造纸法薄壳材的萃取造纸法烟草薄片萃取技术初探

造纸法薄壳材的萃取造纸法烟草薄片萃取技术初探

与中国目前生产的卷压法和浓缩法相比，纸张法具有密度小、填充能力强、生产能力好、焦油释放量低等优点。该技术已在欧洲和美国等主要卷烟制造商得到广泛应用。目前我国已有部分企业使用造纸法烟草薄片生产低焦油卷烟。造纸法烟草薄片的生产过程主要包括萃取浓缩、制浆抄造、涂布干燥3大部分。萃取工序是整个生产过程的第一道工序,生产过程中工艺参数的控制将直接影响到后续的生产过程,包括能耗、水耗、产品得率、生产成本和产品质量。为了确定较适宜的萃取工艺参数,我们在实验室条件下利用正交试验,对影响萃取效果的各种因素进行了试验研究,以便探索出适宜的萃取工艺条件。影响萃取效果的因素较多,如萃取时间、萃取温度、萃取物料与溶液(水)的比率、萃取次数以及脱水等都会直接影响萃取的效果。为此,我们利用正交设计对这些影响因素以及烟梗、烟末两种原料分别进行了试验。通过对试验数据的分析比较,确定了实验室条件下的最佳萃取工艺条件和参数,为工业化生产试验、流程和设备设计提供参考。1s离心脱水机烟梗主要设备:601水浴锅;XPB40-IS离心脱水机;101-3烘箱;JA2003天平。烟梗:A类烟打叶长梗30mm以下;烟末:A类烟制丝碎末3mm以下。2萃取条件的选择影响烟梗萃取率的主要因素有萃取时间、萃取温度、萃取物料与水的比率。为在多因素条件下减少试验次数并选择出较好的工艺条件,我们采用L9(34)表三因素水平正交设计试验,探讨其萃取过程对萃取率的影响,并根据经验和所掌握的资料,选择出适宜的试验条件范围。2.1萃取条件的确定试验条件及结果见表1、表2。称取烟梗1000g,测试其含水率,在规定的试验条件下萃取2次。第一次萃取未脱水,第二次萃取后用离心脱水机脱水,然后将萃取后的烟梗放入烘箱,在100℃下烘4~6h,取出称重,并测试其含水率。对萃取前烟梗和萃取后烟梗的重量校正至绝干水分后,计算其萃取率,结果见表2。待9组试验全部做完后,利用正交计算对3因子的三水平进行分析比较。从表2可看出,C(温度)因子的第三水平C3较好,但C3的综合萃取率仅比第二水平C2的综合萃取率高出1.3,温度却从60℃提高到90℃,从工业化生产中能耗考虑,选择因子C的第二水平C2,即萃取温度60℃比较合适;A(用水比例)因子选择第三水平A3较好,即用水比例为1∶7;B(时间)因子第三水平B3的综合萃取率较高,但与第二水平相差较小,故选用B2水平,萃取时间为40min。在我们所选择的水平范围内,将3因子离差加以比较,温度是影响萃取率的重要因子,时间次之,用水比例影响最小。2.2萃取条件的影响试验步骤同烟梗,结果见表3、表4。从表4可以看出,烟末的每个因子在不同水平下的平均值都比较接近,这说明烟末的萃取率受萃取条件的影响不大,选择用水比例低、时间短、温度低的萃取工艺条件较为合适,即用水比例1∶6,时间20min,温度30~40℃。表中3个因子离差数据较接近,这进一步说明萃取条件对烟末萃取率的影响较小。3萃取次数的影响烟梗、烟末的最佳萃取条件是在萃取次数为2次的情况下确定的,但萃取次数对萃取率的影响大小,直接关系到在实际生产中确定萃取罐个数、能耗、水耗等问题。为确定较理想的萃取次数,在固定温度、时间、用水比例3因素条件下,我们对萃取次数进行了以下试验。3.1烟梗萃取次数的确定萃取条件(1):烟梗0.50kg,每次用水比例1∶6,时间40min,温度60℃。萃取条件(2):烟梗0.50kg,用水比例1∶6,时间30min,温度30℃。在两组不同条件下对烟梗分别进行了4次萃取试验,试验结果见表5。从试验结果可以看出,烟梗的萃取率随萃取次数的增加而提高,其中萃取2次与萃取1次相比,萃取率增加幅度较大。此后由于物料中可溶物含量减少,萃取率增加的幅度也会相应减少。