气相色谱法测定合成塔通行开口

气相色谱法测定合成塔通行开口

氨基化合物是生产蛋白质的重要组成部分。在合成塔中，每个气体组分的比例直接关系到合成氨的产量和利益，因此需要分析。需要快速、及时、准确地分析原有方法的铬柱使命的低、ar和nid模型的分离和校正系数的变化是显著的。因此，对叠层中的不同开口分析采用了研究，对sp-502色度图进行了改进，建立了新方法，解决了原方法的问题，并在生产中得到了良好的应用。1实验部分1.1热导法检测nh3组分气相色谱法测定合成塔出入口气,采用SP-502色谱仪,此仪器为并联双气路,将其一气路连接TDX柱作为参比柱,将另一气路连接GDX柱和5A分子筛柱以及十通阀定量管,通过十通阀定量管进样,待GDX柱将NH3分离出时,用十通阀切换反接,将NH3先送入热导池检测,记录仪记录下NH3的谱峰,然后5A分子筛柱将余下组分分离为单一组分进入热导检测,记录仪将记录下Ar、N2、CH4的色谱图,外标法定量各组分含量,H2含量以差减法减出。1.2色谱柱及标准气SP-502气相色谱仪。色谱柱:1.5m×3mm不锈钢柱,内装60～80目GDX-403色谱柱;2.5m×3mm不锈钢柱,内装40～60目5A分子筛。TDX-01参比柱。标准气:含5种组分,其各组分含量与合成塔出入口气相近。定量管(0.5mL);氢气发生器(制氢气,作载气);记录仪。1.3tdx柱及监定器柱温=检测室温度=120℃;汽化室温度:室温;载气:H2;TDX柱前压:0.06MPa/cm2、流量:40mL/min;5A-GDX柱前压0.085MPa/cm2、流量:40mL/min;监定器:TCD;桥电流:150mA。2分析步骤2.1色谱峰的测定按1.3操作条件运转色谱仪,仪器满足条件后,将十通阀置于取样位置,由进样口通入钢瓶标准气(NH3:3%;Ar:5%;N2:20%;CH4:10%;余:H2)经充分置换后,将十通阀转至进样位置,同时按一下蜂鸣器按钮,即有蜂鸣声,待蜂鸣声停止后,立即将十通阀转至取样位置。记录仪将依次记录下NH3、Ar、N2、CH4的色谱峰。重复上述进样操作,使两次进样后色谱图各组分峰高基本一致,测量峰高,按下式计算各组分校准系数:fi=ci/hi式中,fi:某组分的校正系数,i%/mm;ci:某组分的已知浓度,i%(v/v);hi:某组分的色谱峰高,mm。2.2合成塔检验1个月内的检测按校正系数测定时的操作条件及进样方法进合成塔出入口气样,记录仪记录下色谱图后(图1),测量各组分峰高,按下式计算各组分含量xi(%):3结果与讨论3.1.提高支柱效率的措施3.1.1热导池检测nh3为热导池而非热导池柱对SP-502仪气路进行改装,用十通阀作切换,将GDX-403柱分离出的NH3先送入热导池检测,这样不仅缩短了分析时间,而且避免了NH3组分进入5A分子筛柱而被不可逆吸附。3.1.2进色柱的更换,一般可选用-固载气、色谱柱、色谱柱;色谱柱的配置主要考因为5A分子筛易吸水,若样气或载气中含水对色谱柱使用寿命影响较大,最终导致5A分子筛色谱柱失效,使Ar、N2色谱峰重叠,为延长其使用寿命,氢气载气在减压后必须接一个5A分子筛过滤器,以净化载气中的杂质,吸收载气中的水分,过滤器应根据情况定期更换或活化,方便易行,若净化的好可保持色谱柱数年不换,校正系数变化也很小,彻底解决了以前方法中色谱柱使用寿命短、校正系数变化大的缺点。3.2外标法脱氧校正系数测量(1)Ar色谱峰实际上为O2、Ar混合峰,考虑到合成塔出入口气中不含氧气而只作为Ar测定时,应避免空气进入影响其测定结果,因此,在分子筛过滤器后接一个钯脱氧剂管,进行脱氧处理,以保证Ar测量结果准确。此脱氧剂管可定期更换,也可抽真空活化后再用。禁止用此仪器测定含有氧含量的样品,以免影响脱氧效果和分析结果的准确度。(2)本方法采用外标法定量,校正系数一经测定,应能使用很长一段时间,为确保分析结果准确,正常分析测量时,必须控制操作条件与校正系数测量时完全一致。校正系数要定期测定,若分析结果有疑问时,应随时用标准气测定校正系数。3.3同一标准气测定为了验证本方法的可靠性,我们利用同一校正系数、同一个人,每隔一个月对同一标准气进行测定,测定结果见表1。.结果表明:测定结果随时间变化不大且各项组分的回收率在96%～101%之间,与标准值相吻合,说明此方法的稳定性好,准确度高。3.4精密度实验在规定色谱条件下,对同一合成塔入口气样品进行5次平行分析,结果列于表2。结果表明精密度很高,重复性很好。4色谱条件充分体现的改进措施通过