《非金属矿物和岩石化学分析方法 第2部分 硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法》

1JC/T1021.2—20XX非金属矿物和岩石化学分析方法第2部分硅酸盐岩石、矿物及硅质原料化学分析方法警示：使用本文件的人员应具有相应专业知识及相关实验室工作的实践经验。本文件并未指出与其使用有关的所有安全、健康及环保问题，使用者有责任采取适当的安全、健康及环保措施，并保证符合国家有关法律、法规规定。本文件规定了硅酸盐岩石和矿物及硅质原料主要成分的化学分析方法。本文件适用于常见硅酸盐岩石和矿物、粘土质原料、硅质原料及其它成分相近的岩石和矿物成分分2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JC/T1021.1非金属矿物和岩石化学分析方法第1部分术语和通则3术语和定义JC/T1021.1界定的术语和定义适用于本文件。4烧失量的测定4.1方法提要试样置于瓷（铂）坩埚中，在950℃~1000℃灼烧至恒重时，所失去的质量即为烧失量。4.2仪器设备4.2.1分析天平：精度不低于0.1mg。4.2.2干燥箱：使用工作温度105℃~110℃,温度偏差±5℃。4.2.3高温炉：最高使用工作温度不低于1000℃,温度偏差±20℃。4.3试样4.3.1试样粒度小于75µm。4.3.2试样在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。4.4分析步骤2JC/T1021.2—20XX称取约0.5g（精确至0.1mg）试样，放入已恒重的瓷（铂）坩埚中，置于高温炉内，从室温升至950℃~1000℃（炉门留缝隙，到达设定温度后关闭炉门灼烧1h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。4.5结果计算4.5.1烧失量负(L.O.I)按公式（1）计算：ω(L.O.I)=根100………………（1）式中：负(L.O.I)——烧失量，10-2或%;ms——试样质量，单位为克（gm1——已恒重的空坩埚质量，单位为克（gm2——残渣加坩埚质量，单位为克（g）。4.5.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。4.6允许差测定结果的允许差见表1。%%%5二氧化硅的测定5.1方法类别5.1.1两次盐酸蒸干重量法（标准法）。测定范围：≥5％。5.1.2氢氟酸挥发法（标准法）。测定范围：≥96％。5.1.3一次盐酸脱水加分光光度法（标准法）。测定范围：40％～96％。5.1.4动物胶凝聚重量法。测定范围：2％～80％。5.1.5氟硅酸钾容量法。测定范围：≥5％。5.2两次盐酸蒸干重量法5.2.1方法提要试样经碳酸钠熔融、热水浸取，在盐酸介质中，采用两次蒸干脱水，过滤，合并两次沉淀灼烧至恒重，再用氢氟酸处理灼烧后的沉淀，根据失去的重量计算二氧化硅含量。5.2.2试剂5.2.2.1焦硫酸钾（固体）。3JC/T1021.2—20XX5.2.2.2无水碳酸钠（固体）。5.2.2.3氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.2.2.4盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.2.5盐酸（1+1）。5.2.2.6盐酸（1+9）。5.2.2.7盐酸（1+99）。5.2.2.8硫酸（1+1）。5.2.2.9硫氰酸钾溶液（10g/L）。5.2.2.10硝酸银溶液（10g/L称取1g硝酸银，溶于水中，加5mL硝酸（1+1用水稀释至100mL，摇匀后贮存于棕色瓶中。5.2.3仪器设备5.2.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.2.3.2干燥箱：使用工作温度105℃~110℃,温度偏差±5℃。5.2.3.3高温炉：最高使用工作温度不低于1000℃,温度偏差±20℃。5.2.4试样5.2.4.1试样粒度小于75µm。5.2.4.2试样在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。5.2.5分析步骤5.2.5.1称取约0.5g（精确至0.1mg）试样置于铂坩埚中，加入3匀，再覆盖一薄层无水碳酸钠（见5.2.2.2放入高温炉中，在950℃~1000℃熔融20min，取出冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢加入30mL盐酸（见5.2.2.5待反应停止、熔块脱落后，洗出坩锅盖和坩锅。试液在沸水浴或电热板上缓慢蒸干，用玻璃棒捣碎盐块，放入105℃~110℃烘箱中烘烤1h左右，取出，加入5mL盐酸（见5.2.2.4放置10min，加热搅拌使盐类溶解，冷却后用定量慢速滤纸过滤，用盐酸（见5.2.2.7）洗涤沉淀至滤液无铁离子[用硫氰酸钾溶液（见5.2.2.9）检验]，再用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液（见5.2.2.10）检验]，滤液承接于250mL烧杯中。5.2.5.2将上述滤液在沸水浴或电热板上缓慢蒸干，以下按5.2.5.1进行，重复烘干、加酸溶解、过滤，滤液承接于250mL容量瓶中。5.2.5.3合并两次沉淀于铂坩埚中，放入高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完成后关闭炉门继续升温至950℃~1000℃灼烧1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重（m3）。在电热板上蒸发至冒白烟，再加5mL氢氟酸（见5.2.2.3继续加热至白烟冒尽，将铂坩埚移入高温炉内，在950℃~1000℃灼烧1h左右，取出稍凉，放入干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重（m4）。5.2.5.5残渣中加4g焦硫酸钾（见5.2.2.1移至650℃~750℃的高温炉中熔融至熔体清亮（15min～20min取出冷却，加40mL热盐酸（见5.2.2.6）浸取，洗出坩埚，加热使熔块完全溶解，冷却后移入已承接有滤液的250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液A，用以铁、铝、钛、钙、镁等项目测定。4JC/T1021.2—20XX5.2.6结果计算5.2.6.1二氧化硅含量负(SiO2)按公式（2）计算：2)=根100…………………（2）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m3——氢氟酸处理前沉淀加坩埚质量，单位为克（gm4——氢氟酸处理后残渣加坩埚质量，单位为克（gms——试样质量，单位为克（g）。5.2.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。5.2.7允许差测定结果的允许差见表2。表2允许差%%5.3氢氟酸挥发法5.3.1方法提要试样经灼烧后，用高氯酸、氢氟酸加热处理，使二氧化硅以四氟化硅形态逸出，失去的重量即为二氧化硅的量，反应式如下：SiO22O5.3.2试剂5.3.2.1焦硫酸钾（固体）。5.3.2.2氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.3.2.3高氯酸(ρ=1.68g/mL）。5.3.2.4盐酸（1+9）。5.3.3仪器设备5.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.3.3.2干燥箱：使用工作温度105℃~110℃,温度偏差±5℃。5.3.3.3高温炉：最高使用工作温度不低于1000℃,温度偏差±20℃。5.3.4试样5.3.4.1试样粒度小于75µm。5JC/T1021.2—20XX5.3.4.2试样在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。