土壤中氮素测定的研究进展

土壤中氮素测定的研究进展

1材料和方法1.1试验材料1.2试验设备1.3试剂1.3.1系统洗剂稀释1.3.2u3000图将40g柠檬酸钠溶解在去离子水中约600ml、稀释至1000ml的地方。再加入1mLBrij-3530%溶液,并混合均匀。1.3.3水杨酸钠溶液将40g水杨酸钠溶入约600mL去离子水中,加入1g硝普钠,稀释至1000mL并混合均匀。1.3.4二氯异氰胺钠溶液将20gNaOH和3g二氯异氰脲酸钠溶入约600mL去离子水中,稀释至1000mL并混合均匀。1.3.5硫酸铜储存溶液1.3.6硫酸锌储备溶液1.3.7n-1-甲基-1-乙二胺二盐酸的合成将10g磺胺溶入约600mL去离子水中,加入0.5gN-1-萘基乙二胺二盐酸并混合均匀。加入磷酸100mL,稀释至1000mL并混合均匀,储存于棕色瓶中(每7d或试剂吸收超过0.1AU时更换)。1.3.8磷酸溶液的配制1)A溶液:将40g氢氧化钠溶入约600mL去离子水中,加入1mLBrij-35(30%溶液)稀释至1000mL并混合均匀;2)B溶液:小心地将3mL磷酸加入约600mL去离子水混合均匀,溶入4g十水二磷酸四钠并混合均匀,加入1mLBrij-35(30%溶液)稀释至1000mL并混合均匀;3)最后将A溶液与B溶液以1︰4比例混合。1.3.9硫酸溶液将14mL硫酸铜储备液,10mL硫酸锌储备液和6g硫酸肼加入约600mL去离子水中,稀释至1000mL,混合均匀。1.3.1标准溶液0ρ(N)=1000μg/mL,将4.717g硫酸铵溶入约600mL去离子水,稀释至1000mL并混合均匀。1.3.11标准溶液铵ρ(N)=100μg/mL,吸取铵态氮标准溶液[ρ(N)=1000μg/mL]10mL定溶至100mL并混合均匀。1.3.12硝氮标准溶液ρ(N)=1000μg/mL,将7.218g硝酸钾溶入约600mL去离子水,稀释至1000mL并混合均匀。1.3.13号标准溶液ρ(N)=10μg/mL,吸取硝态氮标准溶液(1000μg/mL)5mL稀释至100mL并混合均匀。1.3.14提取物氯化钙提取液[c(KCl)=0.01moL/L],称取1.1098g无水氯化钙溶于水,稀释至1L并混合均匀。1.4测试方法1.4.1土壤保鲜的研究。请将其作为测定一个待测样液a1.4.1.1称取10g(精确至0.01g)土壤样品于250mL三角甁中(重复5次),加50mL氯化钙浸提剂,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min(180r/min±20r/min),用滤纸干过滤于干燥的100mL的塑料瓶中,塞紧瓶塞,即得到待测样液a,保存在冰箱的保鲜层中,供测试。1.4.1.2处理同1.4.1.1,即得到待测样液b,保存在冰箱的冷冻层中,供测试。1.4.1.3处理同1.4.1.1,即得到待测样液c,保存在常温中,供测试。1.4.1.4新鲜土壤直接保存在冰箱的保鲜层中,现用现处理(处理同1.4.1.1),即得溶液d,供测试。1.4.1.5新鲜土壤直接保存在冰箱的冷冻层中,现用现处理(处理同1.4.1.1),即得溶液e,供测试。1.4.2标准系列的制备1.4.2.铵态氮标准系列溶液的配制,是将铵态氮作为标准系列溶液分别吸取铵态氮标准溶液[ρ(N)100μg/mL]0.0、1.0、2.0、3.0、4.0及5.0mL于50mL容量瓶中,定容摇匀,即得含铵态氮0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00μg/mL的铵态氮标准系列溶液。1.4.2.硝态氮标准系列溶液的配制分别吸取硝态氮标准溶液[ρ(N)=50μg/mL]0.0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5mL于50mL容量瓶中,定容摇匀,即得含硝态氮0.00、0.50、1.00、1.50、2.00和2.50μg/mL的硝态氮标准系列溶液。1.4.3不同储存条件下提取物损失的测定用AA3连续流动分析仪分别在第1、3、5、7d对a、b、c、d和e中铵态氮、硝态氮进行测试,记录数据。2结果与分析2.1铵氮的测定结果和数据分析2.1.2对处理间有不同效应上标对组间有无不同效应作F测验,假设σB2=0,得:F=0.1504/0.09602=1.5663<5.69;对处理间有无不同效应作F测验,假设σB2=0,得:F=2.0318/0.09602=21.1602>3.26。推断:组间环境无显著差异,不同处理间有显著差异。2.1.3lrs值的显著性考验根据期望均方,处理间的比较应用MSe,求得:SE=(MSe/n)1/2=(0.08297/5)1/2=0.1288。按v=12,可知p=2,3,4,5时的SSR0.05和SSR0.01值,并计算各LSR值列于表3。由LRS值对5种处理进行差异显著性测验的结果列于表4。由表4可见,5种处理产生的效应,除e处理和a、b、c、d处理间存在显著和极显著差异外,其余均没有显著差异和极显著差异。2.2.2对不同效应的进行f测验上标对组间有无不同效应作F测验,假设σB2=0,得:F=0.01881/0.1160=0.1622<6.59;对处理间有无不同效应作F测验,假设σB2=0,得:F=0.3905/0.1160=3.3664>3.26。推断:组间环境无显著差异,不同处理间有显著差异。2.2.3lsr值的显著性考验MSe,求得:SE=(MSe/n)1/2=(0.07938/5)1/2=0.1260。按v=12,可知p=2,3,4,5时的SSR0.05和SSR0.01值,并计算各LSR值列于表7。由LSR值对5种处理进行差异显著性测验的结果列于表8。由表8可见,5种处理产生的效应,除e处理和a、b、c、d处理间存在显著性差异外,其余均没有显著差异和极显著差异。3结论和讨论3.1除新鲜土壤样品的处理新鲜土壤样品保存在冰箱冷冻层中测验出的结果和其他保存方法测验出的结果存在显著差异性,其他4种处理之间差异不显著。根据土壤检测结果要求,除新鲜土壤样品保存在冰箱冷冻层外的其他4种处理均可以采用,不会对结果产生影响。化验室作为一个特殊的环境,各种试剂及标准物质均需使用冰箱,会产生冰箱的需求过大,因此,建议采取将其浸提液密封在100mL的塑料瓶内,保存于冰箱保鲜层中的方式完成对土壤样品在采集到测定期间的储藏。3.2土壤水分及土壤碳氮含量的测定新鲜土壤样品保存在冰箱冷冻层中测验出的结果和其他保存方法测验出的结果存在显著差异性,原因可能是每次在浸提前,需要将土壤冻块溶化,在此过程中,一部分冰升华,另一部分冰在溶化成水后挥发,导致土壤水分含量降低,相应铵态氮、硝态氮含量增加。送检的各种新鲜土壤样品,取其中的1个样品作为供试材料。天平(精确至0.01g),AA3型连续流动分析仪以及各种玻璃器皿等。将2mLBrij-3530%溶液