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文档简介

伏安与极谱分析法习题一、选择题1.在以下极谱分析操作中哪一项为哪一项错误的?〔〕AN2除溶液中的溶解氧B参加外表活性剂消退极谱极大C恒温消退由于温度变化产生的影响D在搅拌下进展减小浓差极化的影响2.迁移电流来源于()A电极外表双电层的充电过程B底液中的杂质的电极反响C电极外表离子的集中D电解池中两电极间产生的库仑力对可逆电极反响,以下哪种说法是正确的? ( A E1/2=(Ox/Red)E1/2与条件电位完全相等Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等D 阴极波和阳极波的半波电位不等在极谱分析中,常参加大量支持电解质,其作用是:A.增加导电力量 C.消退剩余电流的影响 D.消退迁移电流的影响极谱分析时在溶液中参加表面活性物质是为了消退以下哪种干扰电流?( )A极谱极大电流 B迁移电流 C剩余电流 D残留氧的复原电流极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( )A剩余电流 B集中电流 C电容电流 7.在电化学分析中溶液不能进展搅拌的方法是 ( )A电解分析法 B库仑分析法 C极谱分析法 D离子选择电极电位分析法在酸性底液中不能用于去除溶解氧的方法是 ( )A通入氮气 B通入氢气 C参加Na2CO3 D参加Na2SO3在极谱分析方法中较好消退了充电电流的方法是 ( )A经典极谱法 B方波极谱法 C沟通极谱法 D单扫描极谱法在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( A极限集中电流 B迁移电流 C剩余电流 D极限电流在任何溶液中都能除氧的物质是 ( )N2 BCO2 CNa2SO3 D复原铁粉12在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是 ( A防止在溶液中产生对流传质有利于在电极外表建立集中层C使溶解的气体逸出溶液D使汞滴周期恒定.二、填空题在极谱分析中滴汞电极称 ,又称 ,饱和甘汞电极称为 又称 。充电电流的大小,相当于浓度为 的物质所产生的集中电流,它限制了一般直流极谱的灵敏度。的极谱技术,如 、 了它的影响。可逆波电极反响速度 极谱波上任何一点的电流都是受 所掌握不行逆波电极反响速度 只有到达 电流时才受集中掌握。在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极 ,溶液中被测物质的浓度 ,溶液 搅拌。在经典极谱法中,极谱图上会消灭电流峰,这个现象在极谱中称为 ,它是由于滴汞外表的 运动导致电极外表溶液产生 ,使复原物质增多。极谱分析中迁移电流的消退可在底液中参加 ,剩余电流可用 解决,极大现象可参加 三、正误推断极谱分析法是尤考维奇于1922年创立的。极谱分析是一种在特别条件下进展的电解过程。电解液中的微量杂质和未除净的微量氧在滴汞电极上复原所产生的电解电流是剩余电流的主要局部。电容电流又叫充电电流,它是由电极反响产生的,所以又称之为法拉第电流。不同的物质具有不同的半波电位,这是极谱定性分析的依据。极谱分析中电极的特别性表现在电解过程中使用的电极都是极化电极,其中一支是面积很小的滴汞电极和另一支面积很大的饱和甘汞电极。7.对于不行逆极谱波,其电极反响速度很快,比电活性物质从溶液向电极外表集中的速度要快得多。8.影响集中电流大小的元素之一是毛细管常数,而该常数只与毛细管的内径有关与其他任何因素无关。9.迁移电流是指主体溶液中的离子,在集中力的作用下迁移到电极外表,在电极上复原而产生的电流。消退极谱极大现象的方法是在溶液中参加Na2SO4或抗坏血酸等物质。脉冲极谱能很好地抑制充电电流,从而提高信噪比。四、简答题1.产生浓差极化的条件是什么?2.在极谱分析中所用的电极,为什么一个电极的面积应当很小,而参比电极则应具有大面积?3.在极谱分析中,为什么要参加大量支持电解质?参加电解质后电解池的电阻将降低,但电流不会增大,为什么?4.当到达极限集中电流区域后,连续增加外加电压,是否还引起滴汞电极电位的转变及参与电极反响的物质在电极外表浓度的变化?5.剩余电流产生的缘由是什么?它对极谱分析有什么影响?6.极谱分析用作定量分析的依据是什么?7.举例说明产生平行催化波的机制.8.