5.3.5分析步骤灼烧1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。5.3.5.2将灼烧过的试样用水润湿，加入1mL高氯酸（见5.3.2.3）、10mL氢氟酸（见5.3.2.2在电热板上低温加热并蒸发至冒白烟，取下稍冷，再加入10mL氢氟酸（见5.3.2.2继续蒸发至冒白烟，加入0.5mL高氯酸（见5.3.2.3蒸发至白烟冒尽。5.3.5.3将铂坩埚移入高温炉中，从低温升起，在900℃~950℃灼烧30min，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。5.3.5.4残渣中加4g焦硫酸钾（见5.3.2.1移至650℃~750℃的高温炉中熔融至熔体清亮（15min～20min冷却后放入250mL烧杯中，加入40mL热盐酸（见5.3.2.4）浸取，洗出坩埚，加热使熔块完全溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液B，用以铁、铝、钛、钙、镁等项目测定。5.3.6结果计算5.3.6.1二氧化硅含量负(SiO2)按公式（3）计算：2)=100………………（3）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m5——氢氟酸处理前沉淀加坩埚质量，单位为克（gm6——氢氟酸处理后残渣加坩埚质量，单位为克（gms——试样质量，单位为克（g）。5.3.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。5.3.7允许差测定结果的允许差见表3。表3允许差%%5.4一次盐酸脱水加分光光度法5.4.1方法提要试样经氢氧化钠熔融，一次盐酸蒸干使97％～99％的硅酸脱水沉淀，过滤、灼烧、称重。滤液中6JC/T1021.2—20XX极小部分可溶性硅酸，采用硅钼兰分光光度法测定其含量，两次结果相加为二氧化硅的含量。硅钼兰分光光度法基于硅酸根离子在低酸度（0.05mol/L～0.2mol/L）下与钼酸铵形成硅钼杂多酸黄色络合物，以乙醇为稳定剂，提高试液酸度（0.3mol/L～1.2mol/L加入还原剂使其生成硅钼兰再进行吸光度测定。5.4.2试剂5.4.2.1氢氧化钠（固体）。5.4.2.2无水乙醇。5.4.2.3盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.4.2.4盐酸（1+5）。5.4.2.5盐酸（1+9）。5.4.2.6盐酸（1+99）。5.4.2.7氨水（1+9）。5.4.2.8硫氰酸钾溶液（10g/L）。5.4.2.9硝酸银溶液（10g/L配制方法见5.2.2.10。5.4.2.10钼酸铵溶液（30g/L称取30g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]置于烧杯中，加400mL水，加热至50℃~60℃搅拌使之溶解，用水稀释至1000mL，摇匀，过滤后使用。现用现配。5.4.2.12二氧化硅标准溶液[ρ(SiO2)＝0.20mg/mL]：称取0.2000g预先经1000℃±20℃灼烧1h左右的二氧化硅，置于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠，在1000℃±20℃熔融15min，用热水浸取，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。5.4.2.13二氧化硅标准溶液[ρ(SiO2)＝50.0µg/mL]：移取25mL二氧化硅标准溶液（见5.4.2.12）置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。5.4.2.14对硝基苯酚溶液（5g/L）。5.4.3仪器设备5.4.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.4.3.2干燥箱：使用工作温度105℃~110℃,温度偏差±5℃。5.4.3.3分光光度计：波长范围约380nm～780nm。5.4.3.4高温炉：最高使用工作温度不低于1000℃,温度偏差±20℃。5.4.4试样5.4.4.1试样粒度小于75µm。5.4.4.2试样在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。5.4.5分析步骤5.4.5.1称取约0.5g（精确至0.1mg）试样置于银坩埚中，加数滴无水乙醇（见5.4.2.2）润湿，加4g～5g氢氧化钠（见5.4.2.1盖上银坩埚盖（应留有缝隙放入高温炉中，升温至600℃~650℃熔融10min～20min，取出冷却。5.4.5.2用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢加入20mL盐酸（见5.4.2.3待反应停止、熔块脱落后，洗出坩锅盖和坩锅。试液在沸水浴或电7JC/T1021.2—20XX洗涤烧杯3～4次、洗涤沉淀4～5次，再用温热的盐酸（见5.4.2.6）洗涤沉淀至滤液无铁离子[用硫氰酸钾溶液（见5.4.2.8）检验]，用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液（见5.4.2.9）检验]。滤液承接于250mL容量瓶中，用水稀释至标线、摇匀。此滤液为试液C，用以铁、铝、钛、钙、镁等测定。5.4.5.3将沉淀连同滤纸一并放入已恒重的瓷坩埚（m8）中，置于高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完成后关闭炉门继续升温至950℃~1000℃灼烧2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温、称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重（m7）。5.4.5.4分取5mL～10mL试液C（见5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入1滴对硝基苯酚溶液（见5.4.2.14加水至40mL左右，用氨水（见5.4.2.7）调至试液由无色变为黃色，加入4mL盐酸（见5.4.2.5）、5mL无水乙醇（见5.4.2.2摇匀，加入10mL钼酸铵溶液（见5.4.2.10放置10min~20min，加入20mL钼兰显色液（见5.4.2.11用水稀释至标线，摇匀。放置10min（室温控制为15℃~30℃),在波长680nm～700nm处，以试剂空白为参比进行吸光度测定。5.4.6建立标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（见5.4.2.13）分别置于100mL容量瓶中，加入1滴对硝基苯酚溶液（见5.4.2.14加水至40mL左右，以下按5.4.5.4分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。5.4.7结果计算5.4.7.1二氧化硅含量负(SiO2)按公式（4）计算：x06x100………（4）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m7——二氧化硅沉淀加坩埚质量，单位为克（gm8——空坩埚质量，单位为克（gms——试样质量，单位为克（gm9——从标准系列曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中二氧化硅的量，单位为微克(µgVs——试液总体积，单位为毫升（mLV1——比色分取试液的体积，单位为毫升（mL）。5.4.7.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。5.4.8允许差测定结果的允许差见表4。表4允许差%%8JC/T1021.2—20XX5.5动物胶凝聚重量法5.5.1方法提要试样经氢氧化钠熔融，在盐酸介质中，动物胶使硅酸凝聚，析出的沉淀经过滤、灼烧，称重，计算二氧化硅含量。