4定性定量分析方法

一、光谱定性分析qualitativespectrometric

analysis二、光谱定量分析quantitativeapplications8/14/2020定性、定量分析方法qualitative

andatomic

emissionspectrometry,AESquantitative

analysismethodsEvaluatsipeocntroonmletytr.ic

analysised

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for三.、NE特T点3与.5应C用lient

ProfiC第op四yr节ight

2004-2f0e1at1urAresapanodse

Pty

Ltd.8/14/2020一、

光谱定性分析qualitative

spectrometric

analysis定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱1.

元素的分析线、最后线、灵敏线分析线：复杂元素的谱Ev线a可lu能a多ti至o数n千on条l，y.只选择其中几条edw特it征h谱A线sp检o验s，e.称S其li为d分es析f线o；r

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Profi最后线：Co浓p度yr逐i渐gh减t小2，00谱4线-强20度1减1

小As，p最os后e消P失ty的L谱t线d.；灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线；共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线；2.

定性方法标准光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)；为什么选铁谱？Evaluation

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Ltd.8/14/20208/14/2020标准光谱比较定性法为什么选铁谱？谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。Evaluation

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Ltd.Evaluation

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Ltd.8/14/20208/14/20203.

定性分析实验操作技术～7 m；分析稀土元素时，由于其谱线复杂，要选择色散率较高的大型摄谱仪。试样处理金属或合金可以试样本身作为电极，当试样量很少时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内；固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内；糊状试样先蒸干Ev，a残lu渣a研ti磨o成n

均on匀l的y.粉末后放在电极ed

w的i试th样A槽s内po。s液e.体S试li样d可e采s

用foIrCP.-ANEEST直3接.进5行Cl分i析en。t

Profi(2)实验C条op件y选ri择ght

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Ltd.a.光谱仪在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧；狭缝宽度5b. 电极电极材料：采用光谱纯的碳或石墨，特殊情况采用铜电极；电极尺寸：直径约6mm，长3～4

mm；试样槽尺寸：直径约3～4

mm，深3～6

mm；Evaluation

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w试it样h量A：s1p0o～se2.0mSgl；ides

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Profi放电C时o，py碳r+i氮gh产t生2氰00(C4N-)2，011

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Ltd.氰分子在358.4～

421.6

nm产生带状光谱，干扰其他元素出现在该区域的光谱线，需要该区域时，可采用铜电极，但灵敏度低。8/14/2020（3）摄谱过程摄谱顺序：碳电极(空白)、铁谱、试样；分段暴光法：先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光谱调节光阑，改变暴光位置后，加大电流(10A)，再次暴光摄取难挥发元素光谱；Evaluation

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wit采h

用As哈p特os曼e光.S阑l，id可e多s

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Profi次暴光而C不o影py响r谱ig线h相t对20位04-2011

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Ltd.置，便于对比。8/14/2020二、

光谱定量分析quantitative

spectrometric

analysis1.

光谱半定量分析与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围；应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。Evaluation

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wit谱h

线As强p度os比e较.较S法li：d测es定一fo系r列.不NE同T含3量.5的C待l测ie元n素t标Pr准ofi光谱系列C，op在y完ri全g相ht同条20件0下4-(2同0时11摄谱As)p，o测se定P试t样y中Lt待d测.元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。8/14/20202.

光谱定量分析(1)发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时，谱线强度I

与待测元素含量c关系为：I

=

a

ca为常数(与蒸发、E激v发al过u程at等i有on关)o，nl考y虑.到发射光谱中edw存it在h着A自sp吸o现s象e.，S需li要d引es入f自o吸r

常.N数EbT，3.则5：Client

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Ltd.发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数b

随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。8/14/2020(2)内标法基本关系式影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则：Evaluation

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Profi相对强C度opR：yright

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Ltd.8/14/2020A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。8/14/2020内标元素与分析线对的选择：内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；分析线对应匹配，同Ev为a原lu子a线ti或o离n子o线nl，y且.激发电位相近(ed

w谱i线th靠A近s)p，o“se匀.称Sl线i对de”s；for

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Ltd.强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。8/14/2020(3)定量分析方法b.摄谱法中的标准曲线法S

=lgR

=

blgc

+

lgA在完全相同的条件下，将标准样品与试样在同一感光板上摄谱，由标准试样分析线对的黑度差(

S

)对lgc作标准曲线(三个点以上，每个点取三次平均值)，再由试样分析线对的黑度差,在标准曲线上求得未知试样lgc

。该法即三标准试样法。a.

内标标准曲线法由 lgR

=

blgc

+lgA以lgR

对应lgc

作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc；Evaluation

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Ltd.c.标准加入法无合适内标物时，采用该法。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（c

），浓度依次为：OcX

，

cX

+cO

，

cX

+2cO

，

cX

+3cO

，

cX

+4

cO

……在相同条件下测定：R

，R

，R

，R

，R

……。以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。R=Acbb=1时，R=A(cx+ci

)R=0时，cx

=–ci8/14/2020Evaluation

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s

f1

or2.NE3

T

34

.5

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Ltd.8/14/2020三、特点与应用featureand

applications1. 特点可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱；分析速度快 试样不需处理，同时对十几种元素进行定量分析(光电直读仪)；Evaluation

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wi(t3h)选As择p性os高e.S各li元d素es具f有o不r同.N的E特T征3.光5谱C；lient

Profi检C出o限py较r低ight102～000.41-2g01g1-1A(一sp般o光se源P)；tyngLtgd-.1(IC准确度较高 5%～10%

(一般光源）；

<1%

(ICP)

；ICP-AES性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样；缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。8/14/20202.原子发射光谱分析法的应用原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面（定性分析）具有较大的优越性，不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷，可鉴定周期表中约70