浊点萃取富集环境中痕量铅的可行性研究

浊点萃取富集环境中痕量铅的可行性研究

铅污染问题是当前环境污染的重要问题之一。特别是近年来的研究表明，低浓度的环境可能导致污染，这将受到环境领域的高度重视，相应的研究也在广泛开展。因此，为了更好地进行相关研究，监控环境中的污染水平，提出低、高效、便捷、灵敏的检测技术具有重要意义。环境样品的组成是复杂的。铅含量低，直接样品分析干扰过大，可能导致一些误差。因此，在样品分析之前，需要进行集中处理。浊点萃取是近年来最常用的提取提取技术。通常使用的表面活性剂有tsiton-114、tsiton-110和ponte7.5。浊点萃取可以广泛应用于有机污染物的样品处理和无机物（如重金属离子）富化分析。对于luconi等人来说，pope7作为萃取剂建立了一种新的技术来检测萃取溶液中的铅，mannimoori使用二氧化二硫基磷酸酯作为萃取剂，并开发了一个快速提取和检测头发中铅含量的检测平台。目前，关于mo-7的文献中没有关于污染点萃取和提取铅的文献。在这项工作中，我们使用了火原子吸收作为检测技术，并研究了云萃取和萃取环境中氮含量的可行性，优化可能的影响因素。并将打印方法应用于实际样品分析，取得了良好的效果。1实验部分1.1超纯水仪测定铅空心视频点Z-5000塞曼偏振原子吸收分光光度计(日立公司、日本)及铅空心阴极灯.超纯水仪(SGWasseraufbereitungsanlagen,Barsbüttel,Germany),80-2型电动离心机(上海手术器械厂).1.2硝酸盐超纯水的制备实验用试剂硝酸铅、8-羟基喹啉、氢氧化钠、磷酸二氢钾、硝酸、乙醇等均为分析纯,氯化钠为优级纯,OP-7为化学纯.用硝酸铅配制1.0g·L-1的铅贮备液,实验过程中贮备液稀释成1×10-2g·L-1使用.8-羟基喹啉配成1×10-4mol·L-1的乙醇溶液备用.用氢氧化钠及磷酸二氢钾配制pH=10的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲溶液备用.用硝酸和乙醇配成0.1mol·L-1硝酸-乙醇溶液备用.实验用水为自制超纯水.1.3火焰光谱测定准确移取0.5mL1×10-2g·L-1的铅标准溶液于10mL的刻度离心管中,依次加入0.7mL8-羟基喹啉、1.0mLpH=10的缓冲溶液、0.2mLOP-7及1.0mL饱和氯化钠溶液,用超纯水定容至刻度,摇匀后置于30℃恒温水浴中,60min后趁热离心分离(3500r/min,5min).弃去水相,在胶束相中加入0.1mol·L-1的硝酸-乙醇溶液降低其粘度并定容至0.6mL,然后用火焰原子吸收光谱仪测定铅的含量.仪器工作条件:灯电流为9mA;波长为283.3nm;光谱通带为0.5nm;火焰为空气-乙炔;燃气流速为2.2L·min-1.1.4水样的采集4种实际水样:地下水(河南省新乡市)、自来水(本实验室)、水库水(河南省焦作市孤山水库)、雪水采自2006年初.水样经0.45μm滤膜过滤后保存在棕色试剂瓶中备用.2结果与讨论2.1ph值对萃取效率的影响通常情况下,络合物的形成和稳定性与溶液pH紧密相关,因此,如何选取合理的pH将对建立的浊点萃取方法的萃取效果产生重要的影响.因8-羟基喹啉与铅离子的最佳络合酸度范围在6～10,因此本实验考察了此pH值范围内对铅离子的富集效果.从图1中可以看出,随溶液pH值的增大铅离子的萃取效率也相应增加,当溶液pH值在10.0～11.0之间时萃取效率达到最大,因此在后续实验中选取pH为10.0作为最佳实验条件.2.2萃取时间和平衡温度的选择从机理而言,浊点萃取与平衡时间和温度存在非常紧密的联系,二者均对萃取效果存在重要的影响,在实验中分别在20～80min和20～60℃范围考察了二者对萃取效率的影响,结果表明平衡时间为20min时,萃取效率很低,形成的络合物还没有完全被萃取到胶束相,当平衡时间增加到60min时,萃取效率达到最大.当平衡温度为30℃时,铅的萃取效率达到最大,温度过高或过低都会影响络合物的稳定性,从而影响萃取效率.所以本实验选择平衡时间为60min、平衡温度为30℃.2.3氯化钠用量对萃取效率的影响在浊点萃取过程中盐的加入可以降低表面活性剂的浊点温度,通过加入不同量的盐来对浊点萃取性能进行适当的调节.本实验选择饱和氯化钠溶液作为添加剂,讨论了不同氯化钠用量对铅的萃取效率的影响(如图2所示).氯化钠用量为1.0mL时萃取效率最大,实验选用1.0mL.2.4op-7用量OP-7的用量大小不仅决定了萃取分离的效果,同时也决定了胶束相体积的大小,用量小可能导致萃取不完全,从而降低萃取效率,用量大会增加胶束相的体积,降低富集因子.为此本实验考察了不同OP-7用量对萃取效率的影响(如图3所示).当OP-7的用量在0.1～0.2mL时萃取效率最大.实验选用0.2mL.络合剂8-羟基喹啉的用量的增加不仅可以保证待测离子络合完全,同时可以降低共存离子的干扰(如图4所示),其用量为0.7～0.8mL时萃取效率最大,实验选用0.7mL.2.5其它离子对测定的影响考察了常见阴阳离子对铅测定的影响,结果见表1,K+,Na+,Cl-等对测定没有较大的影响,其它离子在耐受倍数以下对测定不会产生较大影响.2.6检测限和定量限在选定的最佳试验条件下对该分析方法的一些参数进行了测定,结果表明该方法在200～400ng·mL-1内具有较好的线性(r2=0.9706).检测限为58.7ng·mL-1,RSD为4.52%(n=11).2.7水样测定结果将建立的方法用于4种实际水样分析,验证其检测环境样品的可适用性.在实验过程中,分别富集测定了空白样品溶液和加标样品溶液中铅的含量.结果见表2.由表2可以看出,建立的浊点萃取火焰原子吸收检测方法用于环境水样品中铅的测定还是非常令人满意的.表24种水样测定结果(Pb∶0.4μg⋅mL−1‚n=3)表24种水样测定结果(Ρb∶0.4μg⋅mL-1‚n=3)3采用石墨炉原子吸收检测铅的方法本文采用OP-7及8-羟基喹啉建立了一种高效、安全、经济的环境水样中铅离子检测的新方法.浊点萃取技术富集倍数与检测技术紧密相关,火焰原子吸收