2023铁矿石 钍含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法

铁矿石钍含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法铁矿石钍含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法1范围本文件规定了偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铁矿石中钍含量的方法。本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中以及高炉渣等中钍量的测定。测量范围（质量分数）：0.005%～0.5%(m/m)。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，凡是注日期的引用（适GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2（第2GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁石 分析预燥样制备GB/T6730.2铁石 水分量测定 重GB/T8170数修规与极数的示判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。3原理试料经盐酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟后，在盐酸介质中用PMBP的乙酸丁酯溶液萃取，再用盐酸III660nm试剂和材料分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上的水或与GB/T6730.XX-20XX其纯度相当的水。）。4.5盐酸，1+1。（PH≈1.5）1.3mL（ρ1.19g/mL）500mL。三50g/L称取5g三氯化铁加入5mL盐酸（4.5）溶解，用水稀释至100mL。1+1草酸（40g/L）溶液与盐酸（4.2）等体积混合。1%PMBP5.0g1345PMBP500mL1g/L。100μg/mLTh。0.1190g（0.1267g）300mL10mL25mL500mL100μg/mL。10.0μg/mLTh。10.00mL（100μg/mLTh）100mL10mL（4.5）10μg/mL。仪器设备12806GB/T12807和GB/T1280850mL100mLGB/T12806A60mL。100mL。取样和样品制备实验室试样GB/T10322.10.100mm0.160mm注：化合水或易氧化化合物含量高的规定参见GB/T6730.1。预干燥试样GB/T6730.1105±2试样中化合水或易氧化物含量较高时，按照GB/T6730.3制备一空气平衡试样。测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”一词即第二次或以后的分析结果不受以前结果的影响。对本特殊分析方法，要求在重复分析程序时，或由同一操作者在不同时间进行，或更换操作者，在这两种情况下都包括进行适当再校准。试料量称取0.2g试料，钍含量大于0.1%时称取0.1g，精确至0.0001g。校正试验6.2当同时进行数个同类分析试样分析时,可只带一个标样同时分析。测定试料的分解警告：使用浓酸溶解样品时建议戴手套。溶解样品时需加小心。720L10L425L4310mL2mL（4.4）10mL（4.6）100mL（4.6）萃取分离ThO25～20mL60mL20mL（4.6）20L0LPB.2i0L盐酸（4.6）2min（4.5）10mL2min50mL（4.5）5mL2min50mL显色测量41，1mL4.8，1mL422LI400m2cm吸收校准曲线01.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL（4.11.2）50mL1mL4.741，1mL4.8，1mL422L胂I溶液40660nm2cm注：可以使用计算机建立工作曲线回归方程。结果的计算及其表示钍含量的计算1ωTh（%）（1）1式中:

Th

m106VmV1

100

…………(1)ωTh：钍的质量分数，%；m1：分取试液中钍的质量，μg；m：试料质量，mg；V：试液总体积，mL；V1：分取试液的体积，mL。二氧化钍含量的计算ThO2(%)(2)式中:ωThO2：二氧化钍的质量分数，%；ωTh：钍的质量分数，%；1.1379钍换算为二氧化钍的系数。分析结果的一般处理精密度84（验原始数据参见附录BGBT679.1和B/T379.23。表3精密度重复性限r再现性限R0.005～0.5lgr=1.3414lgm-0.2974lgR=1.2889lgm-0.2674式中：m是两个分析结果的平均值（质量分数）/%分析结果的确定BrGB/T817048.2.212

122式中：μ1—实验室1报告的最终结果；μ2—实验室2报告的最终结果；μ12—最终结果的平均值。如果|μ1－μ2|≤R，两个实验室的最终结果可视为是一致的。正确度检查正确度检查使用认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）进行验证。步骤与以上所述相同。确认精密度后，实验室最终结果与CRM或RM的标准值Ac比较。将出现两种情况：式中：μc——CRM或RM的测量值；GB/T6730.XX-20XXAC——CRM或RM的标准值；C——该值取决于所使用CRM或RM的种类。对通过多个实验室间确定的确定的认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的C值按式（2）计算：式中：Rnru——CRM或RM样品标准值的不确定度。