5.5.2试剂5.5.2.1氢氧化钠（固体）。5.5.2.2无水乙醇。5.5.2.3盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.5.2.4盐酸（1+5）。5.5.2.5盐酸（1+99）。5.5.2.6硫氰酸钾溶液（10g/L）。5.5.2.7硝酸银溶液（10g/L配制方法见5.2.2.10。5.5.2.8动物胶溶液（10g/L称取1g明胶，溶于100mL热水中。现用现配。5.5.3仪器设备与材料5.5.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.5.3.2干燥箱：使用工作温度105℃~110℃,温度偏差±5℃。5.5.3.3高温炉：最高使用工作温度不低于1000℃,温度偏差±20℃。5.5.4试样5.5.4.1试样粒度小于75μm。5.5.4.2试样在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。5.5.5分析步骤5.5.5.1称取约0.5g（精确至0.1mg）试样置于银坩埚中，加数滴无水乙醇（见5.5.2.2）润湿，加4g～5g氢氧化钠（见5.5.2.1盖上银坩埚盖（应留有缝隙放入高温炉中，升温至600℃~650℃熔融10min～20min，取出冷却。5.5.5.2用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢加入20mL盐酸（见5.5.2.3待反应停止、熔块脱落后，洗出坩锅盖和坩锅。试液在沸水浴或电微沸5min，降低温度至70℃~80℃时，加入10mL动物胶溶液（见5.5.2.8充分搅拌后于70℃~80℃水浴中或电热板上保温15min，用定量中速滤纸过滤，用温热的盐酸（见5.5.2.4）洗涤烧杯3次～4次，擦净杯壁，再用温热的盐酸（见5.5.2.5）洗涤沉淀至滤液无铁离子[用硫氰酸钾溶液（见5.5.2.6）检验]，用水洗涤沉淀至滤液无氯离子[用硝酸银溶液（见5.5.2.7）检验]，滤液承接于250mL容量瓶中并用水稀释至标线、摇匀。此滤液为试液D，用以铁、铝、钛、钙、镁等测定。5.5.5.3将沉淀连同滤纸一并放入已恒重的瓷坩埚中，置于高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化完成后关闭炉门继续升温至950℃~1000℃灼烧2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。5.5.6结果计算9JC/T1021.2—20XX5.5.6.1二氧化硅负(SiO2)按公式（5）计算：2)=100……（5）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m10——沉淀加坩埚质量，单位为克（gm11——空坩埚质量，单位为克（gms——试样质量，单位为克（g）。5.5.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。5.5.7允许差测定结果的允许差见表5。表5允许差%%%5.6氟硅酸钾容量法5.6.1方法提要试样经氢氧化钾熔融、热水浸取、盐酸酸化，分取溶液，在强酸性介质中及钾离子的存在下，可溶性硅酸与过量的氟离子作用，定量生成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤除去游离酸后，在热水中水解，生成等量的氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据其消耗量计算二氧化硅的含量。5.6.2试剂5.6.2.1氢氧化钾（固体）。5.6.2.2氯化钾（固体）。5.6.2.3无水乙醇。5.6.2.4盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.6.2.5硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.6.2.6硝酸（1+1）。5.6.2.7氟化钾溶液（150g/L称取15g氟化钾，加入5mL无水乙醇及少量水，溶解后用水稀释至100mL，摇匀，贮存于塑料瓶中。5.6.2.8硝酸钾、氟化钾混合洗液（70g/L称取50g硝酸钾、20g氟化钾置于烧杯中，加水溶解，用水稀释至1000mL，加几滴溴甲酚紫溶液（5g/L用氢氧化钠标准滴定溶液（0.15moL/L）调节至明显的紫色，贮存于塑料瓶中。5.6.2.9二氧化硅标准溶液[ρ(SiO2)=100.0µg/mL]：称取0.1000g预先经1000℃±20℃灼烧1h左右的二氧化硅，置于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠，在1000℃±20℃熔融15min，用热水浸取，冷JC/T1021.2—20XX却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。5.6.2.10氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.15mol/L]：氢氧化钠标准滴定溶液的配制：称取6g氢氧化钠溶解于水（见5.6.2.12）中，冷却后，用水（见5.6.2.12）稀释至1000mL，摇匀，保存于塑料瓶中（或硬质玻璃瓶中瓶塞上装有一支内盛钠石灰的球形管，以防止空气中二氧化碳的影响。以下按5.6.5.2分析步骤进行。氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度TSiO2按公式（6）计算，其值修约至四位小数：T3………（6）式中：TSiO2——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLp1——移取二氧化硅标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(µg/mLV2——移取二氧化硅标准溶液的体积，单位为毫升（mLV3——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.6.2.11酚酞溶液（10g/L称取1g酚酞（C20H14O4溶于80mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，摇匀。5.6.2.12水：经煮沸过的冷却水（现用现煮）。5.6.3仪器设备5.6.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.6.3.2干燥箱：使用工作温度105℃~110℃,温度偏差±5℃。5.6.3.3高温炉：最高使用工作温度不低于1000℃,温度偏差±20℃。5.6.4试样5.6.4.1试样粒度小于75µm。5.6.4.2试样在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。5.6.5分析步骤5.6.5.1称取约0.5g（精确至0.1mg）试样于银坩埚中，加入数滴无水乙醇（见5.6.2.3）润湿，加入4g～5g氢氧化钾（见5.6.2.1置于高温炉中，升温至600℃~650℃熔融10min～15min，取出冷却，放入盛有100mL左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全溶解，洗出坩埚，在不断搅拌下一次加入25mL盐酸（见5.6.2.4若出现硅酸沉淀则重新试验稍凉，加入2mL硝酸（见5.6.2.6加热煮沸至试液清亮，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.6.5.2分取50mL上述溶液于250mL塑料杯中，加入10mL硝酸（见5.6.2.5）、10g～15g氯化钾（见5.6.2.2用塑料棒充分搅拌，加入10mL氟化钾溶液（见5.6.2.7经充分搅拌后放置15min以上，用定量快速滤纸在塑料漏斗上过滤，以硝酸钾、氟化钾混合洗液（见5.6.2.8）洗涤塑料杯和沉淀至滤液显紫色，将沉淀连同滤纸一并放入原塑料杯中，加入150mL～200mL沸水、1mL酚酞溶液（见5.6.2.11用氢氧化钠标准滴定溶液（见5.6.2.10）滴定至红色为终点。