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文档简介

快速检测一、实验仪器操作规范及注意事项二、水质的检测三、食品添加剂的检测四、有毒有害污染物的检测一、实验仪器操作规范及注意事项1.移液枪的使用2.PH计的使用3.TBS计的使用4.电子称的使用5.比色皿及其他仪器的使用量程范围增量吸头0.5-10ul0.1ul10,20ul10-100ul1ul100,200ul100-1000ul5ul1000ul基于空气置换的原理按照ISO8655标准进行质量检测用蒸馏水IS03696(三级标准)进行重力测量1.移液器的使用操作按钮吸头推出器量程显示窗吸头推出环吸头圆锥设置量程密封和推出吸头正向移液

吸液时移液器保持垂直状态,缓慢均匀的按动操作按钮已取得最佳移液效果。钮已取得最佳反向移液

适用于转移易起泡、高粘性液体。同样适用于转移很小量液体的转移,转移前要湿润吸头,这通过吸头充液,排液来完成。1.移液器的使用1.1移液枪使用事项2.PH计的使用取下保护套,先用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干附在点击上的水分接通开关,将PH计电极插入被测溶液至略低于“浸没线”处轻轻搅动,待数值稳定,读取数值清洗电极,关机3.1电导率TDS计的使用定义:TDS(TOTALDISSOLVEDSOLIDS)中文的意思是溶解于水中的总固体含量,TDS计是针对此设计的计量器,可看出水中无机物或有机物的ppm值。但这只是初期性的检验,无法提供完全正确的资料及内含物是什么,若需要正确的内含物成分,仍以送检为准。3.2TDS使用注意事项接通电源后,双手不得抓在电极上;不得将手指伸入检验水中;不要让儿童玩耍电解器。电解器用完后应用干布将电极擦干,并用细纱布将铁质极杆上的水擦净并妥善保管该测试仪不能被用来评价矿泉水品质,因为在用其测量矿泉水时,水中的矿物质也可能会与水中的其它污染发生一些化学反应,会给用户带来误判。

1.请勿将称放在阳光直射的地方2.长时间不使用,请将电池取出,以免漏液3.请勿超重使用,以免损坏仪器4.请勿将水滴落的电子称上,内部潮湿,损坏设备5.请将天平置于结实的平台面上,并保持称的水平。6.注意称量单位。4.便携式电子天平的使用注意事项

毛面

光面每次使用完比色皿等玻璃器皿后,用蒸馏水等冲洗三遍以上,冲洗干净,晾干备用拿比色皿时,只能拿在毛面,并保持光面干净

不能作为反应容器,除有特殊要求外5.比色皿的使用注意事项漏斗快速定性滤纸美工刀镊子烧杯三角瓶其他配件的使用水质的感官检测a.水的浑浊度的检测,铂钴标准比色法,目视比浊法b.水的味道检测1、量取两份100mL水样置250mL锥形瓶内,调节水的温度至20±2℃或60±1℃或40±1℃闻水的气味;

2、用适当文字描述,并参照下表记录其强等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般难于察觉,嗅、味觉敏感者可以察觉2弱一般刚能察觉3明显已能明显察觉4强有很明显的臭味5很强有强烈的恶臭或异味四种味觉的代表物质CompanyLogo味觉种类显味物质味阈浓度(%)甜味蔗糖糖精0.70.001酸味盐酸0.045苦味香木鳖碱奎宁0.00010.00005咸味氯化钠0.055水的矿化度感官检测电导率:水溶液中溶解盐的含量;大小取决于溶液中所含离子的种类,总浓度,迁移性和价态,还与测定时的温度有关。温度每升高1℃,电导率增加约2%,通常规定25℃为测定电导率的标准温度。水的矿化度感官检测新鲜蒸馏水超纯水天然水工业废水海水0.5-2μS/cm<0.1μs/cm

50-500μs/cm>10000μs/cm

30000μs/cmCompanyLogo

(1)定义:以数字表示溶液传导电流的能

力--间接推测离子成分的总浓度。

(2)K的有关因素:离子性质、浓度、温度、粘

度等。

指在25℃,相距1cm,面积各为1cm2两平行板电极,插入水中测定的电导值,用惠斯登电桥制成的电导仪测定。单位:mS/m或uS/cm。水的理化检测重金属的检测净水残留物农业污染物重金属的检测样品的前处理化学反应观察变化滴定计算水中砷的快速检测取检砷管1支,剪掉两端密封头,将有棉花的一端插入橡皮塞中心孔中取水样20mL于反应瓶中,加入两平勺(约0.2g)酒石酸,向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中并塞紧防止漏气待产气停止(大约10分钟),取下检测管,用尺子量出检砷管中变成紫红或灰紫色的长度(mm),由定量尺求得砷含量。力气活装置示意图此反应最好在25℃~30℃下进行,天冷可用手温或温水加热生活饮用水中砷含量不得大于0.01mg/L。小型集中式供水和分散式供水中砷含量不得大于0.05mg/L。水中汞的快速检测取40ml水于反应瓶中,加入两平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入1/2条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。水中汞的快速检测试纸不变色为阴性,橘红色为阳性,检出限0.2µg,饮用水的限量标准为≤0.001mg/L如果试纸上出现橘红色时,即已超出国家标准规定值的5倍以上操作应在20℃以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温

