氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法

1T/HNNMIAXX-202X氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法本文件描述了采用离子色谱法测定氢氧化铝晶种中草酸根含量的方法。本文件适用于氢氧化铝晶种中草酸根含量的测定，测定范围：0.050%~2.500%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。氢氧化铝晶种Aluminahydroxideseed指氧化铝生产过程中，分解槽中的料浆经固液分离后的固体氢氧化铝。4原理将氢氧化铝晶种溶解于超纯水，经超滤，将溶液引入离子色谱仪中，与碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液一起流经色谱柱，测定草酸根的浓度，计算草酸根的含量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和超纯水。5.1碳酸钠。5.2碳酸氢钠。5.3草酸。5.4硫酸。5.5淋洗液：碳酸钠溶液（2.7mmol/L）+碳酸氢钠溶液（5.0mmol/L称取0.288g碳酸钠（5.1）和0.420g碳酸氢钠（5.2），加入超纯水溶解后，稀释至1000mL，混匀后，用0.22μm的水系微孔滤膜过滤得到。5.6再生液：硫酸（100mmol/L）+草酸（100mmol/L）：称取12.6g草酸（5.3），加入500mL超纯水溶解后，加入5.0mL硫酸（5.4），用超纯水稀释至1000mL，混匀。5.7草酸根标准溶液（C2O42-：1000μg/mL），有证标准物质。2T/HNNMIAXX-202X6仪器和设备6.1离子色谱仪：配电导检测器及自动进样器。6.2烘箱：控制温度精度±5℃。6.3水浴锅：带有恒温搅拌。7样品预先在105℃±5℃的烘箱（6.2）内烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。8分析步骤8.1试料称取0.500g样品（7），精确至0.001g。8.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。8.3空白试验随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定8.4.1将试料(8.1)置于500mL烧杯中，加入200mL超纯水，搅拌均匀，置于85℃水浴锅（6.3）中，恒温搅拌20min。8.4.2使用抽滤瓶过滤溶液（8.4.1），加入200mL超纯水多次洗涤，将滤液全部转移至500mL容量瓶中，冷却至室温，用超纯水稀释至刻度，混匀。8.4.3依次打开离子色谱仪（6.1）、自动进样器开关，开启操作电脑，启动色谱工作站。仪器工作前，确保电导检测器用淋洗液（5.5）和再生液（5.6）充足。8.4.4选择应用的分析方法，预先设定好最佳工作条件[电导检测器淋洗液流速（0.7mL/min）、电导检测器色谱记录时间（40min）]。点击平衡开始按钮，让仪器平衡30min左右（观察电导平衡基线是否是直线）。8.4.5用20mL注射器吸取稀释液（8.4.2），装上超滤头（0.22μm，混合纤维素MCE）过滤于试样管中，放置于自动进样器上，输入相关参数。8.4.6待仪器平衡完毕后，点击测量序列开始按钮，进行试液测定。8.5工作曲线的制作8.5.1按表1配制C2O42-系列标准溶液。表1工作曲线浓度（单位：mg/L）C2O42-8.5.2标准系列溶液配置完毕后，开机、平衡、测定。系列标准溶液测定完毕后，对系列标准溶液T/HNNMIAXX-202X测定结果进行处理，自动生成标准工作曲线。9分析数据处理草酸根的含量以ω(C2O42-)计，以百分数（%）表示，按公式（1）计算：ω(C2O42-)=m00100%..........................（1）式中：C——滤液中草酸根的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——滤液体积，单位为升（L）；m——试料质量，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后3位，数值修约按照GB/T8170的规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限10.2允许差实验室之间分析结