5.6.6结果计算5.6.6.1二氧化硅的含量负(SiO2)按公式（7）计算：JC/T1021.2—20XX2)=100…………（7）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;TSiO2——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLV4——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV5——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。5.6.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。5.6.7允许差测定结果的允许差见表6。表6允许差%%%6全铁（以三氧化二铁表示）的测定6.1方法类别6.1.1EDTA容量法（标准法）。测定范围：＞0.50％。6.1.2磺基水杨酸分光光度法（标准法）。测定范围：0.050％～10％。6.1.3邻菲啰啉分光光度法（标准法）。测定范围：0.0050％～1％。6.1.4原子吸收分光光度法。测定范围：0.0105％。6.2EDTA容量法6.2.1方法提要分取分离二氧化硅后的溶液，在pH=1.8～2.5时，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失呈现亮黄色为终点。6.2.2试剂6.2.2.2氨水（1+1）。6.2.2.3磺基水杨酸溶液（100g/L）。6.2.2.4三氧化二铁标准溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：称取1.0000g经105℃~110℃干燥2h左右的三氧化二铁于烧杯中，加入40mL盐酸（1+1低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL容量瓶JC/T1021.2—20XX中，用水稀释至标线，摇匀。6.2.2.5EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.008mol/L]：称取3.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。移取10mL三氧化二铁标准溶液（见6.2.2.4）于锥形瓶中，用水稀释至30mL左右，加热近沸，加入1mL磺基水杨酸溶液（见6.2.2.3以下按6.2.4分析步骤进行。EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度TFe2O3按公式（8）计算，其值修约至四位小数：T=p2xV6…………（8）7Fe2O3V7式中：TFe2O3——EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLp2——移取三氧化二铁标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mLV6——移取三氧化二铁标准溶液的体积，单位为毫升（mLV7——消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。6.2.3仪器设备分析天平：精度不低于0.1mg。6.2.4分析步骤分取25mL试液A（见5.2.5.5）或试液C（见5.4.5.2）或试液D（见5.5.5.2）置于250mL烧杯中，加热至近沸，加入1mL磺基水杨酸溶液（见6.2.2.3用氨水（见6.2.2.2）调节试液由紫色变为红棕色，再用盐酸（见6.2.2.1）调节至红棕色变为紫色并过量3滴～5滴趁热（试液温度以50℃~60℃为宜）用EDTA标准滴定溶液（见6.2.2.5）滴定至紫色褪去呈现亮黄色（铁含量低时颜色很浅）为终点。此试液为A1，可留作三氧化二铝的络合滴定。6.2.5结果计算6.2.5.1三氧化二铁的含量负(Fe2O3)按公式（9）计算：2O3)2O3x103x100……………（9）式中：2O3)——三氧化二铁的含量，10-2或%;TFe2O3——EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLV8——消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV9——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。6.2.5.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。6.2.6允许差测定结果的允许差见表7。JC/T1021.2—20XX表7允许差%%6.3磺基水杨酸分光光度法6.3.1方法提要分取分离二氧化硅后的试液，在pH=8～11.5的氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，在波长420nm处进行吸光度测定。6.3.2试剂6.3.2.1氨水（1+1）。6.3.2.2磺基水杨酸溶液（100g/L）。6.3.2.3三氧化二铁标准溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法见6.2.2.4。于1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1用水稀释至标线，摇匀。6.3.3仪器设备6.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.3.3.2分光光度计：波长范围约380nm～780nm。6.3.4建立标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二铁标准溶液（见6.3.2.4）分别置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按6.3.5分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。6.3.5分析步骤分取5mL～25mL试液A（见5.2.5.5）或试液B（见5.3.5.4）或试液C（见5.4.5.2）置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加入10mL磺基水杨酸溶液（见6.3.2.2用氨水（见6.3.2.1）中和至试液刚呈黄色并过量2mL，用水释稀至标线，摇匀。在波长420nm处，以试剂空白为参比进行吸光度测定。6.3.6结果计算6.3.6.1三氧化二铁含量负(Fe2O3)按公式（10）计算：）=100………………（10）式中：2O3)——三氧化二铁的含量，10-2或%;m12——从标准系列曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中三氧化二铁的量，单位为微克(µgJC/T1021.2—20XXVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV10——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。6.3.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。6.3.7允许差测定结果的允许差见表8。表8允许差%%%>0.506.4邻菲啰啉分光光度法6.4.1方法提要分取分离二氧化硅后的溶液，在pH=2～9的条件下，三价铁被盐酸羟胺还原为二价铁，与邻菲啰啉生成橙红色的络合物，在波长510nm处进行吸光度测定。6.4.2试剂6.4.2.2氨水（1+1）。