加入产气片后应立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中水中镉的快速检测取一片试纸,分两处各滴一滴检镉A试液,在其中一个A试液斑点上滴一滴水样,在另一个A试液斑点上滴一滴纯净水或蒸馏水作为阴性空白对照。如果样品出现砖红色斑痕表示样品中镉含量大于0.5mg/L(检出限0.025ug)。如色斑不明显,可再加上一滴检镉B试液后观察取一片试纸,分两处各滴一滴检镉A试液,在其中一个A试液斑点上滴一滴在玻璃器皿中蒸发浓缩了100倍的水样,在另一个A试液斑点上滴一滴纯净水或蒸馏水作为阴性空白对照。如果样品出现砖红色斑痕表示样品中镉含量大于0.005mg/L(由于水样浓缩了100倍,即相当于色斑卡的0.5mg/L)水中镉的快速检测-----结果判定0.0

0.5

1.0

4.0镉色斑(mg/L)生活饮用水中镉含量不得大于0.005mg/L水中铅的快速检测取5mL清澈水样或水样滤液于比色管中,依次加入4滴指示剂A,

5滴指示剂B,5滴指示剂C,盖盖后上下轻轻颠倒三次使溶液混匀(不要剧烈震荡,防止产生气泡影响观察),放置3min,开盖后由上向下观察比色管中溶液颜色变化并与比色卡比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的数值即为样品中所含铅mg/L的大概含量。水中铅的快速检测国家标准规定:生活饮用水中铅的限量标准不得大于0.01mg/L。铅可与蛋白质、酶和氨基酸内的官能团络合,干扰机体多方面的生化和生理活动。世界粮农组织和世界卫生组织专家委员会于1972年确定每人每周摄入铅的总耐受量为3mg。儿童、婴儿、胎儿和妊娠妇女对铅的敏感性较成人和一般人群更高。我国先后将铅的限值定为0.1mg/L、0.05mg/L,此次修改为0.01mg/L水中锰的快速检测取5ml水样于比色管中,加入A试剂25滴、B试剂12滴,加入C试剂2平勺,旋紧管盖,放入90℃以上的热水中15分钟以上,或放在微沸水浴上加热5分钟后取出,观察比色管中间部位白色衬底上的显色情况,与对照色卡进行对比,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的数值即为样品中所含锰mg/L的大概含量。为了便于比较,可同时做一份纯净水空白实验水中六价铬的快速检测取透明清澈水样(如水样带有黄色不妨碍测定)加入到含有固体试剂的速测管中,盖盖后将试剂摇溶,3~10分钟内观察颜色变化情况并与对照色板进行比对如果样品管出现紫红色,即可初步判断水样中六价铬含量已经超出国家生活饮用水标准规定值0.05mg/水中氰化物的快速检测取约1ml的水样加入到装有固体试剂的1.5ml试管中,振摇使试剂溶解,将0.5ml试管中的试剂倒入1.5ml试管中,振摇使试剂溶解,2~4分钟时观察试管溶液颜色变化情况如果样液中含有0.05mg/L以上的氰化物,溶液即会呈现粉红色,含量越多颜色越深。几分钟后粉红色逐渐变为蓝色。在粉红色变为蓝色之前,与对照色卡比对水中甲醛的快速检测取水样至试管(离心管)1ml刻度线处,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,5~10分钟内与标准色板比色定量。若颜色超出色板标示含量范围,应将水样用纯净水稀释后重新测定,比色结果乘以稀释倍数即可水中氯化物的快速检测(氯化物速测管使用说明):取水样1ml于试管中,加入A试液2滴,用B试液直立式滴定,每滴入1滴后都要将试管上下摇动,滴至溶液出现红棕色不退为止,记录B试液使用的滴数,计算水样中氯化物的含量。每滴B试液约等于50mg/L的氯化物,如果5滴之内溶液不出现不褪色的红棕色,表示水中氯化物含量小于250mg/L,依此类推,国家标准规定:生活饮用水中氯化物的含量不得大于250

