浅兰色,再加入10mL10%KCNS溶液,混匀后溶液又转为深蓝,最后用Na₂S₂O₃标准溶液滴定到蓝色刚刚消失为止,此时溶液呈米色悬浮液。记下Na₂S₂O₃用量,计算硫酸铜样品中铜的含量。数据记录及结果数据记录及结果十1.实验数据讫录表格(略) 题1.本实验中加入KSCN溶液的作用是什么?为什么不能过早的加入?2.本实验加入KI的作用是什么?3.如何确定终点到达?1.KSCN溶液只能在临近终点时加入,否则大量I₂的
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