6.4.2.3盐酸羟胺溶液（50g/L）。6.4.2.4酒石酸溶液（50g/L）。6.4.2.5乙酸钠溶液（250g/L）。6.4.2.6邻菲啰啉溶液（2.5g/L称取0.25g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）置于烧杯中，加入100mL水，加热溶解，搅匀。6.4.2.7三氧化二铁标准溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法见6.2.2.4。6.4.2.8三氧化二铁标准溶液[ρ(Fe2O3)=20.0µg/mL]：移取20mL三氧化二铁标准溶液（见6.4.2.7）于1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1用水稀释至标线，摇匀。6.4.2.9对硝基苯酚溶液（1g/L）。6.4.3仪器设备6.4.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.4.3.2分光光度计：波长范围约380nm～780nm。6.4.4建立标准曲线移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液（见6.4.2.8）分别置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸羟胺溶液（见6.4.2.3摇匀，放置10min，以下按6.4.5分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。JC/T1021.2—20XX6.4.5分析步骤分取10mL～25mL试液A（见5.2.5.5）或试液B（见5.3.5.4）或试液C（见5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸羟胺溶液（见6.4.2.3摇匀，放置10min，加入10mL酒石酸溶液（见6.4.2.4）、1滴对硝基苯酚溶液（见6.4.2.9用氨水（见6.4.2.2）中和至试液呈黄色，再用盐酸（见用水稀释至标线，摇匀。在波长510nm处，以试剂空白为参比进行吸光度测定。6.4.6结果计算6.4.6.1三氧化二铁含量负(Fe2O3)按公式（11）计算：=100………………（11）式中：O3)——三氧化二铁的含量，10-2或%;m13——从标准系列曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中三氧化二铁的量，单位为微克(µgVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV11——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。6.4.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。6.4.7允许差测定结果的允许差见表9。表9允许差%%%>0.506.5原子吸收分光光度法6.5.1方法提要试样经高氯酸、氢氟酸分解处理后，残渣用稀盐酸加热溶解；或分取分离二氧化硅后的溶液，在2%的盐酸介质中，于原子吸收分光光度计上波长248.3nm处，以空气-乙炔火焰进行三氧化二铁的测定。6.5.2试剂6.5.2.1高氯酸(ρ=1.68g/mL）。6.5.2.2氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。JC/T1021.2—20XX6.5.2.4三氧化二铁标准溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法见6.2.2.4。6.5.2.5三氧化二铁标准溶液[ρ(Fe2O3)=100.0µg/mL]：移取100mL三氧化二铁标准溶液（见6.5.2.4）于1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1用水稀释至标线，摇匀。6.5.3仪器设备6.5.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.5.3.2干燥箱：使用工作温度105℃~110℃,温度偏差±5℃。6.5.3.3原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。6.5.4试样6.5.4.1试样粒度小于75µm。6.5.4.2试样在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。6.5.5建立标准曲线6.5.5.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL三氧化二铁标准溶液（见6.5.2.5）分别置于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（见6.5.2.3用水稀释至标线，摇匀。6.5.5.2将原子吸收分光光度计调至稳定状态，调节波长为248.3nm，点燃空气-乙炔火焰，用水调零，依次喷测标准系列溶液建立标准曲线（或者采用仪器浓度直读）。6.5.6分析步骤6.5.6.1分取系统溶液分取5mL～20mL试液A（见5.2.5.5）或试液B（见5.3.5.4）或试液C（见5.4.5.2）于100mL容量瓶中，补加盐酸（见6.5.2.3）至酸度为2用水稀释至标线，摇匀。于波长248.3nm处，在原子吸收分光光度计上，用水调零，依次喷测样品溶液。在测定样品过程中每隔5个～10个样进行标准测定，监控仪器稳定性。6.5.6.2单独称取试样称取约0.1g（精确至0.1mg）试样置于铂坩埚中，用水润湿，加入0.5mL高氯酸（见6.5.2.1）、10mL～15mL氢氟酸（见6.5.2.2在电热板上加热分解至白烟冒尽（若试样分解不完全可在未蒸干前补加氢氟酸取下冷却，再加入0.5mL高氯酸（见6.5.2.1在电热板上加热至白烟冒尽，取下冷却，加入4mL盐酸（见6.5.2.3）、10mL～15mL水，加热使可溶性盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。于波长248.3nm处，在原子吸收分光光度计上，用水调零，依次喷测样品溶液。在测定样品过程中每隔5个～10个样进行标准测定，监控仪器稳定性。6.5.7结果计算6.5.7.1三氧化二铁含量负(Fe2O3)，单独称取试样按公式（12）、分取系统溶液按公式（13）计算：=100…………（12）JC/T1021.2—20XX=100…………（13）式中：2O3)——三氧化二铁的含量，10-2或%;m14——从标准系列曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中三氧化二铁的量，单位为微克(µgms——试样质量，单位为克（gVs——试液总体积，单位为毫升（mLV12——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。6.5.7.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。6.5.8允许差测定结果的允许差见表10。表10允许差%%%7三氧化二铝的测定7.1方法类别7.1.1KF取代-EDTA容量法（标准法）。测定范围：＞2％。7.1.2铝试剂分光光度法（标准法）。测定范围5％。7.1.3EDTA容量法。测定范围：2％～20％。7.2KF取代-EDTA容量法7.2.1方法提要分取分离二氧化硅后的溶液，在pH=5～6时，过量的EDTA与铝、钛充分络合，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐溶液回滴过量的EDTA，加入氟化钾取代与铝、钛络合的EDTA，再用锌盐标准滴定溶液返滴释放出来的EDTA，此为铝、钛合量的滴定，差减计算三氧化二铝的含量。7.2.2试剂7.2.2.17.2.2.27.2.2.37.2.