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专练53实验综合应用二1.[2022·全国乙卷]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。回答下列问题:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=∶1,写出反应的化学方程式。(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取的方法。(6)Ⅲ中应采用进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________________________________________________________________________。2.[2021·全国甲卷]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有(填标号)。A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为~4,再煮沸10min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、,得到胆矾。其中,控制溶液pH为~4的目的是,煮沸10min的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为________________________________________________________________________________________________________________________________________________(写表达式)。(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏高的是(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来3.[2021·浙江1月]某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体,流程如下:已知:4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O2eq\o(=,\s\up7(高温))8Na2CrO4+4NaFeO2+10CO22H++2CrOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4))⇌Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(7))+H2O相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答:(1)步骤Ⅰ,将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率,其理由是________________________________________________________________________。(2)下列说法正确的是。A.步骤Ⅱ,低温可提高浸取率B.步骤Ⅱ,过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3C.步骤Ⅲ,酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7D.步骤Ⅳ,所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步骤Ⅴ,重结晶前,为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品,从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序:溶解KCl→()→()→()→()→重结晶。a.50℃蒸发溶剂b.100℃蒸发溶剂c.抽滤d.冷却至室温e.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热f.蒸发至溶液中出现大量晶体,停止加热(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度,可采用氧化还原滴定法。①下列关于滴定分析的操作,不正确的是。A.用量筒量取mL待测液转移至锥形瓶B.滴定时要适当控制滴定速度C.滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化D.读数时应将滴定管从架上取下,捏住管上端无刻度处,使滴定管保持垂直E.平行滴定时,须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下②在接近终点时,使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是:将旋塞稍稍转动,使半滴溶液悬于管口,用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落,,继续摇动锥形瓶,观察颜色变化。(请在横线上补全操作)(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量
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