仪器分析期末试卷及其答案解析

*.*.仪器分析〔100分，时间：180分钟〕一、单项选择题〔46分，291〕1、在原子放射光谱分析〔简称AES〕中，光源的作用是对试样的蒸发和激发供给所需要的能量.假设对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进展分析，则应选择〔〕.①直流电弧光源，②沟通电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体〔ICP〕光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为〔 〕.①共振线，②灵敏线，③最终线，④次灵敏线3待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称〔 .①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸取光谱〔简称AAS〕分析中，把燃助比与其化学反响计量关系相近的火焰称作〔 〕.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰〔或干扰元素〕类试剂叫〔〕.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应承受的分析方法为〔 〕.①ICP-AES②AAS③原子荧光光〔AFS④紫外可见吸取光7、在分子吸取光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作〔 〕.①紫外吸取光谱UV，②紫外可见吸取光谱，③红外光谱IR光谱8双光束分光光度计与单光束分光光度计比较其突出的优点〔 〕.①可以扩大波长的应用范围，②可以承受快速响应的探测系统，③可以抵消吸取池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在以下有机化合物的UV光谱中，C=O的吸取波长λmax最大的是〔 最小的是〔 〕.CH3CH2CHCH3CH2CH3① ② ③ ④O O O O10、某物质能吸取红外光波，产生红外吸取光谱图，那么其分子构造中必定〔 〕.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高这是由于〔 所引起的.①IMI<M，④IM12、具有组成构造为：光源→单色器→吸取池→检测器的器是〔 光谱仪.①AES，②AAS，③UV-VIS，④IR13、氢核发生核磁共振时的条件是〔 〕.0 0 0 0 ①ΔE=2μH，②E=hυ，③ΔE=μβH，④υ=2μβH/0 0 0 0 以下化合物中用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的挨次是〔 〕.a b c dCH HCHC C2 CH HC3 3 3CH3

CH3

HC2 Cl HCC3

HC2 Br①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱〔MS〕me的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指〔 〕质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于〔 〕.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分别测定，③无腐蚀性气体和固体的分别与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分别程度的最大因素是〔 〕.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是〔 〕.①保存值，②分别度，③相对保存值，④峰面积19、分别有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为〔 〕.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般承受的基准物是〔 〕.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯当样品较简单相邻两峰间距太近或操作条件不易掌握稳定要准确测定值有肯定困难时，可承受的气相色谱定性方法是〔 〕.值数据定性，④与化学方法协作进展定性22气相色谱分析使用热导池检测器时最好选〔 做载气其效果最正确.H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是〔 〕.粘度二、推断题〔正确的打√，错误的打╳〔14分，每题2分〕基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.〔 〕进展AES定量分析的根本关系式是:lgR=blgC+lga 〔 〕道双光束原子吸取分光光度计，既可以消退光源和检测器不稳定的影响，又可以消退火焰不稳定的影响.〔 〕量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.〔 〕5、红外光谱中，化学键的力常数Kµ越小，则化学键的振动频率越高，吸取峰将消灭在低波数区，相反则消灭在高波数区.〔〕6NMR谱中，把化学位移一样且对组外任何一个原子核的偶合常数也一样的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.〔〕转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分别.〔〕三、填空题〔14分，21〕光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的故依据其特征光谱的〔〕进展定性或构造分析；而光谱的〔 质的含量有关，故可进展定量分析.AES定性分析方法叫〔 ，常用的AES半定量分析方法叫〔 〕.在AAS 分析中，只有承受放射线半宽度比吸取线半宽度小得多的〔 且使它们的中心频率全都方可承受测〔 来代替测量积分吸取的方法.物质的紫外吸取光谱根本上是其分子中〔 〕及〔 的特性，而不是它的整个分子的特性.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为〔 ，由该作用引的共振时频率移动的现象称为〔 〕.质谱图中可消灭的质谱峰有〔 〕离子峰〔 、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.一般而言在色谱柱的固定液选定后载体颗粒越细〔 理论塔板数反映了组分在柱中〔 〕的次数.四、答复以下问题〔26分〕1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？〔8分〕2AAS分析中为什么要承受锐线光源？〔6分〕3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？〔6分〕4、何谓色谱分析的分别度与程序升温？〔6分〕2004年度同等学历人员报考硕士争论生加试科目标