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。7.2.2.57.2.2.6氟化钾溶液（200g/L称取20g氟化钾，溶解于100mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。JC/T1021.2—20XX7.2.2.7EDTA溶液[c(EDTA)＝0.025mol/L]：称取9.31g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。7.2.2.8三氧化二铝标准溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：称取0.5293g金属铝片（99.99%）[铝表面有氧化膜时，用盐酸（1+9）除去，用水洗净，再用乙醇及乙醚依次洗过，风干后使用]置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+4在水浴上低温溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7.2.2.9乙酸锌标准滴定溶液[c[Zn(CH3COO)2]=0.015mol/L]:称取3.3g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·H2O]溶于水中，加几滴乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。移取10mL三氧化二铝标准溶液（见7.2.2.8）于250mL烧杯中，加入25mLEDTA溶液（见7.2.2.7加热40℃~60℃,加入1滴甲基橙溶液（见7.2.2.10以下按7.2.4分析步骤进行。乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度TAl2O3按公式（14）计算，其值修约至四位小数：Tp3VV7.2.2.107.2.2.11…………………（14）14…………………（14）14Al2O3V——乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二铝标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二铝标准溶液的体积，单位为毫升（mL——消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。二甲酚橙溶液（2g/L）。7.2.3仪器设备分析天平：精度不低于0.1mg。7.2.4分析步骤7.2.4.1分取25mL试液A（见5.2.5.5）或试液C（见5.4.5.2）或试液D（见5.5.5.2）于250mL烧杯中，或使用滴定铁后的试液A1（见6.2.4加入20mL～25mLEDTA溶液（见7.2.2.7加入量7.2.4.2将上述试液加水至100mL左右，加入5滴～8滴二甲酚橙溶液（见7.2.2.11用乙酸锌溶液（见7.2.2.5）滴定至接近终点时，再用乙酸锌标准滴定溶液（见7.2.2.9）滴定至试液呈玫瑰红色为终点（不计其读数立即加入10mL氟化钾溶液（见7.2.2.6加一小片滤纸用玻璃棒压住，煮沸2min～3min，冷却。7.2.4.3在上述试液中补加1滴～2滴二甲酚橙溶液（见7.2.2.11再用乙酸锌标准滴定溶液（见7.2.2.9）滴定至试液呈玫瑰红色为终点，记下读数。7.2.5结果计算7.2.5.1三氧化二铝的含量负(Al2O3)按公式（15）计算：JC/T1021.2—20XX(TiO2)0.6381………（15）式中：2O3)——三氧化二铝的含量，10-2或%;TAl2O3——乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLV15——消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV16——分取试液的体积，单位为毫升（mL2)——按第8章测得的二氧化钛的百分含量；0.6381——二氧化钛相当于三氧化二铝的换算系数。7.2.5.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。7.2.6允许差测定结果的允许差见表11。表11允许差%%%7.3铝试剂分光光度法7.3.1方法提要分取分离二氧化硅后的溶液，在pH=4.6～4.8的条件下，以铝试剂为显色剂，生成红色的络合物，于波长530nm～540nm处进行吸光度测定。7.3.2试剂7.3.2.2氨水（1+1）。7.3.2.3氨水（1+9）。7.3.2.4抗坏血酸溶液（20g/L现用现配。7.3.2.5铝试剂显色液（1g/L称取1g铝试剂（C22H33N3O9溶于200mL水中，加150g乙酸铵、60mL盐酸(ρ=1.19g/mL用水稀释至1000mL，摇匀，过滤后使用。7.3.2.6三氧化二铝标准溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：配制方法见7.2.2.8。7.3.2.7三氧化二铝标准溶液[ρ(Al2O3)=20.0µg/mL]：移取20mL三氧化二铝的标准溶液（见7.3.2.6）于1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1用水稀释至标线，摇匀。7.3.2.8对硝基苯酚溶液（1g/L）。JC/T1021.2—20XX7.3.3仪器设备7.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。7.3.3.2分光光度计：波长范围约380nm～780nm。7.3.4建立标准曲线移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铝标准溶液（见7.3.2.7）分别置于100mL容量瓶中，加入1滴对硝基苯酚溶液（见7.3.2.8以下按7.3.5分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。7.3.5分析步骤分取5mL试液A（见5.2.5.5）或试液B（见5.3.5.4）或试液C（见5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入L滴对硝基苯酚溶液（见7.3.2.8先后用氨水（见7.3.2.2）、氨水（见7.3.2.3）中和至试液呈黄色，再用盐酸（见7.3.2.1）中和至恰到无色，加入1mL～2mL（视铁含量确定）抗坏血酸溶液（见7.3.2.4用水冲洗瓶壁并稀释体积至50mL左右，准确加入10mL铝试剂显色液（见7.3.2.5用水稀释至标线，摇匀。放置2h～3h（放置温度为25℃~30℃),在波长530nm～540nm处，以试剂空白为参比进行吸光度测定。7.3.6结果计算7.3.6.1三氧化二铝含量负(Al2O3)按公式（16）计算：=100………………（16）式中：2O3)——三氧化二铝的含量，10-2或%;m15——从标准系列曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中三氧化二铝的量，单位为微克(µgVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV17——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。7.3.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。7.3.7允许差测定结果的允许差见表12。表12允许差%%%>0.50～1>1JC/T1021.2—20XX7.4EDTA容量法7.4.1方法提要分取分离二氧化硅后的溶液在滴定铁后，用酒石酸钾钠掩蔽钛，加入过量的EDTA溶液与铝络合，在pH=5～6时，以二甲酚橙溶液为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液，根据实际消耗EDTA溶液的量计算三氧化二铝的含量。