C12

R2n128u2 (2)rnr6试验报告试验报告至少应包括以下内容：附录A（资料性）GB/T6730的组成文件GB/T6730的组成文件如下：——GB/T6730.1-2016矿石 析预燥的制备——GB/T6730.2-2018矿石 分量测定重量法——GB/T6730.3-2017矿石 析中湿的测定量、尔休法质损法——GB/T6730.5-2022铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原后滴定法——GB/T6730.6-2016铁矿石金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法——GB/T6730.7-2016铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法——GB/T6730.8-2016铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法——GB/T6730.9-2016铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法——GB/T6730.10-2014铁矿石硅含量的测定重量法——GB/T6730.11-2007铁矿石铝含量的测定EDTA滴定法——GB/T6730.12-2016铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法——GB/T6730.13-2007铁矿石钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法——GB/T6730.14-2017铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.16-2016铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法——GB/T6730.17-2014铁矿石硫含量的测定燃烧碘量法——GB/T6730.18-2006铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法——GB/T6730.19-2016铁矿石磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法——GB/T6730.20-2016铁矿石磷含量的测定滴定法——GB/T6730.21-2016铁矿石锰含量的测定高碘酸钾分光光度法——GB/T6730.22-2016铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——GB/T6730.23-2006铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法——GB/T6730.24-2006铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法——GB/T6730.25-2021铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法——GB/T6730.26-2017铁矿石氟含量的测定硝酸钍滴定法——GB/T6730.27-2017铁矿石氟含量的测定镧-茜素络合腙分光光度法——GB/T6730.28-2021铁矿石氟含量的测定离子选择电极法——GB/T6730.29-2016铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法——GB/T6730.30-2017铁矿石铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法——GB/T6730.31-2017铁矿石钒含量的测定N-苯甲酰苯胲萃取分光光度法——GB/T6730.32-2013铁矿石钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法——GB/T6730.34-2017铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法——GB/T6730.35-2016铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法——GB/T6730.36-2016铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.37-2017铁矿石 钴含的测定4-[（5--2-啶）氮]-1,3-氨基分光度法——GB/T6730.38-2017铁矿石钴含量的测定亚硝基-R盐分光光度法——GB/T6730.39-2017铁矿石镍含量的测定丁二酮肟分光光度法——GB/T6730.42-2017铁矿石铅含量的测定双硫腙分光光度法——GB/T6730.44-2017铁矿石锌含量的测定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法——GB/T6730.45-2006铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法——GB/T6730.46-2006铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法——GB/T6730.47-2017铁矿石铌含量的测定氯代磺酚S分光光度法——GB/T6730.48-2021铁矿石铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法——GB/T6730.49-2017铁矿石钾含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.50-2016铁矿石碳含量的测定气体容量法——GB/T6730.51-2023铁矿石碳酸盐中碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法——GB/T6730.52-2018铁矿石钴含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.53-2004铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.54-2004铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.55-2019铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.56-2019铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.57-2004铁矿石铬含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.58-2017铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.59-2017铁矿石锰含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.60-2022铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法——GB/T6730.61-2022铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法——GB/T6730.62-2005——GB/T6730.63-2006——GB/T6730.64-2022铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法——GB/T6730.65-2009铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法（常规方法）——GB/T6730.66-2009铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法——GB/T6730.67-2009铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法——GB/T6730.68-2009铁矿石灼烧减量的测定重量法——GB/T6730.69-2010铁矿石氟和氯含量的测定离子色谱法——GB/T6730.70-2013铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法——GB/T6730.71-2014铁矿石酸溶亚铁含量的测定滴定法——GB/T6730.72-2016（ICP-MS）——GB/T6730.73-2016铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法——GB/T6730.74-2017——GB/T6730.75-2017——GB/T6730.76-2017——GB/T6730.77-2019铁矿石砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——GB/T6730.78-2019铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法——GB/T6730.79-2019铁矿石镉含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——GB/T6730.80-2019铁矿石汞含量的测定冷原子吸收光谱法——GB/T6730