气相色谱法测定煤中有效成分的研究

气相色谱法测定煤中有效成分的研究

以煤为原料的生产化肥。煤气中的有效成分一定直接影响到序言的调整和质量的生产。我公司目前正在进行恩德炉代替富氧炉制气改造。开车初期,由于操作方法不成熟,处于试验阶段,煤气样的分析频率较高,其分析的及时和准确就显得尤为重要。对煤气组分的分析通常采用奥氏气体分析仪分析,但在实验阶段,恩德炉制出的气体往往有效成分少,氮含量高,达不到设计要求,常出现用爆炸法不爆又改用燃烧法的情况,大大延长了分析时间。另外,年龄大的分析人员对加氧量已经约定俗成,更不能适应新的变化,不知该如何计算。现在我们采用色谱法分析煤气组分,外标法定量,快捷、准确,既缩短了分析时间,又提高了分析结果的准确度,为工艺生产及时提供了有效依据。1火炬气组分的分离本方法采用两种不同性质的固定相在同一台色谱仪上一次进样分析,以氢气做载气,先用poraparkQ分离CO2和(O2+N2+CH4+CO),经十通阀切换,再用5·分子筛分离O2、N2、CH4、CO。分离后的气体组分依次进入热导池检测器。由于各组分的热导系数不同,进入检测器后,会引起惠斯顿电桥平衡发生改变,产生不同的电信号,其信号大小与该组分含量成正比。用积分仪绘制出相应的色谱图,纯样品定性,外标法定量,出峰顺序为CO2、O2、N2、CH4、CO。2porap麻黄柱、tp-分子筛固定相柱的安装HP-4890D气相色谱仪1台HP-3395积分仪1台色谱柱柱1:内径2.5mm、长1m不锈钢柱,内装poraparkQ固定相柱2:内径2.5mm、长2m不锈钢柱,内装5·分子筛固定相柱温65℃检测器TCD检测器温度250℃载气H2流速30ml/min参比气流速45ml/min十通阀切换时间0.01minOFF;0.40minON进样量1ml3结果与讨论3.1测定结果及分析我们配制了标准气体组分,用色谱法和奥氏气体分析仪进行测定,结果见表1。从表1可以看出,奥氏仪法分析与色谱法分析对CO2、O2误差较小,N2、H2、CH4、CO经奥氏仪法分析,得出的含量与实际值差别较大,而色谱法误差始终较小。3.2色谱图的建立我们把阀的切换时间分别设定为0.34、0.36、0.38、0.40、0.42、0.44、0.46min。刚开始,有完整的CO2峰,没有O2峰,且CO、CH4、N2峰小;随着切换时间的增加,各组分的峰趋于正常,0.40min时能得到一个标准的色谱图;当切换时间为0.42、0.44、0.46min时,CO2峰越来越小,所以确定0.40min为阀的切换时间。3.3净化管的使用因恩德粉煤制气气样中含有大量粉尘,虽经洗涤、沉淀,但仍夹带有部分粉尘,而且样气湿度也较大,水分会使5·分子筛吸水失效,粉尘会堵塞色谱的气路系统。为此,我们用一球干燥管制做了一个简易的净化管,球内放入无水CaCl2,两侧用厚厚的脱脂棉封好。这样,既可以吸收水分,又可以防止粉尘进入。样气先经过净化管,再进入色谱,有效地延长了色谱柱的使用寿命。3.4干扰三:设置卡死气样,并在大气管线位置运行(1)进样时,应先进行自动调零,以免基线高,对分析结果产生干扰。(2)气样必须先置换30～50s,然后卡死气样入口,使定量管内气样与大气瞬间平衡,再快速启动进样键。(3)进样前,一定要连接好净化管,一旦净化管失效,要及时更换。4彩色法取代了奥罗法的优点(1)同样的样品具有很好的再现性外标法定量,定量管进样,消除了系统误差,提高了分析数据的准确度。(2)气样的测定用奥氏气体分析仪分析,每个气样至少需要5min,而色谱法分析每个气样只需2min40s,且可连续分析。气样置换、记录分析结果及计算都不需要占用额外