7.4.2试剂7.4.2.2氨水（1+1）。7.4.2.3酒石酸钾钠溶液（200g/L）。7.4.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。7.4.2.5EDTA溶液[c(EDTA)＝0.015mol/L]：称取5.58g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于水中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。7.4.2.6三氧化二铝标准溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：配制方法见7.2.2.8。7.4.2.7乙酸锌标准滴定溶液[c[Zn(CH3COO)2]=0.015mol/L]。7.4.2.7.1配制及标定：称取3.3g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·H2O]溶于水中，加几滴乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。移取10mL三氧化二铝标准溶液（见7.4.2.6）于250mL烧杯中，准确加入25mLEDTA溶液（见7.4.2.5加热煮沸3min，以下按7.4.4分析步骤进行。乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度TAl2O3按公式（17）计算，其值修约至四位小数：P4VKV7.4.2.7.2TAl2O3=…………………（17）——乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二铝标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二铝标准溶液的体积，单位为毫升（mL——按7.4.2.7.2所得每毫升EDTA溶液相当于乙酸锌标准滴定溶液的毫升数；——加入EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL——消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。每毫升EDTA溶液相当于乙酸锌标准滴定溶液的毫升数：移取25mLEDTA溶液（见7.4.2.5）于250mL烧杯中，加水至100mL左右，加入10mL六次甲基四胺溶液（见7.4.2.4）、4滴二甲酚橙溶液（见7.4.2.8用氨水（见7.4.2.2）调节试液呈红色，再用盐酸（见7.4.2.1）调至刚变黄色并过量2滴，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至呈酒红色为终点。每毫升EDTA溶液相当于乙酸锌标准滴定溶液的毫升数按公式（18）计算，其值修约至四位小数：K=…………（18）式中：K——每毫升EDTA溶液相当于乙酸锌标准滴定溶液的毫升数；V21——消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV22——移取EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL）。JC/T1021.2—20XX7.4.2.8二甲酚橙溶液（2g/L）。7.4.3仪器设备分析天平：精度不低于0.1mg。7.4.4分析步骤向滴定铁后的试液A1（见6.2.4）中加入5mL～10mL酒石酸钾钠溶液（见7.4.2.3摇匀后准确加入25mLEDTA溶液（见7.4.2.5视铝含量而定加热煮沸3min，取下冷却，用水冲洗杯壁并稀释至70mL左右，加入10mL六次甲基四胺溶液（见7.4.2.4）、4滴～5滴二甲酚橙溶液（见7.4.2.8用氨水（见7.4.2.2）调节试液呈红色，再用盐酸（见7.4.2.1）调至刚变黄色并过量2滴～3滴（此时pH值应为5～6用乙酸锌标准滴定溶液（见7.4.2.7）滴定至试液呈酒红色为终点。7.4.5分析结果计算7.4.5.1三氧化二铝含量负(Al2O3)按公式（19）计算：式中：2O3)——三氧化二铝的含量，10-2或%;……………（19）TAl2O3——乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLV23——加入EDTA溶液的体积，单位为毫升（mLK——每毫升EDTA溶液相当于乙酸锌标准滴定溶液的毫升数（见7.4.2.7.2V24——消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV25——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。7.4.5.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。7.4.6允许差测定结果的允许差见表13。表13允许差%%8二氧化钛的测定8.1方法类别JC/T1021.2—20XX8.1.1二安替比林甲烷分光光度法（标准法）。测定范围：0.0507％。8.1.2过氧化氢分光光度法。测定范围：0.20％～8％。8.2二安替比林甲烷分光光度法8.2.1方法提要分取分离二氧化硅后的溶液，在0.5mol/L～2mol/L盐酸介质中，二安替比林甲烷与四价钛生成水溶性黄色络合物，于波长390nm～420nm处进行吸光度测定，用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。8.2.2试剂8.2.2.2抗坏血酸溶液（20g/L）。8.2.2.3二安替比林甲烷溶液（20g/L称取2g二安替比林甲烷（C23H24N4O2溶于100mL盐酸（2mol/L）中。8.2.2.4二氧化钛标准溶液[ρ(TiO2)=100.0µg/mL]：称取0.1000g经950℃~1000℃灼烧2h左右的二氧化钛于铂坩埚中，加2g～3g焦硫酸钾，在700℃±20℃高温炉内熔融15min左右，取下冷却，放入预先盛50mL硫酸（1+1）的400mL烧杯中，加热溶解，洗出坩埚，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。8.2.3仪器设备8.2.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。8.2.3.2分光光度计：波长范围约380nm～780nm。8.2.4建立标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL二氧化钛标准溶液（见8.2.2.4）分别置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（见8.2.2.1）、10mL抗坏血酸溶液（见8.2.2.2摇匀，以下按8.2.5分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。8.2.5分析步骤分取5mL～25mL试液A（见5.2.5.5）或试液B（见5.3.5.4）或试液C（见5.4.5.2）或试液D（见5.5.5.2）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（见8.2.2.1摇匀，再加入10mL抗坏血酸溶液（见8.2.2.2摇匀，放置4min～8min，加入20mL二安替比林甲烷溶液（见8.2.2.3用水稀释至标线，摇匀。放置1h左右，在波长390nm～420nm处,以试剂空白为参比进行吸光度测定。8.2.6结果计算8.2.6.1二氧化钛的含量负(TiO2)按公式（20）计算：2)=100…………（20）式中：2)——二氧化钛的含量，10-2或%;m16——从标准系列曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中二氧化钛的量，单位为微克(µgJC/T1021.2—20XXVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV26——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。