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文档简介

QuEChERS-UPLC-MSMS法测定猕猴桃中12QuEChERS-UPLC-MSMS12种常QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)法和UPLC-MSMS(UltraPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry)法已经成为当前国际上广泛应用的农药残留检测技术。QuEChERS法以其快速、便宜、简单和安全的特点,在农药残留检UPLC-MSMS则具有高灵敏度、高精度、高乙醇(HPLC级别水(纯化水甲酸(HPLC级别)C18SPE12QuEChERS2g10mL乙醇/水(7:3,v/v)4g氯化钠,用高速离心机离心20min,过滤取1mL过滤液用于后续UPLC-MSMS分析。UPLC-MSMS采用UPLC-MSMS测定12种农药残留。UPLC柱使用ACQUITYUPLCBEHC18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),A为甲酸水溶液(0.1%甲酸),流动相B为乙腈。梯度洗脱条件为:0-2min,5%B;2-3min,5%~30%B;3-8min,30%~80%B;8-10min,80%~98%10-11min,98%B;11-12min,98%~5%B0.4mL/minThermoTSQQuantumAccessMAXESI正离QuEChERSUPLC-MSMSQuEChERSUPLC-MSMS条件进行优化,发现以乙醇/水(7:3,v/v)溶液、ACQUITYUPLCBEHC18柱、ESI正离子模式、MRM模式,1233次平行样品分析,结果表明在不同浓度下,12种农药残留的相对标准偏差(RSD)均小于8%。15ng/g150ng/g水平时的平均回收率介于82.1%~107.8%之间,RSD为2.4%~8.4%。120.5ng/g1.5ng/g。UPLC梯度条件下,12种农药残留得以完全分离,且样品对互相干扰较小,保证了检测的准确性。QuEChERS将乙醇/水混合液与实验结果表明,在不同浓度下,12RSD8%,15ng/g150ng/g水平时的平均回收率介于82.1%~107.8%之间,RSD为2.4%~8.4%,表明本方法具有较好的方法准确度。此外,本方法的最低检出限为0.5ng/g,检测1.5ng/g本研究建立了

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