偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法

偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法1范围本文件描述了采用元素分析法测定偕氨肟树脂中氮含量的方法。本文件适用于偕氨肟树脂中氮含量的测定，测定范围：10.00%～30.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1偕氨肟树脂Amidoximeresin一种常用于镓生产的吸附树脂。该吸附剂为含有偕氨肟基的螯合树脂(简称RNH)。它是由大孔丙烯腈-二乙烯基苯共聚物珠体(简称RN)与羟胺反应而制成的。RN是由丙烯腈和二乙烯基苯经悬浮聚合而产生的。主要成分为：-NH2，-NOH的官能基团。4原理样品过30目标准筛，用熔锡囊或铝囊包裹，进入元素分析仪燃烧，通过吹扫捕集吸附柱或者气相色谱柱实现气体分离，进入热导检测器测定氮的含量，计算得到偕氨肟树脂的氰基转化率。5试剂与材料5.1磺胺：色谱纯。5.2高纯氦气：纯度99.999%。5.3高纯氧气：纯度99.999%。6仪器与设备6.1真空干燥箱：控温精度±5℃。6.2试验筛：筛孔尺寸0.600mm。6.3元素分析仪：氮分析精度±0.01%。6.4锡舟：5cm×5cm。6.5电子天平：精度0.01mg。7样品7.1样品应全部通过试验筛（6.2）。7.2预先在60℃±5℃真空干燥箱（6.1）烘干12h，置于干燥器中，冷却至室温。8分析步骤8.1试料称取2.00mg样品（7.2），精确至0.01mg。8.2测定次数平行测定两次，取其平均值。8.3空白试验随同试料（8.1）做空白试验。8.4校正试验称取与试料量相同的磺胺（5.1），随同试料（8.1）测定3次，测定结果的波动应在允许差范围内，校正仪器中氮工作曲线的线性，得到精确的线性校正系数。8.5测定8.4.1将试料（8.1）置于锡舟（6.4）中，向软件录入试料质量，用锡舟（6.4）将样品包严实（注意不要让样品漏出），按顺序放入样品盒中。8.4.2调整氦气压力至0.15Mpa，调整氧气压力为0.12Mpa～0.20Mpa。8.4.3打开元素分析仪（6.3），打开分析软件，对进样盘复位。唤醒仪器，调整氦气压力为0.10Mpa～0.12Mpa。8.4.3当分析软件显示燃烧管、还原管和TCD的温度不再闪烁时，表示预热结束，开始测试。8.4.4通过分析软件设定燃烧管温度为1150℃，还原管温度为850℃，氦气流量为220mL/min，氧气流速为30mL/min，采用CHNS模式测定，得到氮含量。9试验数据处理氮含量以氮的质量分数计，以百分数（%）表示，按公式（1）计算。…………………(1)式中：——试料中氮的质量分数，单位为百分数（%）；——空白试验中氮的质量分数，单位为百分数（%）。T/HNNMIAXX-202X计算结果保留至小数点后2位，数值修约按照GB/T8170的规定进行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限ω/（%）9.8920.3531.12r/（%）0.070.140.2110.2允许差实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2允许差ω/%允许差/%5.00～10.000.0810.00～20.000.1620.00～30.00