《氧化铟化学分析方法 第2部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法》

1YS/TXXXX.2-XXXX氧化铟化学分析方法第2部分：砷含量的测定原子荧光光谱法本文件规定了氧化铟中砷含量的测定方法。本文件适用于氧化铟中砷含量的测定，测定范围:0.00050%～0.40%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用硝酸、盐酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸将砷还原，同时掩蔽铜、铁、锰等杂质元素。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按工作曲线法计算砷的含量。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.2盐酸(ρ=1.19g/mL)。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。5.4盐酸（1+9）。5.5硝酸（1+1）。5.6硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各25g溶解于500mL水中。用时现配。5.7氢氧化钾溶液（10g/L）：称取氢氧化钾10g溶解于1000mL水中，过滤备用，用时现配。5.8硼氢化钾溶液（10g/L）：称取5g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（5.7)中，过滤备用，用时现配。2YS/TXXX.2—XXXX5.9砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷（wAs2O3≥99.95%）于300mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL氢氧化钾溶液(5.7)，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含l00µg砷。或使用有证的标准溶液。5.10砷标准溶液：移取5.00mL砷标准贮存溶液(5.9)于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸(5.2)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1µg砷。5.11铟基体溶液：准确称取5.000g铟（wIn≥99.995%）于150mL烧杯中，加入20mL水，分次缓慢加入20mL硝酸(5.3)，盖上表皿，低温加热溶解完全，稍冷，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50mg铟。5.12氩气(φAr≥99.99%）。6仪器设备原子荧光光谱仪，附砷空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——检出限：不大于0.4×10-9g/mL；——精密度：用0.1µg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的3.0%。7样品7.1样品粒度小于0.074mm。7.2样品应在105℃~110℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。8试验步骤8.1试料称取0.25g样品，精确至0.0001g8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验。当wAs≤0.0040%时，加入与样品等量铟基体做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于100mL烧杯中，用少量水润湿，缓慢加入4mL硝酸(5.5)、6mL盐酸（5.2盖上表面皿，置于电热板上，低温加热至样品溶解完全，并煮沸。取下冷却，补加4mL盐酸（5.2），移入100mL容量瓶中。8.4.2当0.00050%≤wAs＜0.0040%时，加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液（5.6）,用水稀释至刻度，混匀。室温下放置30min，用工作曲线A(8.5.1)测量。8.4.3当wAs＞0.0040%时，将溶液8.4.1用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于100mL的容量瓶中，按表1补加入盐酸(5.2)和10mL硫脲-抗坏血酸溶液(5.6),用水稀释至刻度，混匀。室温下放置30min，用工作曲线B(8.5.2)测量。3YS/TXXX.2—XXXX表1分取试液体积和补加盐酸体积砷质量分数（w）%>0.0040～0.0409>0.040～0.408.4.4在原子荧光光谱仪上，以盐酸(5.4)为载流剂，硼氢化钾溶液(5.8)为还原剂，测量砷的荧光强度，减去试料空白溶液的荧光强度，分别从工作曲线A（0.00050%≤wAs＜0.0040%）和工作曲线B（w＞0.0040%时）上查出砷的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1工作曲线A：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL砷标准溶液（5.10）于一组100mL容量瓶中，分别加入4.0mL铟基体溶液(5.11),加入10mL盐酸(5.2)和10mL硫脲-抗坏血酸溶液(5.6)，用水稀释至刻度，混匀，室温下放置30min。8.5.2工作曲线B：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL砷标准溶液（5.10）于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸(5.2)和10mL硫脲-抗坏血酸溶液(5.6)，用水稀释至刻度，混匀，室温下放置30min。8.5.3测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度，以砷浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线线性相关系数不小于0.9995。9试验数据处理砷含量以砷的质量分数wAs计，按公式（1）计算：p·V0·V2×10−6As=m0·V1×100%……………式中：p——自工作曲线上查得的砷的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；V0——试液总体积，单位为毫升（mL）；V2——测定试液体积，单位为毫升（mL）；m0——试料质量，单位为克（g）V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）；。计算结果保留两位有效数字,数值修约应符合GB/T8170的规定。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。4YS/TXXX.2—XXXX表2重复性限10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录A。表3再现性限11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。5YS/