8.2.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。8.2.7允许差测定结果的允许差见表14。表14允许差%%%>0.50～1>18.3过氧化氢分光光度法8.3.1方法提要分取分离二氧化硅后的溶液，在硫酸介质中，用磷酸掩蔽铁，四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，于波长390nm～420nm处进行吸光度测定。8.3.2试剂8.3.2.1过氧化氢（1+9）。8.3.2.2硫、磷混合溶液（12+12+76将120mL浓硫酸，缓慢加入到760mL水中，冷却后加入120mL磷酸，摇匀。8.3.2.3二氧化钛标准溶液[ρ(TiO2)=100.0µg/mL]：配制方法见8.2.2.4。8.3.3仪器设备8.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。8.3.3.2分光光度计：波长范围约380nm～780nm。8.3.4建立标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL二氧化钛标准溶液（见8.3.2.3）分别置于50mL容量瓶中，加入10mL硫、磷混合溶液（见8.3.2.2以下按8.3.5分析步骤进行，绘制标准系列曲线或者采用仪器浓度直读。8.3.5分析步骤分取5mL～25mL试液A（见5.2.5.5）或试液B（见5.3.5.4）或试液C（见5.4.5.2）或试液D（见5.5.5.2）于50mL容量瓶中，加入10mL硫、磷混合溶液（见8.3.2.2摇匀，加入2mL过氧化氢（见8.3.2.1用水稀释至标线，摇匀。在波长390nm～420nm处，以试剂空白为参比进行吸光度测定。8.3.6结果计算8.3.6.1二氧化钛含量负(TiO2)按公式(2)21）计算：6JC/T1021.2—20XX100………………（21）式中：2)——二氧化钛的含量，10-2或%;m17——从标准系列曲线上（或浓度直读）所得待测溶液中二氧化钛的量，单位为微克(µgVs——试液总体积，单位为毫升（mLms——试样质量，单位为克（gV27——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。8.3.6.2分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字，行业有规定的可按行业规定执行。8.3.7允许差测定结果的允许差见表15。表15允许差%%%9氧化钙、氧化镁的测定9.1方法类别9.1.1EDTA容量法（标准法）。测定范围：氧化钙＞0.50％、氧化镁＞0.30％。9.1.2原子吸收分光光度法（标准法）。测定范围：氧化钙0.050％～9％、氧化镁0.0050％～4％。9.2EDTA容量法9.2.1方法提要分取分离二氧化硅后的溶液，用六次甲基四铵分离干扰元素后，分取一份试液，在pH≥12时，以钙黄绿素-酚酞为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙；分取另一份试液，在pH=10时，以铬黑T或酸性铬蓝K–萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镁合量，差减计算氧化镁的含量。9.2.2试剂9.2.2.1六次甲基四胺（固体）。9.2.2.2三乙醇胺（1+2）。9.2.2.3盐酸（1+1）。JC/T1021.2—20XX9.2.2.4氢氧化钾溶液（200g/L贮存于塑料瓶中。9.2.2.5氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（pH=10称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。9.2.2.6氧化钙标准溶液[ρ(CaO)=1.00mg/mL]：称取1.7848g经150℃±5℃干燥2h左右的碳酸钙于400mL烧杯中，加入50mL左右的水，盖上表面皿，从杯口滴入20mL盐酸（1+1加热使其全部溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。9.2.2.7EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)＝0.010mol/L]：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。移取5mL～25mL氧化钙标准溶液（见9.2.2.6）于250mL烧杯中，加水至80mL左右，加入8mL氢氧化钾溶液（见9.2.2.4）、适量的钙黄绿素–酚酞混合指示剂（见9.2.2.8以黒色为背景，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失红色出现为终点。EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度TCaO按公式（22）计算，EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度TMgO按公式（23）计算，其值修约至四位小数：=…………（22）CaO0.7189……（23）式中：TCaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLTMgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mLp5——移取氧化钙标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mLV28——移取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升（mLV29——消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL0.7189——氧化钙相当于氧化镁的换算系数。9.2.2.8钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取1g钙黄绿素（C30H24N2Na2O13）和0.1g酚酞（C20H14O4）与100g经105℃~110℃烘干的氯化钾混匀，研细后保存于磨口瓶中。9.2.2.9酸性铬蓝K–萘酚绿B混合指示剂：称取2g酸性铬蓝K和5g萘酚绿B与100g经105℃~110℃烘干的氯化钾混匀，研细后保存于磨口瓶中。9.2.2.10铬黑T指示剂：称取1g铬黑T（C20H12N3NaO7S）与50g经105℃~110℃烘干的氯化钠混匀，研细后保存于磨口瓶中。9.2.3仪器设备分析天平：精度不低于0.1mg。9.2.4分析步骤9.2.4.1试液的制备分取100mL试液A（见5.2.5.5）或试液C（见5.4.5.2）或试液D（见5.5.5.2）置于150mL烧杯中，在电热板上蒸发至近干，加入2g～4g六次甲基四胺（见9.2.2.1混匀，加入30mL热水，充分搅拌，加热煮沸后取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，澄清（或干过滤此溶液为试液E。JC/T1021.2—20XX9.2.4.2氧化钙的滴定分取20mL上层清液或经干过滤的试液E（见9.2.4.1）置于250mL烧杯中，加水至100mL左右，适量的钙黄绿素–酚酞混合指示剂，以黒色为背景，用EDTA标准滴定溶液（见9.2.2.7）滴定至绿色荧光消失红色出现为终点。9.2.4.3氧化钙、氧化镁合量的滴定分取20mL上层清液或经干过滤的试液E（见9.2.4.1）置于250mL烧杯中，加水至100mL左右，加入0.5mL盐酸（见9.2.2.3）酸化，加入2