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《氨氮的测定—滴定法》掌握氨氮的测定—滴定法的测定原理掌握氨氮的测定—滴定法的测定方法。CONTENT02仪器和试剂0304数据处理05注意事项01测定原理03测定方法01测定原理
当水样中的氨氮较高时,可用滴定法。取一定量水样,调节pH在6.0~7.4范围,加入氯化镁使呈碱性。加热蒸馏,释出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。根据盐酸标准溶液的消耗量,计算氨氮含量。02仪器和试剂
1.蒸馏装置凯氏定氮蒸馏或水蒸气蒸馏装置。2.无氨水3.盐酸溶液ρ=1.18;1%(体积);0.10mol/L;0.20mol/L。4.氢氧化钠溶液1mol/L。5.轻质氧化镁在500℃时灼烧除去其中碳酸盐。6.吸收液硼酸-指示剂溶液。将0.5g水溶液性甲基红溶于800mL水中,稀释至1000mL;将1.5g亚甲基蓝溶于约800mL水,稀释1000mL。将20g硼酸(H3BO3)溶于温水,冷至室温,加入10mL甲基红指示剂溶液和2mL亚甲基蓝指示剂溶液,稀释至1000mL。7.溴百里酚蓝指示剂液0.5g/L水溶液。8.沸石和防沫剂(石蜡碎片等)。03测定方法1.采样按采样要求采集具有代表性的水样于具塞瓶或玻璃瓶中。2.样品保存采样后尽快分析,否则应在2~5℃下存放,或用硫酸(ρ=1.84g/mL)将样品酸化,使其pH值小于2(应注意酸化样品吸收空气中的氨而被污染)。3.水样体积的选择铵浓度/(mg/L)试份体积/mL铵浓度/(mg/L)试份体积/mL<1010~2025010020~5050~10050254.水样预处理
取250mL水样(如氨氮含量较高,可去适量水样并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移如凯氏烧瓶中,加入数滴溴百里酚蓝指示剂液,哟氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH值至7左右。加入0.25gq轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入50mL吸收液面下。加热蒸馏,馏出液的收集速度约为10mL/min。收集至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。5.测定用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液至紫色,即为终点。记录消耗盐酸溶液体积。同时做空白实验。04数据处理式中:c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V—滴定水样时消耗盐酸溶液体积,mL;V0—空白试验滴定时消耗盐酸溶液体积,mL;V样—水样的体积,mL;14.01—氨氮摩尔质量,g/mol。05注意事项1.若试样中存在余氯,加入几粒结晶硫代硫酸钠或亚硫酸钠去除。2.滴定由含氨量高的水样所得馏出液时,可用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定。3.尿素、挥发性胺类、氯胺等干扰,产生正误差。4.氨只要被蒸馏至吸收瓶就可以滴定。如果氨的蒸出
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