超声波辅助水蒸汽蒸馏提取佛手果精油的工艺研究

超声波辅助水蒸汽蒸馏提取佛手果精油的工艺研究

水生百合是广州科柑橘属植物的一个新品种，为多年生小树。佛手的果实皮色金黄,肉质白嫩,香脆干甜,除鲜食外,可制作蜜饯、果脯,并可加工成佛手茶、佛手露、佛手果冻和佛手香酒,其花、幼果和成熟果实均可入药。佛手果精油中含主要含醛、单烯、单萜醇、酯、呋喃香豆素等。佛手柑精油提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、有机溶剂提取法、冷榨法及超临界CO2萃取法等。水蒸汽蒸馏法由于设备简单、成本低,产量大,在植物精油提取中被广泛地应用。本实验采用超声波辅助(Ultrasonic-assisted)水蒸汽蒸馏提取佛手果精油,为佛手精油提取和应用提供科学依据。1实验部分1.1仪器和材料KQ-300DE型医用数控超声波清洗器(超声频率(KHz)40,超声功率(W)300):昆山市超声仪器有限公司;KDM型调温电热套:山东省鄄城永兴仪器厂;101A-1型数显电热鼓风干燥箱:上海浦东荣丰科学仪器有限公司;TU-1900双光束紫外可见分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司;FA2104电子天平、752N型紫外可见分光光度计:上海精密科学仪器有限公司。佛手鲜果:采摘于广东济公保健食品有限公司种植基地,切成4mm小块备用。所用化学试剂均为分析纯级,由潮州市化学试剂公司提供。1.2实验步骤1.2.1精油的紫外光谱特征将提取的佛手果精油溶于二氯甲烷中,用TU-1900双束紫外可见分光光度计在200～600nm波长范围内扫描此溶液,得精油的光谱特征图。1.2.2精油特征检测取佛手鲜果若干,水蒸汽蒸馏法蒸馏1.5h后,用二氯甲烷萃取2次(5mL×2),合并萃取液。移取精油萃取液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL,用二氯甲烷定容至10mL,在精油特征吸收峰(235nm)处测其吸光度。以萃取液定容后体积分数为横坐标,吸光度为纵坐标作图,考察精油含量与吸光度间的函数关系。1.2.3不同超声波辅助蒸馏法制备测定鲜切苹果的精油(1)提取方法的比较:称取佛手鲜果2份,每份50g,分别采用水蒸汽蒸馏法和超超声波辅助水蒸汽蒸馏法蒸馏1.5h;其中超声波功率为180W,辅助时间为30min;用二氯甲烷萃取2次(5mL×2),合并萃取液,待测。(2)超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取工艺的优化(A)蒸馏时间:称取鲜果7份,每份50g,用超声波辅助水蒸汽蒸馏法分别蒸馏15、30、45、60、75、90、105min,超声波功率为180W,超声辅助时间为30min,用二氯甲烷萃取2次(5mL×2),合并萃取液,待测。(B)超声波功率的选择:称取佛手鲜果6份,每份50g,超声波辅助水蒸汽蒸馏法蒸馏75min,辅助时间为30min,作用功率分别为120、150、180、210、240、270W,用二氯甲烷萃取2次(5mL×2),合并萃取液,待测。(C)超声波的辅助时间:称取佛手鲜果5份,每份50g,用超声波辅助水蒸汽蒸馏法蒸馏75min,超声波功率为180W,辅助时间分别为15、25、30、35、45min,用二氯甲烷萃取2次(5mL×2),合并萃取液,待测。取上述萃取待测液0.30mL,用二氯甲烷定容至10mL,在精油特征吸收峰(235nm)处测其吸光度。以上工艺优化试验,每个实验均设3组平行,所列数据为3组实验结果的平均值。1.2.4萃取时间和产率称取佛手鲜果120g,用超声波辅助水蒸汽蒸馏法蒸馏75min,超声波功率为180W,辅助时间为30min,用二氯甲烷萃取2次(12mL×2),合并萃取液;蒸馏回收二氯甲烷,于40℃下烘干,称量,计算产率。实验设3组平行,所列数据为3组实验结果的平均值。2结果与分析2.1佛果提取的光谱特性在200～600nm波长范围内,对佛手精油进行扫描,所得光谱图见图1。由图1可知,佛手果精油在紫外区235nm处有最大吸收峰。2.2体积分数对吸光度的测定按1.2.2节的实验方法,佛手精油萃取液的体积分数在0.00～5.00%之间,在235nm处测定各溶液的吸光度,依据实验数据作图,见图2。从图2可以看出,精油萃取液的体积分数与吸光度间具有良好的正比例关系,经线性拟合处理,两者的函数关系为:A=0.1185φ;R2=0.9962。说明佛手精油的二氯甲烷溶液的吸光度在0～0.7的范围内,吸光度可作为精油含量的判断依据。2.3超声辅助时间与时间的确定(1)蒸馏方法的优化:实验对水蒸汽蒸馏与超声波辅助水蒸汽蒸馏2种蒸馏方法对比,在相同温度、时间条件下,超声波辅助水蒸汽蒸馏与水蒸汽蒸馏萃取待测液的吸光度分别为0.568、0.501,超声波辅助水蒸汽蒸馏的提取效率较高。(2)超声波辅助水蒸汽蒸馏法的提取工艺优化:(A)蒸馏时间的选择,固定超声波辅助工作功率和作用时间,考察水蒸汽蒸馏的时间与水蒸汽的量对提取效率的影响作用,实验数据见表1。从表1可以看出,佛手精油蒸出液随时间增长体积增大;萃取液的吸光度也随时间的增长而增大,蒸馏前75min吸光度增加明显,75min后吸光度随时间、蒸汽量的增加改变不明显,说明蒸汽流量约为1.30mL/min,超声波辅助蒸馏75min,佛手鲜果精油基本蒸出。(B)超声波功率的选择:固定蒸馏流量约为1.30mL/min,蒸馏时间75min,超声波辅助作用30min,考察超声波功率的改变对佛手果精油提取效率的影响,实验结果见图3。从图3可以看出,随着超声波功率增大,提取效率出现了先增长后降低的走势,功率为180W时为极值。(C)超声波辅助时间的选择:固定蒸馏流量为1.30mL/min,蒸馏时间75min,超声波的功率180W,考察超声波辅助时间对精油提取效率的影响,实验数据见图4。图4结果表明,超声波辅助时间为30min时,精油提取效率最高。经优化实验研究,超声波辅助水蒸汽蒸馏佛手精油的优化工艺为:水蒸馏流量为1.30mL/min,超声波的功率180W,辅助工作时间30min,水馏汽蒸馏时间75min。2.4提取佛手柑油的实验称取佛手鲜果120g,按优化后的超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取精油,得干燥的佛手果精油0.9156g,提取率为0.763%。3提取工艺条件的优化以超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取佛手果精油,所得精油在235nm处有强吸收峰,精油