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文档简介

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法

（2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术

（3）学习蒽醌类化合物鉴定方法实验器材材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5cm×10cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。大黄酸R1=HR2=COOH

大黄素R1=CH3R2=OH

芦荟大黄素R1=CH2OHR2=H

大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3

大黄酚R1=CH3R2=H实验内容大黄素的提取、分离流程图

大黄粗粉120%H2SO4150ml加热1h,抽滤、干燥滤饼150ml乙醚回流提取1h乙醚层5%NaHCO3萃取水层（紫红色）乙醚层HCl5%Na2CO3大黄酸沉淀（粗品）水层（红色）乙醚层HCl0.25%NaOH大黄素沉淀（粗品）水层（红色）芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物）具体操作步骤1.游离蒽醌的提取（1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45（2）蒽醌类成分的提取：乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、2.pH梯度萃取法的原理是什么？如何利用该方法分离大黄中的5种游离羟基蒽醌化合物？答：pH梯度萃取法的原理是由于溶剂系统pH变化而改变了它们的存在状态（游离型或解离型），从而改变了他们在溶剂系统中的分配系数。由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离他们；大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，利用其极性的差异，用柱色谱分离之。3.结合本实验，思考设计实验方案所需因素？答：游离蒽醌的提取要控制温度，回流不宜太剧烈。要注意碱液浓度及萃取时的静置时间对实验结果的影响。参考文献（1）吴立军主编，《天然药物化学实验指导》北京；人民卫生出版社，2011（2）康廷国主编，《中成药薄层色谱鉴别》.北京：人民出版社，1995（3）徐选明，刘新大黄中大黄素提取工艺的优化中国中医药信息

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