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文档简介

凯氏定氮法凯氏定氮法：仪器：硝化炉凯氏定氮仪试剂：浓硫酸0.5mol/L盐酸40%NaOH2%硼酸粉末硫酸钾-硫酸铜混合物〔K2SO4:CuSO4·5H2O=3:1〕混合指示剂：由50ml0.1%甲基蓝酒精溶液与100ml0.1%甲基红酒精溶液混合而成，酸色为紫红色，碱色为绿色凯氏定氮法：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。在有催化剂的条件下，用浓硫酸硝化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸取，再以标准酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。凯氏定氮法：硝化：硝化炉试验步骤：取2ml样液，参加到硝化管中，参加1.5g的催化剂〔K2SO4:CuSO4·5H2O=3:1〕，后在通风橱中进展操作。在消化管中参加放入浓硫酸6ml消化至消化管内的液体呈现出澄清的浅蓝色。去除消化管，将其冷却后定容到50mL容量瓶中。在消化时，电压先调低，约100v左右，一小时后再调最大。直到消化成绿色透亮状。硝化温度：300—400℃试验原理：被测的自然含氮有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢元素转变成CO2和H2O，而氮元素转变成氨，并进一步与硫酸反响生成硫酸铵，此过程称为“消化”。消化时分解反响进展得很慢，需要参加硫酸钾以提高沸点〔可由290℃提高到400℃〕，参加硫酸铜作为催化剂〔其他氧化剂如H2O2也可〕。蒸馏：凯氏定氮仪试验步骤：①清洗凯氏定氮仪装置〔重要〕连接进水口与自来水管，翻开水龙头。翻开弹簧夹2，使水进入夹套至稍高于出水口，关闭弹簧夹2和3，用酒精灯加热使蒸汽通过进气口进入反响室进展洗涤，在冷凝管下口放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶，冷凝管下端应完全浸没于液体中，洗涤1~2min，观看锥形瓶中溶液是否变色，假设根本不变色，证明蒸馏器已洗涤洁净。将火移开，翻开弹簧夹1，从加样漏斗参加少量蒸馏水，关闭弹簧夹1，由于夹套内温度降低使压力下降，可把反响室内液体通过进气口吸出到夹套内。如此重复数次清洗反响室，仪器即可使用。蒸馏：凯氏定氮仪试验步骤：②蒸馏操作参加5ml的消化稀释液，用20ml的2%的硼酸-混合指示剂封住蒸馏口〔关掉P1和P3〕，进样20ml的40%的氢氧化钠，后参加少许水冲洗，水封住进样口。酒精灯加热蒸馏瓶。当第一滴氨水从冷凝管中滴下的时候，计时5min，后将硼酸溶液略微离开蒸馏管口，让蒸馏管口在硼酸液面吹2min，清洗蒸馏管口。蒸馏时，碱液肯定要掌握好量，硼酸里面的指示剂颜色变为蓝色后要再蒸馏五分钟左右。滴定：滴定管试验步骤：用0.5mol/L的盐酸滴定用HCl滴定兰色蒸馏液和硼酸液的混合物，直至蓝

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