红兰色谱法测定微量铝

红兰色谱法测定微量铝

作为铝的显色剂，lezhol-r在线性和稳定性方面比铬天青好。常用的铬天青S光度法测定钢中铝,由于显色剂本身空白高,以及抗坏血酸的用量多少使显色稳定性变差等问题,使0.001-0.02%含量范围的铝的测定误差大,重现性差。针对这一问题,本文探讨建立了甲基异丁基酮萃取-依莱铬氰蓝R光度法测定钢中微量铝的分析方法。用于钢铁中微量酸溶铝的测定,误差符合ISO标准的允许差要求,结果令人满意。1试验部分1.1%-1-甲基-1-甲基-4-甲基-1,4-二甲基-1,5-甲基-4-甲基-1,5-甲基-4-甲基-1,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-5,5-甲基-1,5,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-1,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-4,5-甲基-1,5,5-甲基-5,5,5-甲基-5,5,5-甲基-4,5-甲基-5,5-甲基-5,5,5-甲基-4-甲基-4,5-甲基-4-甲基-4,5-甲基-4,5,5-甲基-4,5,5-甲基-4,5,5-甲基-4,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5-甲基-4,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4-甲基-4,5,5,5,5,5,5,5,盐酸:GR;(1+1);(1+6);硝酸:GR;(1+1);高氯酸:GR;抗坏血酸:2%,AR对硝基酚:0.1%氨水:(1+6),AR缓冲溶液:PH=6.11100ml10%的六次甲基四胺和2mlHCl(1+6)混合。依莱铬氰蓝R(SCR):0.1%铝标液:0.2mg/ml;2ug/ml;0.4ug/ml(5%盐酸溶液)铁标液:1mg/ml硝酸溶液甲基异丁基酮:AR7211型分光光度计PH25型酸度计1.2依莱铬氰蓝rscr分取一定量试液于25ml容量瓶中,加5ml水、1ml抗坏血酸(2%)和1滴对硝基酚(0.1%),用氨水(1+6)调至黄色,立即滴加盐酸(1+1)使黄色褪去并过量2滴。加2ml依莱铬氰蓝R(SCR)(0.1%,5ml缓冲溶液(PH=6.11)用水稀释至刻度,摇匀。室温下,1小时后在所需波长处,用2cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,测其吸光度。2试验结果与讨论2.1测定波长的选择以2ug/25ml的铝标液浓度,按1.2试验方法,分别在不同波长下,测其吸光度,绘制吸收曲线如图1:因此,本方法选择测定波长为535nm。2.2显色酸度的确定以2ug/25ml的铝标液浓度,按1.2试验方法,不同的PH值下显色,在波长为535nm下测其吸光度,绘制酸度-吸光度变化曲线如图2:结果表明,Al-SCR络合物在PH6-7之间有最大吸收且相对平缓,吸光度随酸度变化不大,因此,本文选择PH6-7为方法的显色酸度。2.3显色剂用量-吸光度变化规律以10ug/25ml的铝标液浓度,按1.2试验方法,加入不同量的显色剂,在波长为535nm下,测其吸光度,绘制显色剂用量-吸光度变化曲线如下:可见,1.5-3.0ml的SCR显色剂即可使10ug/25ml的铝标液显色完全。本文选2.0ml为方法加入量。2.4时间-吸光度变化规律以2ug/25ml的铝标液浓度,按1.2试验方法显色,放置不同时间后,在波长为535nm下测其吸光度,绘制时间-吸光度变化曲线如下可见,显色反应至少1小时后达完全,稳定性至少4小时甚至可过夜,因此稳定性极好。本文选放置时间1小时。2.5浓度-吸光度变化曲线分别取0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ug铝标液于25ml容量瓶中,按1.2试验方法显色,在波长为535nm下测其吸光度,绘制浓度-吸光度变化曲线如下:2.6元素对显色影响以2.0ug/25ml的铝标液浓度,另分别加入不同量的干扰元素,按1.2试验方法显色,在波长为535nm下,测其吸光度,结果如表1:除基体铁以外,碳钢及低合金钢中元素对显色影响不大。为了消除铁的干扰,本文试验了用甲基异丁基酮,在7mol/L的盐酸酸度下萃取分离大量铁后,硝酸消化高氯酸冒烟1-2min处理试样后,铝的回收率可达98-102%。3绘制工作曲线(1)称取0.1000g试样于150ml的锥形瓶中,加10ml硝酸(1+1),待样品溶解后,加5ml高氯酸(AR)蒸发冒高氯酸烟1-2ml,(含高铬试样用盐酸飞铬),取下稍冷,用10ml盐酸(7+5)洗入60ml分液漏斗,加入10ml盐酸,10ml甲基异丁基酮,振荡1min,静置分层。将下层水溶液放回原烧杯,弃取上层有机相),加入5ml硝酸(AR),2-3ml高氯酸(AR)加热蒸发冒高氯酸烟至近干,用5ml盐酸(1+1)溶解盐类,加热煮沸,冷却至室温,移入50ml的容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。随同试样作试剂空白。(2)分取5.0ml试液于25ml容量瓶中,加1ml抗坏血酸(2%)和1滴对硝基酚(0.1%),用氨水(1+6)调至黄色,立即滴加盐酸(1+6)使黄色褪去并过量2滴。加2ml依莱铬氰蓝R(SCR)(0.1%),5ml缓冲溶液(PH=6.11)用水稀释至刻度,摇匀。1小时后在波长535nm处,用2cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,测其吸光度。(3)分别取0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ug铝标液于25ml容量瓶中,按3.2显色,测其吸光度,绘制工作曲线。(4)从工作曲线上查得试样铝量,由下述公式求得分析结果:Al%=m×10M×100Al%=m×10Μ×100m——工作曲线上查得铝量,gM——称样量,g10——稀释倍数.4方法的验证结果样品分析结果见表2。由于钢铁化学分析国家标准中的铝含量下限较高