mg/L。小型集中式供水和分散式供水中不得大于300

mg/L水中硫酸盐的快速测定将待测水样灌装于空滴瓶中,直立式向含有试剂的试管中滴入23滴或26滴,振摇使试剂溶解,1分装后观察,如果溶液红色没有退去,表示水样中硫酸盐的含量低于标准规定的300mg/L或250mg/L也可以将小试管中的试剂移入大试管中,用水样滴定,边滴边摇,滴至溶液红色退去变成黄色为止即为滴定终点。依据水样消耗滴数,查表找出或推算出相应的硫酸盐SO42-浓度mg/L水中挥发酚的快速检测将浓缩管(树脂吸附管)与注射器连接(见下图),将浓缩管的一端插入水中,抽取1毫升水样,在插入丙酮试剂中,抽取2毫升丙酮,将水和丙酮全部弃去。用注射器抽吸水样每次10毫升,抽后弃去,共抽吸10次。2.3将浓缩管移入丙酮试剂瓶中,缓慢地抽吸1.8毫升(抽吸时间1~2分钟,抽吸太快洗脱效果不好)。2.4取酚试剂管1支,用镊子压碎塑料管内的毛细玻璃管,去帽后加一滴被测水样,将注射器内的丙酮洗脱液注入酚试剂管(见下图),盖帽充分摇匀,3分钟后,去帽,从管上口向下看与标准色标比色定量水中总铁的快速检测1取速测管一支,去帽后用手指压迫塑料管挤出管内空气,将管口浸入被测水样中,吸取水样3/4管量,或用吸管吸取水样加入到3/4管量;

用镊子将毛细管捏碎(勿用手捏,以防刺破手指),与水样混合均匀,5分钟后与色板比色定量水中钡离子的快速检测钡(Ba,barium)是一种稍有光泽的银白色碱土金属,钡化合物种类繁多,常用的有氯化钡、碳酸钡、硫酸钡及氢氧化钡等。可溶性钡或于体内可变为可溶性的钡盐都可引起急性中毒。钡是一种肌肉毒,潜伏期为数分钟至数小时,多数在30分钟至2小时发病。早期表现为头晕、头痛、乏力及肢体麻木。口服中毒有明显的恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道刺激症状,重症患者可发生急性肾功能衰竭,可因心律失常及呼吸肌麻痹而死亡。口服氯化钡200~300mg即可中毒,800~1000mg时可致人死亡水中钡离子的快速检测取一只比色管,滴入7滴A试液(每滴含有0.005mg的钡),加纯净水至5mL刻度处(相当于7mg/L的钡),混匀作为对照管;取100mL清澈水样于玻璃器皿中,加热蒸发水样到10mL(10倍浓缩),从中取5mL于另一只比色管中;在对照管和样品管中各滴入5滴B试液,摇匀,10min后观察两管的浊度情况。如果有沉淀,摇匀后比对瘦肉精三联快速检测卡使用装入约3g样本到5mL试管中(如需要加标测定,应准确称取3g),盖紧管盖,放入95℃以上热水浴中加热样本有少量渗出液渗出即可(一般5分钟左右,不要超过10分钟)取出,放至室温从包装袋中取出检测卡,在半小时内使用。将检测卡平放,用塑料吸管垂直滴加2滴无气泡的样本渗出液(约40μL)于加样圆孔中,30秒后再加入展开液1~2滴.反应5分钟,根据示意图判定结果氟乙酰胺的快速检测饮用水及无色液体样品测定:取样品加入到小试管0.5mL处,加入6滴氟乙酰胺定性液,盖盖摇匀,如果数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟乙酰胺,20min后出现黄红或橙棕色沉淀,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺,含量越高、放置的时间越长,阳性结果越明显。同时做阴性空白对照试验氟乙酰胺的快速检测固体或半固体样品测定:用少量水溶解或稀释样品,过滤出0.5mL澄清液体到小试管中,其余操作与饮用水测定相同亚硝酸盐的快速检测

食盐中亚硝酸盐的快速检测:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐亚硝酸盐的快速检测液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以3.28即可亚硝酸盐的快速检测乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L亚硝酸盐的快速检测固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(稀释倍数)即为样品中亚硝酸盐的含量亚硝酸盐的快速检测甲醇速测盒将离心管插在速测盒盖上的圆孔中,将酒样滴加到离心管中0.1ml刻度线处,加入6滴A试剂,静置5~10分钟,加入5滴B试剂,轻轻摇动使溶液混匀,等溶液完全退色后,加入1滴C试剂,加入15滴D试剂,静置,5分钟后10分钟内与比色卡比对,找出相同或相近的色阶,读取色阶上标示的甲醇含量数值g/L农药速测卡使用

擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合)后,农药速测卡使用用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时检测农药速测卡使用选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液(样品与浸提液的比例为1+2),震摇50次(有条件时,可将提取瓶放入超声波提取器中震荡30秒),静置2min以上。农药速测卡使用取一片速测卡,在白色药片上滴上2~3滴提取液,放置10min进行预反应,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合)后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察敌鼠的快速检测化学名为2-二苯基乙酰基-1,3-茚二酮,可与三氯化铁反应出现砖红色黄色或微黄色液体样品:直接取液体测定。

