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文档简介
《食品分析》期末复习资料绪论食品分析:是保障食品质量安全及其生产销售过程中质量控制的重要环节,它贯穿于食品的研发、生产和销售全过程,是衡量、评鉴和检验食品品质的一门技术性学科。食品分析内容:食品中营养成分分析、食品中有毒有害物质分析和食品的感官检验。食品分析的方法:物理分析法、化学分析法、仪器分析法和感官评定法。4.食品分析的过程:①确定分析内容和要检测的项目;②按照标准规程取样和样品存放;③样品制备;④选择合适的分析方法;⑤分析测定,数据处理;⑥分析数据;⑦撰写分析报告。5.食品分析的标准:中华人民共和国国家标准(GB)、行业标准、地方标准和企业标准。国家强制标准(GB)、国家推荐性标准(GB/T)。6.国际标准化组织(ISO)、国际食品发典委员会(CAC)、官方分析化学家协会(AOAC)。食品样品的采集、处理与保存采样:从大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品供分析化验用。2.正确采样的原则:①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的质量;②采样过程要设法保持样品原有的理化指标,防止成分逸散或混入干扰杂质。3.被检物料按照采集过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。4.样品的保存归纳4个字①净:将样品放在洁净容器内,周围的环境也应保持干燥整洁。②密:尽可能放在密闭的环境中保存,防止易挥发成分的逸散,易分散的要避光保存。③冷和快:易腐蚀变质的要低温保存,保存时间也不能太长,尽快分析。5.样品预处理的原则罐头,瓶装食品或其他小包装食品,根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250以下的不得少于10个①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。6.样品预处理方法:有机物破化法、蒸馏法、溶剂抽提法、色层分离法、化学分离法、浓缩、样品前处理技术的发展趋势。食品的物理分析相对密度:指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下的质量之比液态食品相对密度法的分析方法有密度瓶法、密度天平法和密度计法等。折光法:由测量物质的折光率鉴别物质的组成,确定其纯度、浓度,以及判断物质品质的分析方法。折光率:对某种介质来说,入射角正弦与折射角正弦之比恒为定值,它等于光在两种介质中的速率之比,此值称为该介质的折射率或折光率。4.测定折光率的意义:①确定食品的质量浓度或可溶性固形物含量;②鉴别食品的组成和品质;③判断食品的纯度及是否掺假。旋光度:偏振光通过光学活性物质溶液时,其振动平面所旋转的角度称为该物质溶液的旋光度。变旋光作用:具有光学活性的还原糖类溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后变化缓慢,最后达到恒定值的现象6.比旋光度:当旋光性物质浓度为1g/ml、液层厚度为1dm时所测得的旋光度。7.旋光度原理:当一单色光通过起偏镜产生直线偏振光向前进行,当通过装有含有某些光学活性(即旋光性)的化合物液体的测定管时,偏振光的平面(偏振面)就会向左向右旋转一定的角度,即该旋光性物质的旋光度,其值可以从自动示数盘上直接读出。8.食品物性分析:也可称为食品物理分析,与化学分析相对应,在内容上针对食品及食品原料的物理特性和工程特性进行分析,主要包括食品的流变分析、质构分析、热分析等。9.热分析:是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。10.热分析的四大支柱:差热分析法、差示扫描量热法、热量分析法和机械分析法。第四章水分分析1.水分活度的定义:Aw=p/p0,式中Aw为水分活度,p为样品中的水蒸气分压,p0为在相同温度下纯水的蒸汽压。2.常压干燥法根据加热温度的不同,可以分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。3.105℃烘箱法适用于测定在95~105℃下不含或含其他挥发性物质极少的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、豆制品、乳制品、肉制品、水产品、调味料等。4.130℃烘箱法适用于谷物类种子中水分含量的测定。5.减压干燥法的温度:40~100℃。6.减压干燥法适用于较高温度下易分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、淀粉食品、高脂肪食品、果蔬、蜂蜜及其制品的水分含量测定。7.恒重:前后两次称重差值不超过2mg。(灰分的测定恒重前后两次不超过0.5mg)9.P48页常压干燥法注意事项10.蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品,特别是香料,蒸馏法是唯一公认的水分测定方法。