提取柑橘皮中精油的工艺研究

提取柑橘皮中精油的工艺研究

中国是美国的主要食品生产国家。根据联合国粮食和农业组织的最新统计，2009年中国粮食产量为13777万吨。除了种植少量食品以（约355万吨），它们大多被用作医疗用品，污染和损失。橙色果皮（约1%3%，主要成分为杏仁）是重要的天然产物，广泛用于食品提取、农药添加剂、杀菌剂、洗涤剂和医药[6.8]。提取橘皮油的主要方法有：压裂法、溶剂提取物法、水处理法等。然而，一般来说，由于橘皮上可能有标签，使用前两种方法提取的油的质量会受到影响。通过蒸馏水提取法提取的油可以有效防止农业和水果残留。然而，传统的水处理法中提取的橘皮油收率低，味道差。作者以橘皮素的收率和品质为调查对象，对传统的蒸馏水蒸馏进行了改进，并研究了最佳提取方法。1实验部分1.1精密机械公司主要用于电子天平、旋转蒸发器阿贝折光仪(WZS-I型,上海光学仪器厂);高速万能粉碎机(FW-100型,天津市泰斯特仪器有限公司);电子天平(YP202N型,上海精密科学仪器有限公司);旋转蒸发器(RE-52A型,上海亚荣生化仪器厂);循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ)型,巩义市英峪予华仪器厂).橘子购于石家庄高新技术开发区北国超市长江店,其它试剂均为市售分析纯试剂.1.2方法步骤1.2.1干燥方法新鲜橘皮在室温阴干至恒重后,装入保鲜袋中避光密封保存.1.2.2气味分析采取Rimmel香气分类法(表1)对于橘皮精油香气种类进行分类,并采用S(强),M(中),W(弱)代表香气的强度.1.2.3蒸馏液的制备在500mL的单口烧瓶内依次加入粉碎后的干燥橘皮60g(规格0.5×0.5cm2)、适量盐、200mL蒸馏水后(蒸馏过程中,可不断向烧瓶中加水),加热蒸馏,接收器收集蒸馏液.蒸馏结束后,乙酸乙酯萃取水相(20mL×3),合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得到淡黄色澄清液体.2结果讨论2.1中油醇液的蒸发提取首先采用传统的水蒸气蒸馏法(图1A)提取橘皮中的精油.但实验发现,传统的水蒸气蒸馏装置由于蒸馏时间过长(一般2~3h),最后造成物料瓶中的积水过多,需要中途排水,使用非常不便.笔者对传统水蒸气蒸馏装置加以改进,把水蒸气制取与水蒸气蒸馏两个过程结合在一起,称其为“水蒸气反应蒸馏装置”(图1B).实验证明,采用该装置可以更加方便有效的提取橘皮中的精油.2.2橘皮提取物的收率,是导致收率过低,且规格首先笔者考查了不同类型的橘皮对于精油收率及品质的影响(表2).实验发现:采用新鲜的橘皮(规格0.5×0.5cm2)为原料制取橘皮精油香气浓郁,品质较高,且折光率接近柠檬烯的折光率(1.473),但是收率很低,只有0.09%(实验1).这主要是因为新鲜橘皮中含水率较高,经过实验室测试新鲜橘皮放置一周后,失水率高达70%.此外由于新鲜橘皮还存在易于腐烂不易储存的缺点.因此选择了干燥橘皮(规格0.5×0.5cm2)作为精油提取原料,则收率有所提高,达到0.23%,但是香气品质有所下降(实验2).为了进一步考察橘皮规格的对其精油收率和品质的影响,采用高速万能粉碎机把干燥橘皮粉碎至至0.1×0.1cm2规格(实验3).实验发现粉碎后的橘皮并不能有效的传质传热,相反却发生严重的“团聚”现象,而导致无法收集精油最终选择0.5×0.5cm2干燥的橘皮作为提取原料.2.3橘皮精油的收率进一步考察了添加含量为3%的不同的盐(NaCl,Na2SO4,CaCO3)对橘皮精油的影响(表3).实验发现:3种常见的添加物中,NaCl可以提高橘皮精油收率和品质.这是因为蒸馏体系中加入NaCl主要起到盐析的作用,使更多的橘皮组织中的精油被水蒸气带出.而添加Na2SO4,CaCO3则效果不明显.这主要是因为蒸馏体系加入Na2SO4或CaCO3后却引起严重的暴沸现象,影响了橘皮精油的收率及品质.2.4氯化钠的加入量进一步考查了氯化钠的加入量对于橘皮精油的影响(表4).实验发现:随着蒸馏体系氯化钠的量增加,精油收率并没有明显提高,而香气品质却有所下降.最终选择3%的氯化钠加入量.2.5蒸馏法3.2%,wy-6-乙基-3-乙基3.4.4和5.3-硫酸乙酯-5-酰甲基-5-羟基苯基-5-乙基3.4.5%-5-羟基苯基-5-硫酸钠的合成nd20在1000mL的单口瓶内依次加入粉碎干燥后的桔皮120g(规格0.5×0.5cm2)、3.60g氯化钠(3%,WW)、400mL蒸馏水后(蒸馏过程中,可不断向蒸馏体系中加水),加热蒸馏,接收器收集蒸馏液.蒸馏结束后,乙酸乙酯萃取水相(20mL×3),合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得到淡黄色澄清液体,收率0.34%,nD20为1.4706.3高油价值提取型精油采用