方波极谱为什么能消退电容电流?伏安与极谱分析法习题解答一、选择题1~5 D、D、C、D、A 6~10 B、C、D、B、A 11~12 A、A二、填空题1.工作电极 极化电极参比电极 去极化电极2.10-5mol/L 正或负 方波极谱 脉冲极谱很快 集中速度 较慢 极限集中外表积小,要低,不能极谱极大 外表张力 切向运动集中,支持电解质,扣除底电流,外表活性剂三、正误推断、、、、、、、、、、四、简答题1.产生浓差极化的条件是什么?答:使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极,溶液保持静止〔不搅拌〕2.在极谱分析中所用的电极,为什么一个电极的面积应当很小,而参比惦记则应具有大面积?保持恒定,从而使极化电极的电位完全由外加电压所掌握.3.在极谱分析中,为什么要参加大量支持电解质?参加电解质后电解池的电阻将降低,但电流不会增大,为什么?电流的大小只受待测离子集中速度〔浓度〕的影响,所以参加支持电解后,不会引起电流的增大.4.当到达极限集中电流区域后,连续增加外加电压,是否还引起滴汞电极电位的转变及参与电极反响的物质在电极外表浓度的变化?低到很小,甚至为零,而溶液本体中待测离子尚来不及集中至极化电极外表,所以不会引起电极外表待测离子浓度的变化.5.剩余电流产生的缘由是什么?它对极谱分析有什么影响?答:剩余电流的产生主要有两个缘由,一为溶液中存在微量的可以在电极上复原的杂质,二为充电电流引起.它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度.6.极谱分析用作定量分析的依据是什么?答:依据极谱集中电流方程式:id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、底液及毛细管特性不变时,极限集中电流与浓度成正比,这既是极谱定量分析的依据。绘制标准曲线,然后在一样条件下测定未知液,再从工作曲线上找出其浓度7.举例说明产生平行催化波的机制.答:极谱催化波属于一种极谱动力波,其中化学反响与电极反响平行:当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时,就可以保证上述催化循环进展下去,由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在溶液中具有较高浓度,A则被不断地消耗和再生,总浓度根本保持不变,产生的催化电流与催化剂A的浓度成正比.8.方波极谱为什么能消退电容电流?答:依据方波电流产生的机制,方波电压通过电解池产生的电容电流随时间而很快地衰减,即:因此,只要时间足够长,就可以将电容电流衰减至最小,甚至可以无视不计.伏安与极谱分析一、填空题在极谱分析中滴汞电极称 ,又称 ,饱和甘汞电极称为 又称 。充电电流的大小,相当于浓度为 的物质所产生的集中电流,其电性符号为 ,它限制了一般直流极谱的灵敏度。的极谱技术,如 、 就是抑制了它的影响。可逆波电极反响速度 极谱波上任何一点的电流都是受 所掌握不行逆波电极反响速度 只有到达 电流时才受集中掌握。ML-发生如下的配位、集中、解离、电极上复原等一系列过程,从而产生一极谱复原波:试答复:(1)受 掌握时该极谱波是可逆波受 掌握时该极谱波是不行逆波受 掌握时该极谱波是动力波。在经典极谱法中,极谱图上会消灭电流峰,这个现象在极谱中称为 ,它是由于滴汞外表的 均,致使外表运动导致电极外表溶液产生 ,使复原物质增多。此干扰电流可参加 消退。极谱分析是利用被测离子或它的配离子的 电流建立的一种分析方法。迁移电流的消退可在底液中参加 ,剩余电流可用 解决,极大现象可参加 来消退。极谱波的性质,可以通过观看其电流与汞柱高的关系来打算,可逆极谱波波高与 呈正比,不行逆极谱波只在极限集中电流时波高与 成正比.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极 ,溶液中被测物质的浓度 ,溶液 搅拌。单扫描极谱和经典直流极谱所加电压都是 ,但前者速度 ;使其前者极谱图呈 形,后者呈 形。二、选择题1.在以下极谱分析操作中哪一项为哪一项错误的? 〔〕A通N除溶液中的溶解氧 B参加外表活性剂消退极谱极大2CD210-5mol/L主要缘由是A在电解过程中没有加直流电压B承受了快速加电压方式,有较大的充电电流CD对 可逆电极反响,以下哪种说法是正确的? ( )AE1/2