固体或半固体样品:取1g~5g样品于带塞的试管或瓶子中,加等量或两倍量的乙酸乙酯振摇提取,取放置分层或过滤得到的乙酸乙酯溶液待测敌鼠的快速检测将待测样品溶液1滴于试纸上,等试纸上的溶液稍干后,在原点上加1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。

注意事项:为了提高方法灵敏度,可在试纸的同一处多滴几次样品溶液,每滴一次都要等试纸稍干后再滴食用油脂酸价和过氧化值的快速测定直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量(约5mL)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25℃±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放;酸价测试纸的最佳反应时间为5min,3~8min内比色有效。过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在表中规定的时间内比色有效食用油脂酸价和过氧化值的快速测定环境温度(℃)0~45~910~1920~2930~36反应时间(秒)120~15090~12075~10560~9045~75

名酸价(mgKOH/g)过氧化值(meq/Kg)菜子原油、大豆原油、花生原油、葵花籽原油、棉籽原油、米糠原油、油茶籽原油、玉米原油≤4.0≤7.5成品菜子油、成品大豆油、成品玉米油和浸出成品油茶籽油

一级≤0.2≤5.0二级≤0.3≤5.0三级≤1.0≤6.0四级≤3.0≤6.0成品葵花籽油、成品米糠油和浸出成品花生油

一级≤0.2≤5.0二级≤0.3≤5.0三级≤1.0≤7.5四级≤3.0≤7.5压榨成品花生油和压榨成品油茶籽油

一级≤1.0≤6.0二级≤2.5≤7.5成品棉籽油

≤5.0一级≤0.2≤5.0二级≤0.3≤5.0三级≤1.0≤6.0麻油≤4≤12色拉油≤0.3≤10食用煎炸油≤5

食用猪油≤1.5≤16人造奶油≤1≤12国际食品法典委员会规定的标准食用植物油≤0.6≤10棕榈油≤0.6≤10桐油检测试剂使用取油样1mL于小试管中,沿管壁小心加入三氯化锑试液1mL,使试管中溶液分为两层,将试管置于35℃~45℃温水中(温度不宜过高),加热约10min。结果判定:如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环,加热时间延长,颜色会加深,更易观察桐油检测试剂使用本法对菜油,花生油,茶子油中混杂桐油很灵敏(可达0.5%),但豆油,棉子油存在有干扰大麻油检测试剂使用取油样1mL置试管中,加入浓盐酸3mL~5mL,将“大麻油鉴别试剂A”倒入试管中,振摇1min后,10min内观察。同时做一份已知不含大麻油的相同种类油的空白对照实验以便观察。结果判断:若酸层(溶液下层)出现粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在取油样1mL于试管中,加入50滴“大麻油鉴别试剂B”,摇匀,静置5min,10min内观察。同时做一份已知不含大麻油的相同种类油的空白对照实验以便观察巴豆油检测试剂使用说明取一支试管,加入3mL“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管,将1mL油样注入其中,加入无水乙醇液5mL充分混匀,将此溶液沿试管壁慢慢加入到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中,将此试管置40℃~50℃温水中加热30min,取出观察。同时做一份已知不含巴豆油的相同种类油的空白对照实验以便观察矿物油鉴别试剂使用取不要多于2滴的油样于试管中,加入5滴矿物油鉴别试剂,加入5mL无水乙醇,将试管放入沸水浴中加热3分钟以上,取出时乙醇容量不要少于4mL,或将试管放入90℃以上的热水杯中10min,期间换一次热水并轻轻摇动试管使油珠尽量溶解,加热完毕不须要放凉,直接加入5mL蒸馏水或纯净水若比色管中溶液发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的含量增加而加重.操作中一定要做一个不加油样的空白试验,如果空白试验管也出现混浊,说明无水乙醇有问题,需要改换无水乙醇生熟豆浆速测试剂使用说明取约1ml豆浆于检测管中,加入2滴A试液,摇匀,

加入3滴B试液,2分钟内观察结果,生豆浆呈青黑色,熟豆浆为试剂本色(放置后变为灰黑色)。检测时可取煮熟的豆浆和未煮的豆浆做对照试验以便观察有毒豆角速测试剂盒使用将豆角剪成1mm左右的细丝,称取约2.5g放入10mL比色管中,加C试液到10mL,用力振摇50次左右,取1ml滤液于1.5ml透明离心管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀,

再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果有毒豆角速测试剂盒使用生豆角呈青黑色,豆角加热的时间越长颜色越浅,煮熟、炒

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