很详细的原子吸收仪器的操作说明及日常维护

PAGEPAGE1仪器操作说明软件的进入首先接通主机电源与微机电源，然后分别开启主机电源开关与微机电源开关，微机打开后将自动进入Windows98桌面，双击快捷方式BRAIC自动进入应用程序。编辑分析方法点击菜单项“操作→编辑分析方法（M）”，出现“操作说明”对话框。⑴分析光源：火焰原子吸收；⑵操作：用于创建新方法、修改已有的方法、删除已有的方法。可根据分析要求，直接选择分析方法。例如：选择火焰原子吸收分析，点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”使其前面的选择标志选中，然后点击“继续”，出现“创建新分析方法”对话框。该对话框中“方法编号”为自动排列，无需设置。如果要选择分析元素，点击“…”按钮，弹出元素周期表。点击某一元素，然后点击“确定”，这个元素即被确认，又回到原来的页面。方法说明根据需要填写或为空。一切设定好之后，点击“确定”，出现分析条件的选择页面。分析条件的选择⑴仪器条件的选择点击“仪器条件”标签，选择仪器条件。①分析波长：如果在元素周期表内任意选择一种元素其分析波长就为该元素的主灵敏线，如果想改用次灵敏线，可自行输入。②元素灯：普通空心阴极灯（HCL）,130型只有四只灯。③元素灯位置：点击下拉框，有四个灯位置可供选择，需注意的是被选择灯位置的元素灯，必须与前面在元素周期表内所选择的元素相一致，否则会影响波长及能量的准确性。④背景校正器：可选择氘灯背景校正或自吸收背景校正。⑤狭缝、灯电流：根据不同元素的分析选择不同的狭缝光谱带宽和输入不同的灯电流。⑥预热灯电流：可输入不同的灯电流进行预热，为下一个方法分析做准备。⑵测量条件的选择①分析信号：平均时间②测量方式：包括工作曲线法和标准加入法。③读数延时：0④读数时间：表示采集样品的快慢。⑤阻尼常数：可减少噪音，一般选择为2。标准工作曲线的建立点击“工作曲线参数”标签，出现其页面。①方程：可选择拟合一次线性方程，二次方程。②浓度单位：可选择ug/ml或ng/ml③浓度：S1、S2、S3……可以顺序输入十个标准样品点④测量次数及空白测量次数：表示标准空白点或标准样品点的测量次数，测量该次数所得的结果的平均值参与曲线拟合⑤标准空白：点击标准空白旁边的复选框使其成为“√”，则表示选中标准空白，它表示每次测量标准样品点时扣除标准空白；如果点击复选框使“√”消失，则表示不选中标准空白，它表示强制过零点，此时需把S1输成标准空白，再依次输入标准样品点火焰条件的设置点击“火焰条件标签”，出现其页面火焰类型：点击火焰类型旁的下拉框，选择空气-乙炔火焰燃气流量、空气流量、氧气流量、燃烧头高度，可参与手册依据不同元素的不同条件进行输入。QC质量控制（重置斜率）点击QC弹出页面：①自动重置斜率：如果选择自动重置斜率，点击“自动重置斜率”前的复选框②插入重置斜率STD间隔：如果选择了自动重置斜率，而且输入了重置斜率间隔，仪器在已编辑的样品表中按设定间隔自动插入重置斜率③重置斜率STD浓度：可以自己选择输入，也可以从标准样品表中选择输入，点击“从标准样品表中选择”然后选择即可。以上个条件选定之后，点击“确定”就可回到“操作说明”页面，再点击“完成”表示方法编辑完毕。分析任务设计选择方法在选择方法前先把“元素”及“灯位置”栏的第一个方格点蓝，点击“选择方法”，弹出选择已编辑好的方法页面，选中要做的元素并使其变蓝，点击“确定”，又回到刚才的页面，这时第一个方格已被选中。样品表“样品表”页面①编号：用于编排所做的未知样品的顺序②样品名：是所做的未知样品的名称，可输入汉字或字母③取样量、定容体积：如果取样量为1ml定容体积为50ml，那么稀释倍数就为50。如果所做样品的样品名、取样量与定容体积都一样，则编号的输入就可以按下列步骤操作，比如有15个未知样品，点击编号栏，然后输入“l”、“，”、“15”，在样品名栏输入“GGS”，在“取样量”和“定容体积”栏分别输入“l”、“50”，再点击图中的“展开”，所有样品将自动按编号排列。