11.蒸馏法最常用的有机溶剂为苯、甲苯和二甲苯。适用于含有较多挥发性物质的食品,如干果、香辛料、油脂等。12.滴定法又被称为卡尔·费休法。13.滴定法适用于测定深色样品及样品含水量为微量、痕量时。14.水分测定的重要性:①不同种类的食品中水分含量差别很大,食品中水分含量的多少,影响食品的感官性状、结构及对腐败的敏感性;②控制食品中的水分含量,对保持食品优良的感官性状、维持食品中各组分的平衡关系、保证食品具有一定的保质期等都具有重要意义;③各种生产原料中水分含量的多少,除对产品的品质与保存有影响外,对成本核算、提高工厂的经济效益等均有重要意义;④它对计算生产中的物料平衡、实行工艺监督及保证产品品质等均具有重要意义。第五章矿物质分析1.灰分:是指食品经高温灼烧,有机成分挥发逸散后残留下来的无机物,主要是氧化物或无机盐类,是标示食品中无机成分总量的一项指标。2.食品灰分的分类:食品灰分除总灰分外,按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。3.总灰分:主要是金属氧化物、无机盐类及一些杂志,反应食品中矿物质及机械杂质的情况。4.水溶性灰分:反映灰分中可溶性金属钾、钠、钙、镁等元素的氧化物,以及可溶性盐类的含量。5.水不溶性灰分:反映食品中含铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐,以及由于污染混入产品的泥沙类机械性物质的含量。灰分测定的意义:1、灰分是某些食品重要的质量控制指标。2、测定灰分可以判断食品受污染的程度。3、测定灰分可以判断食品是否掺假。4、测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件的影响。6.酸不溶性灰分:主要为污染渗入的泥沙和食品中原来存在的微量二氧化硅的含量。7.加速灰化的方法①加入去离子水;②添加硝酸或过氧化氢;③加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂。酸度分析1.总酸度:是指食品中所有酸性成分的总量。又称为滴定酸度。2.有效酸度:是指被测溶液中氢离子的物质的量浓度。3.挥发酸:是指食品中易挥发的有机酸。4.食品中常见的有机酸(测定哪一种水果对应的酸P87.5.酒石酸在葡萄中含量最多。6.苹果酸:苹果酸为二元酸,几乎存在所有果实中,尤其是仁果类,核果类、蔬菜中含量较多,一般情况下苹果酸于柠檬酸共存。7.水杨酸:水杨酸常以酯态或葡萄糖苷的形式存在于草莓等浆果中。8.琥珀酸与延胡索酸:在未成熟的水果、低等植物中存在琥珀酸与延胡索酸。9.食品酸度测定的意义:①酸度或总酸度可以作为食品的质量指标;②酸度或总酸度影响食品的风味及质量稳定性;③糖酸比可以判断果蔬食物的成熟度。挥发酸测定原理:待测样品经适当处理后,加适量磷酸使结合的挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝,收集后,以酚酞为指示剂,用标准NaOH溶液滴定至微红色为终点,再根据标准NaOH溶液消耗量计算出样品中总挥发酸的含量。11.为什么要除CO2:因为CO2溶于水后呈酸性,影响滴定终点时酚酞颜色的变化,所以样品浸渍、稀释用水、样液中不可含CO2。12.P90页挥发酸测定的注意事项,测定时用哪些试剂。13.有效酸度测定电极:玻璃电极和甘汞电极。第七章脂类分析1.索氏提取法原理:是利用脂肪可以溶于有机溶剂的原理,使样品中的脂肪进入溶剂中,再将溶剂蒸去后,所得的物质即为要测的脂肪。2.P97-98页索氏抽提法步骤、计算、注意事项。3.索氏抽提法适用于脂类含量较高、结合态脂类含量较少、可烘干磨细、不易吸湿结块的样品。4.酸水解法适用于固体、半固体、粘稠状或液体食品,尤其是加工食品、结块食品及不易除去水分的样品。5.氯仿-甲醇提取法适用于各种类型的、需要进一步测定脂肪特性的食品,尤其是对于富含磷脂、蛋白质和脂蛋白等类植物的样品。5.罗紫-哥特里法适用于乳、乳制品及冰淇淋中脂肪含量的测定,也是乳与乳制品中脂类测定的国际标准方法。6.容量法适用于乳及乳制品的测定。7.容量法包括:巴布科克法与盖勃法。8.酸价:是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数。9.碘价:是指100g油脂所吸收的氯化钾或溴化钾,换算成碘的克数。10.皂化值:是指1g油脂完全皂化时所需要氢氧化钾的毫克数。11.过氧化值:可以反映油脂自动氧化的进行程度,过氧化值有多种表示方法,一般采用碘的百分数表示,也可以采用每千克样品中含有的过氧化物的毫摩尔数表示。12.羰基价:是指每千克油脂中含有醛类物质的毫摩尔数。13.为什么要测定脂质的分析指标:反映了脂类的特性与质量,其测定结果可以作为成品与原料的品质判断、等级划分的依据。14.油脂碘价测定的原理:油脂中的不饱和脂肪酸在酸性介质中与溴化碘发生加成反应,过量的溴化碘在碘化钾存在时会析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量,即可计算出脂肪酸的碘价。15.