在两组中,萃取4次都比萃取3次增幅大,这可能是由于最后脱水过滤时有部分不溶物料流失所致。表5的试验结果表明,由于条件(1)比条件(2)的萃取条件好,每次和最终的萃取率都较高,且条件(1)在第2次萃取后,萃取率已基本达到工业生产的要求(约85%),而条件(2)在第4次萃取后才达到,同时验证了前述所确定的合适的萃取条件。3.2单次萃取试验结果从烟末正交设计萃取试验结果看,烟末的萃取率随萃取条件的变化不明显,故选用时间短、温度低、用水比例小的条件进行萃取次数试验。确定的试验条件为:烟末0.5kg,用水比例1∶6,时间30min,温度30℃。在该条件下分别进行4次萃取试验,只在第4次萃取后脱水。试验结果见表6。从表6中可以看出,烟末萃取2次与萃取1次相比,萃取率递增的幅度较大,萃取3次和萃取4次的递增比率与烟梗相比大幅度减少。这是由于相同重量的烟末与烟梗相比,烟末的表面积远比烟梗的表面积大,因此烟末与水的接触面积多,1次萃取的效果就特别明显。在相同条件下,烟梗的1次萃取率为47%,而烟末的1次萃取率为71%,比烟梗提高了51%。由于烟末1次萃取效率高,在1次萃取后,烟末中的可溶物含量大幅度减少,使得2次萃取的递增比率与烟梗相比增加的较少,3次、4次萃取率提高的比例就更小。因此从试验结果来看,在耗费大量水、电资源的情况下,对烟末做3次、4次萃取意义不大,但从工业生产与实验室试验的差别考虑,建议进行3次萃取。4正交试验法模拟生产上的3步逆向萃取工艺进行萃取试验,并依据正交试验所确定的工艺条件,在满足萃取率要求的前提下,找出实验室条件下烟梗、烟末的最小用水量。4.1萃取率的测定用3个2000ml烧杯作萃取罐,分别加入200g烟末,选择第1罐萃取用水比例为1∶9,水温60℃,放入水浴锅中保温萃取20min。压榨后将萃取液倒入第2罐,再将相同温度的水按1∶4的比例倒入第1罐,将第1、第2罐放入水浴锅保温萃取20min后取出。将第2罐物料压榨后的萃取液倒入第3罐,第1罐压榨后的萃取液倒入第2罐,再按1∶4的清水倒入第1罐保温萃取。依次每罐间歇式萃取3次,分别测量每罐每次萃取液的体积、波美数、比重以及每罐的萃取率,将3罐萃取液混合后测其混合液体积、波美数和比重。由于在上述条件下,最终萃取率较低,达不到工业拟定的萃取指标,因此逐渐增加用水比例、延长萃取时间,依照相同的试验方法进行多次3步逆向萃取试验,最终确定的工艺条件及萃取液的测定结果见表7。4.2萃取结果的规律烟梗的试验过程与烟末相同,逐渐改变用水比例和萃取时间,经过多次试验后,在达到烟梗萃取率的条件下,所得结果见表8。经对多组试验结果进行分析,得到如下相同的规律:(1)不论在何种萃取条件下,在每次萃取中第1罐到第3罐萃取液的波美数和比重是依次递增的,但每罐的萃取率依次减少。(2)在第1次萃取中,由于干物料要吸收大量水分,因此从第1罐至第3罐,萃取液的体积明显减少,但在第2次、第3次萃取过程中,从第1罐至第3罐的萃取液体积,烟末基本稳定不变,烟梗萃取液体积逐渐减少。(3)烟末的萃取率远高于烟梗的萃取率。5萃取次数和萃取率计算用单罐间歇式萃取,在相同条件下,分别对烟梗和烟末进行脱水与不脱水对比试验,为工业化生产中萃取罐的设计提供依据。称取烟梗、烟末各500g,分别按1∶6、60℃、40min的萃取条件连续萃取3次,一种试验过程为每次萃取后都脱水;另一种试验过程为1、2次萃取后不脱水,第3次萃取后脱水。分别计算萃取率并进行比较,结果见表9。从表9看,无论是烟梗还是烟末,脱水萃取率均比未脱水萃取率高,但提高的幅度较小。6萃取次数和萃取温度(1)烟末的萃取易于烟梗。(2)单罐间歇式萃取时,无论是烟梗还是烟末,采用脱水萃取,萃取率均无明显提高。(3)在实验室条件下采用3步逆向萃取时,烟末以第1次萃取按1∶10左右注水,第2次、第3次按1∶5左右注水,萃取温度控制在30~40℃,萃取时间20min较适宜,萃取率按可溶物