④添加：点击“添加”，可在已编辑的样品后面，再继续编辑样品信息；如果所做各样品的样品名、取样量与定容体积都不相同，则点击“添加”输入相应的编号、样品名、取样量与定容体积⑤清除：用来清除样品表中所有的项目⑥样品批号：表示所做的第几批样品⑦样品类型：根据所做样品的不同而选择不同的类型，液体或固体样品表输好后点击“确定”，返回原页面。保存样品表如果样品表需要保存，可点击“保存样品表”，键入保存的文件名并点击“保存”，以便日后再做同样的样品时调出使用。装入样品表点击“装入样品表”选择保存好的文件名，再点击“打开文件”，这时样品表已被装入，可点击“样品表”进行查看或修改。删除项目如果想修改或删除方法，就可以把“元素”及“灯位置”旁所选择的方法点蓝，再点击“删除项目”这个方法即被删除，如果想再建立新的分析方法则必须重新选择方法。分析任务设计完成后点击“完成”，弹出“仪器控制”页面。6、仪器控制①主光束：常规法选用，用来调整光电倍增管的高压使其能量处于100%左右。如果在使用过程中能量超出或达不到100%，可点击“自动增益”使其平衡。②辅助光束：自吸收法及氘灯法选用。③设置：是将各项参数送往仪器主机，使之生效。④自动平衡：是用来调整辅助光束的电流，并使主光束与辅助光束的能量达到平衡。⑤自动波长：点击“自动波长”弹出“自动波长”⑥波长设置：点击“波长设置”，仪器将自动找到所设波长附近的位置，最佳的波长位置，需点击“精调”的“短”、“长”及“灯位置精调”的“上”、“下”，来调整波长与灯位的最佳的波长位置。如果增益负高压过高或过低，可以用键盘输入增益负高压并点击“设置”，也可以点击自动增益使其自动平衡。⑦波长扫描：是用来表示在指定波长区间扫描谱线能量分布情况。7、实验操作当控制页面的波长、能量、负高压选定以后，就可以点击“完成”，并出现测量页面进行实验分析。⑴火焰法标准曲线的绘制及未知样品的测量以铜1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml标准系列为例，简要说明其操作步骤：打开空气和乙炔气，在安全的情况下点燃火焰，稍后把吸液管放入空白蒸馏水中点击“调零”键进行调零，然后把吸液管按顺序放入标准空白1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml中依次点击“读数”，如果在读数过程中发现吸收值超出Y坐标，可双击测量页面，弹出“图形窗口设置”对话框，可选择并用键盘输入相应的修改数值和坐标时间。标准系列完成以后想察看标准曲线，可点击“工作曲线”标签。“屏蔽”键的作用是用来隐藏某一标准点，可使相关系数恢复原曲线可以再点击“屏蔽”键即可，如果想继续进行未知样品的测量，则点回“测量”继续进行测量。在实验过程中想对某一标准点或未知样品点进行修改，可在测量页面中选择“数据表”标签，并在数据表中选择将要修改的标准点或未知样品点，点击使其变蓝，然后点击“重做”，这时所选数据已被删除，可返回测量页面继续进行测量。如果点击了删除键则标准点或未知样品点和它们所有的数据将全部被删掉。“详细”键是指每一个标准点或未知样品点每一次的测量值，并算出平均值和精密度，也可以把这些数值打印出来。⑵标准加入法当试样中共存物不明，或基体含量高、变化大，使得很难配置基本上相近的标准时，用标准加入法较好。可将试液分成四等份，并在第二、三、四份中加入不同量的标准溶液，稀释至相同体积后一起测定。在测量方式中选择标准加入法。在工作曲线中输入S1为0，S2、S3、S4为加入不同量的标准溶液。因为在这一组溶液中，共存物质的量是完全相同的，因此它所获得的标准曲线应为不过原点的直线。标准加入法能消除基体干扰的影响，可获得准确结果，但不能消除由背景吸收引起的干扰。⑶打印如果想对工作曲线、数据表、信号图、结果进行打印，可点击选择某一项，并在文件菜单中选择打印。1、空心阴极灯的更换与调整空心阴极灯是仪器的主光源，其工作寿命一般约为5000毫安小时，但具体到不同元素，其相应的空心阴极灯寿命又有很大差异。同时空心阴极灯寿命还和使用的工作电流相关。空心阴极灯的更换十分简单，因为平时分析测试时，就需频繁的换灯。其更换方法是将灯从灯插座上拔下来，把待测元素的空心阴极灯插好插头放到灯架上。