皂化值测定的原理:油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,可以发生皂化反应,生成钾肥皂,剩余的碱可以用标准酸溶液滴定,从而计算出中和油脂所需氢氧化钾的毫克数。第八章糖类物质分析1.常见的提取剂:水、乙醇水溶液。2.常见的澄清剂:中性乙酸铅、乙酸锌-亚铁氰化钾、硫酸铜-氢氧化钠溶液、碱性乙酸铅、氢氧化铝、活性炭。3.直接滴定法原理:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的碱性酒石酸铜溶液(斐林试剂A,B),样液中的乳糖将斐林试剂中的二价铜离子还原为氧化亚铜。在终点稍过量时乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。4.P116页直接滴定法计算方法,碱性酒石酸铜甲液乙液(斐林试剂A、B)区别(甲液:称取硫酸铜15g和亚甲蓝0.05g,溶于水中,并稀释至1000ml。乙液:称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g,溶解于水中,再加入亚铁氰化钾4g,完全溶解后,用水定容至1000ml)。5.直接滴定法指示剂:次甲基蓝。滴定剂:已标定过的碱性酒石酸铜溶液。6.为什么直接滴定法中加亚铁氰化钾:为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚铁氰化钾,使之与氧化亚铜生成可溶性的络合物,而不再析出红色沉淀,消除沉淀对观察滴定终点的干扰,使终点更为明显。7.保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗氧量。8.为什么样品溶液要进行预测:原因是直接滴定法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在10ml左右;另外,通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时预先加入比实际用量少1ml左右的样液,只留下1ml左右样液在续滴定时加入,以保证在规定时间内完成续滴定工作,提高测定的准确度。9.还原糖测定方法有:直接滴定法、高锰酸钾滴定法、萨氏法和铁氰化钾法,其他方法(苯酚-硫酸法、3,5-二硝基水杨酸比色法、酶-比色法)10.淀粉的测定方法:酸水解法、酶水解法(在淀粉酶的作用下,使淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精,再用盐酸进一步水解为葡萄糖,然后按照还原糖的方法测定)、旋光法。11.0.9为还原糖换算为淀粉的系数。蛋白质与氨基酸分析1.一般蛋白质含氮量为16%,即一份氮相当于6.25份蛋白质。2.凯氏定氮法原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。3.加硫酸钾作用:可以提高溶液的沸点而加快有机物分解。4.加硫酸铜作用:起催化剂的作用,还可指示消化终点的到达,以及作为下一步蒸馏时碱性反应的指示剂。5.吸收硼酸为什么用6.25做换算系数:由于大部分蛋白质含有16%的氮,所以换算系数为6.25%(100/16=6.25),即N%/0.16=N%/6.25=蛋白质百分含量。6.茚三酮比色法原理:除脯氨酸、羟脯氨酸与茚三酮反应产生黄色物质外其最大吸收在440nm,所有氨基酸和蛋白质的末端氨基酸在碱性条件下与茚三酮一起加热生成蓝紫色化合物,该蓝紫色化合物的颜色深浅与氨基酸含量成正比,其最大吸收波长为570nm。7.茚三酮比色法适用范围:氨基酸含量的微量检测。8.蛋白质功能性测定:1、持水力的测定2、乳化性的测定3、发泡性的测定维生素分析1.VA(视黄醇)常用的测定方法:三氯化锑比色法(适用于VA不高的样品,皂化可减少脂溶性物质干扰)、紫外分光光度法、荧光分析法和液相色谱法。2.VB1测定方法:比色法、荧光法和高效液相色谱法。3.2,6-二氯靛酚滴定法原理:染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现有两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的PH条件影响,在中性或碱性溶液中呈蓝色,在酸性溶液中呈粉红色。用蓝色的碱性染料标准溶液滴定样品的含维生素C酸性提取液时,还原型抗坏血酸本身被氧化成脱氢抗坏血酸,染料被还原为无色,滴定终点时,稍过量染料使酸性溶液呈微红色,在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的量与样品中所含维生素C的量成正比。4.P197-198页2,6-二氯靛酚滴定法过程,注意事项。常见食品添加剂分析1.食品添加剂:是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。2.防腐剂:是指在食品的储存、流通过程中,为防止微生物繁殖引
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