准 答 案一、46〔291〕1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14〔2〕1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14〔21〕1、波长(或波数、频率)，强度〔或黑度、峰高〕〔或铁光谱图、标准光谱图〕比较法，谱线强度〔或谱线黑度、标准系列〕比较法或数线〔显线〕法3、锐线光源，峰值吸取4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，安排平衡四、261〔8分〕答： 电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通〔或通电状况下使上下电极接触产生热电子放射后再拉开〕方能产生持续的电弧放电和电火花放电.ICP〔通入个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使〔5-6〔10-3-1-4ppm、周密准确〔0.1-1%〕等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀从而使元素谱线确实定强度不能准确测定而需承受测定其相对强度的方法即内ICP只是一种直接对固体样进展定性和半定量分析较为简洁便利和有用的廉价光源而已.2〔6分〕答： 能放射出谱线强度大宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸取光谱〔AAS〕分析中，为了进展定量分析，需要对吸取轮廓线下所包围的面积〔即积分吸取〕进展测定，这就需要区分率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以到达的.当承受锐线光源后，由于光源共振放射线强度大且其半宽度要比共振吸取线的半宽度窄很多只需使放射线的中心波长与吸取线的长全都，这样就不需要用高区分率的单色器而只要将其与其它谱线分开，色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进展定量分析了.3〔6分〕答：〔I数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基C=O数变大，因而使C=O的红外吸取峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O〔M效应〔如氮C=O上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O上的电子发生重叠，使它们的电子C=O〔CC=O越大、则向低波数位移越大.4〔6分〕答：分别度也称区分率或区分度，它是指相邻两色谱峰保存值〔或调整保存值〕之差与两峰底宽平均值之比即R

t tR R2 1

或R

t” t”R R2 1

.它是衡量相邻s 1(YY) s 1(YY)2 1 2 2 1 2Rs1Rs=1〔98%Rs=1.5峰能完全分别〔99.7%〕.Rs=1.5作为相邻峰已完全分开的标志.缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度掌握器来连续掌握柱炉的温度进展分别分析的一种技术方法.“仪器分析”局部〔分值：15分，时间：27分钟〕一、单项选择题〔7〕1、在原子放射光谱〔AES〕的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数〔单位为Å，称为〔 〕.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④区分率2、在肯定程度上能消退基体效应带来的影响的原子吸取光谱〔AAS〕分析方法是〔 〕.①标准曲线法，②标准参加法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法〔 〕.挨次是〔〕.a b c d HHC C2 CH3

HHC C CH3 CH3

HHC 3

HCl HC C2 Br3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ素为100时某些重质同位素的自然丰度为C2则该化合物的阅历式为〔 〕.4①C8H4

N，②CHNO

I，④C H34224311106、一般气相色谱法适用于〔〕.3422431110与测定7、在以下有机化合物的紫外吸取〔UV〕C=O的吸取波长λ最大的是〔，最小的是〔〕.CH3CH2CHCH3CH2CH3① ② ③ ④O O O O二、填空题〔8〕1、承受电弧和火花光源的原子放射光谱定量分析的方法是〔 其根本关系式为〔 〕.2、共振荧光是指气态的基态原子吸取光源发出的共振辐射线后放射出与吸取线〔 〕的光，它是原子吸取的〔 〕过程.OC3OC

H2C CH3分子可能发生的电子跃迁类型有、 、

n

〔 〕和〔 ；的λmax〔 〕于 OH的λmax.4、影响红外振动吸取光谱峰强度的主要因素是〔 〕和〔 〕.5烯氢的化学位移为4.5-7.5炔氢为1.8-3.0这是由〔 引起的.m6HVem最〔

的关系式为〔 〕.e7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是〔 ，常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的〔 ，