本仪器备有四路灯可随意插接，也可同时都插上。注意：插灯时元素灯插脚上的凸起部分与灯插座的凹槽对正。空心阴极灯的光斑一般在仪器寻峰时可自动调整，若差别很大可用下列方法调整：⑴将空心阴极灯放在灯1位置上点亮，灯电流为5mA，雾化室右侧墙板上可看到红色光斑。⑵灯架的灯2位置可看到四个螺钉，中间两个不能动，将外面两个螺钉松开，转动灯架将光斑调到透镜中间再拧紧。2、喷雾器的更换喷雾器是雾化燃烧系统的关键部件。仪器分析测定的灵敏度和检出限的高低，在很大程度上取决于喷雾器的工作状态。同时喷雾器是样品进入原子化系统的唯一通道，吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，所以在每次实验之后要用去离子水冲洗。在工作状态不如意时，应查看是否需要更换或清晰喷雾器。喷雾器的更换方法是：⑴将喷雾器前面的四个螺钉及小弯角卸下来⑵轻轻的将喷头前面的撞击球取下来⑶捏住喷头后部的金属座，慢慢地取出喷头。若要清洗，可将喷雾器的玻璃部分放入酸中浸泡⑷清洗或新的喷雾器按照上面⑶~⑴的顺序轻轻地装好注意事项：①装喷嘴时，要将连接撞击球的拐脖部分转至下方，否则影响仪器稳定性②装喷雾器前面的四个螺钉时，请注意不要将前盖上的密封圈漏掉，并且四个螺钉一定要均匀拧紧，防止漏气回火。仪器的日常维护光源空心阴极灯⑴使用空心阴极灯，在装卸时应该十分小心，防止打碎碰裂，并且注意不玷污通光窗口。若沾上油污或手印，会衰减阴极发出的光能量，尤其短波的能量。发现玷污，可用脱脂棉沾上酒精、乙醚混合液（比例1：3）来擦净污迹。取放灯，应拿灯的管座。⑵空心阴极灯不能长期搁置不用，存放时间过长，会因漏气、气体吸附、释放等原因而致灯不能点燃或不能正常使用。因此没隔三四个月，应将不常用的灯取出点燃2~3小时。使用者对此应引起足够的重视，否则会使灯成批报废。工作时暂时不用的灯，不要过早购买。灯打碎后，阴极物质暴露在外，某些元素材料有害人体健康，故不应随便乱丢，要按标准实验室方法对有毒物质进行处理。氘灯⑴使用氘灯，应避免频繁的起闭，以免影响使用寿命⑵不应用手指触摸氘灯的通光窗口，更换氘灯后，一定要用酒精、乙醚混合液擦净窗口处的污迹，再开启氘灯雾化燃烧器系统日常清洁保养⑴在一组样品分析完后，进行如下工作：继续点燃火焰，喷入去离子水约十分钟，以去除掉分析系统中任何微量样品。溢出的溶液滴，特别是有机溶液滴，应予以清除。及时倾倒装满的废液。⑵常规保养。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次，包括喷雾器、雾室和燃烧器，若分析的样品浓度高或是浑浊溶液，则每天分析完毕，应清洗一次。使用有机项喷雾，或在空气-乙炔火焰中喷入高浓度的铜、银、汞盐溶液，则工作后应立即清洗。因为可能生成不稳定乙炔化合物，而这些化合物易爆炸。喷有机相后的清洗，可先喷与样品互溶的有机溶液5分钟，再次喷1%硝酸5分钟，最后喷去离子水5分钟。喷雾器的保养⑴操作中如果喷雾器内毛细管前端堵塞，应用压缩空气反吹或倒抽气。有机溶剂堵塞物，需从喷雾器座内取下喷雾器，将前端插入重铬酸钾洗液中溶去堵塞物⑵长时间使用后的喷雾器喷口处若有沉积物，会影响测试灵敏度。可取下喷雾器座，卸去撞击球，然后取出喷雾器，用洗液清洗。⑶塑料吸液管若弯曲到不便使用，可取下用开水泡软后，拉直冷却后再用雾室的清洁保养取下燃烧头，每次用50毫升去离子水从雾室上颈口灌入，让水从废液管排走，多次冲洗即可。燃烧头的清洁保养燃烧头的长缝，应点燃出均匀的火焰，如果火焰不均匀，出现明显的长期的不规则变化，这表面缝中有沉积物堵塞。清洁的办法是开启空压机吹入空气，同时用单面刀片沿缝细心刮，利用空气将刮下的沉积物吹掉。注意不要把缝边刮坏，也可用腐蚀性皂液清洗，把沉积物洗掉。气路系统火焰的燃气与助燃气供气系统，包括气体控制单元、空压机、氧气钢瓶、乙炔钢瓶及管道构成整个回路。⑴定期检查管道、阀门、接头等个部分是否漏气，有漏气处，应及时修复或更换。⑵经常查看空压机回路中是否存水，如果存水，要及时排除。对储水器及气水分离器中的水要经常排放，避免积水过多，