x

) BEed

1/2

与条件电位完全相等CO的阴极波的半波电位与Rx

的阳极波的半波电位相等D半波电位不等经典的直流极谱中的充电电流是 ( )A其大小与滴汞电位无关 B其大小与被测离子的浓度有关C其大小主要与支持电解质的浓度有关 D其大小与滴汞的电位,滴汞的大小有关极谱分析时在溶液中参加外表活性物质是为了消退以下哪种干扰电流?( )A极谱极大电流 B迁移电流 C剩余电流 D残留氧的复原电流极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( )A剩余电流 B集中电流 C电容电流 D迁移电流在电化学分析中溶液不能进展搅拌的方法是 ( )A电解分析法 B库仑分析法 C极谱分析法D离子选择电极电位分析法在酸性底液中不能用于去除溶解氧的方法是 ( )A通入氮气 B通入氢气 C参加NaCO D参加NaSO2 3 2 3在极谱分析方法中较好消退了充电电流的方法是 ( A经典极谱法 B方波极谱法 C沟通极谱法 D单扫描极谱法在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( A极限集中电流 B迁移电流 C剩余电流 D极限电流在任何溶液中都能除氧的物质是 ( )AN BCO

NaSO

D2 2 2 3液加到该未知液中去,混合液中锌的波高增至9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)?()A1.34×10-4 B2×10-4 C3.67×10-4 D4×10-4沟通极谱与经典极谱相比 ( )A沟通极谱的充电电流大,但区分率高B沟通极谱的充电电流大,区分率也差C沟通极谱的充电电流小,区分率也差D沟通极谱的充电电流小,区分率高14.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是 ( )ABCD15.迁移电流来源于 ()电极外表双电层的充电过程C电极外表离子的集中D三、简答题工作电极,在-0.40V(l)分别写出富集和溶出时的电极反响式。(2)画出它的溶出伏安曲线。四、计算题用极谱法测定铟获得如下数据溶液25.0mL0.40mol·L-1KCl100.0mL

在-0.70V/mA8.7100.0mL

KCl和20.0mL试样稀释到

49.125.0mL0.40mol·L-1KCl20.0mL64.6In〔Ⅲ〕稀释到100.0mL计算样品溶液中铟的含量(mg·L-1)。250mL25.0mL24.9μA,5.0mL6.0×10-3mol/L的标准锡溶液,测得混合溶液的极限集中电流为28.3μA,计算试样中锡的质量分数.伏安与极谱分析习题参考答案一、填空题1.工作电极 极化电极参比电极 去极化电极 2.10-5mol/L 或负方波极谱 脉冲极谱3.很快 集中速度 较慢 极限集中4..集中作用;电极反响;化学〔离解〕反响。5.极谱极大外表张力切向运动外表活性物质7.电流,外表活性剂8.汞柱高平方根,汞柱高平方根9.外表积小,要低,不能二、选择题1.D2.B 3.C 4.D 5.A 6.B 7.C 8.D 9.B 10A11.A 12.C 13.A 14.A 15.D三、简答题6.(1)富集:Hg+S2--2e=HgS溶出:HgS+2e=Hg+S2-四、计算题标准参加法,需扣除空白值x依题意,有c=2.608×10-4mol·L-1c=2.606×10-4×114.8×103=29.9mg·L-1x x解:依据标准参加法计算式csVshxcx=─────────H(Vx+Vs)-hVx:Cs=6.0×10-3mol/L;Vs=5.0mLH=28.3mA hx=24.9mA 6.0×10-3×5×24.9cx=───────────=3.30×10-3mol/L28.3×30-24.9×25w(Sn)=3.3×10-3(250/1000)×118.69/3.00=0.0326库仑分析法一、填空题在测定SO2-浓度的库仑滴定中,滴定剂是 ,试验中将 23极在套管中保护起来,其缘由是 ,在套管中应加足 溶液,其作用是 .用于库仑滴定指示终点的方法有 , , 其中, 方法的灵敏度最高。在库仑分析中,为了到达电流的效率为100%,在恒电位方法中承受 ,在恒电流方法中承受 。库仑分析中为保证电流效率到达100%,抑制溶剂的电解是其中之一,在水溶液中,工作电极为阴极时,应避开 ,为阳极时,则应防止 。在库仑分析中,为了到达电流的效率为100%,在恒电位方法中承受 ,在恒电流方法中承受 。库仑分析也是电解,但它与一般电解不同,测量的是电解过程中消耗的 因此,它要求 为先决条件。法拉第电解定律是库仑分析法的理论根底,它说明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为 。恒电流库仑分析,滴定剂由 与被测物质发生反响,终点由 来确定,故它又称为 。二、选择题由库仑法生成的Br来滴定Tl+,Tl++Br─→Tl +2Br-到达终点时测得2 2电流为10.00mA,时间为102.0sAr204.4] ( )

(Tl)=A7.203×10-4 B1.080×10-3 C2.160×10-3_ D1.808库仑滴定中参加大量无关电解质的作用是 ( )A降低迁移速度B增大迁移电流C增大电流效率D保证电流效率100%库仑分析的理论根底是 ( )A电解方程式 B法拉第定律 C能斯特方程式D菲克定律库仑滴定法的“原始基准”是〔 〕A标准溶液 B基准物质 C电量 D法拉第常数掌握电位库仑分析的先决条件是 ( )A100%电流效率 B100%滴定效率 C掌握电极电位 D掌握电流密度微库仑滴定分析时,参加大量去极剂是为了 ( )A增加溶液导电性 B抑制副反响,提高电流效率C掌握反响速度D在恒电流库仑滴定中承受大于45V的高压直流电源是为了( )A抑制过电位 B保证100%的电流效率C保持电流恒定 D保持工作电极电位恒定微库仑分析与库仑滴定相比,前者主要特点是〔 〕ABCD在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是承受 ( A大的工作电极 B大的电流 C掌握电位 D掌握时间库仑分析与一般滴定分析相比〔 〕A需要标准物进展滴定剂的校准B很难使用不稳定的滴定剂 C测量精度相近D四、计算题用掌握电位库仑法测定溴离子,在100mL酸性试液中进展电解,Br-在铂阳极上氧化为Br105.5C,2试计算试液中Br-的浓度。一个0.1mo1·L-1CuSOHSO1mol·L-1,用两个

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